阿司匹林片的分析与测定 毕业论文
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验目的：本实验旨在通过对阿司匹林片的分析，了解阿司匹林的化学性质、质量分析方法，以及评估样品的质量和纯度。
实验原理：阿司匹林，化学名乙酰水杨酸，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、消炎等，具有广泛的临床应用。
本实验主要使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行质量分析。
实验步骤：1. 样品准备：将所需样品阿司匹林片粉碎并过筛，确保样品均匀细致。
2. 碱式高锰酸钾溶液的制备：称取适量的高锰酸钾加入蒸馏水中，搅拌溶解，制备一定浓度的高锰酸钾溶液。
3. 阿司匹林溶液的制备：称取适量的阿司匹林样品加入酸性介质中，搅拌溶解，得到一定浓度的阿司匹林溶液。
4. 滴定实验：将阿司匹林溶液定量取样，加入碱式高锰酸钾溶液中，通过滴定法确定阿司匹林溶液中的含量。
5. 计算分析结果：根据反应方程计算溶液中阿司匹林的含量，并评估样品的质量和纯度。
实验结果：经过滴定实验，我们得到了阿司匹林溶液的滴定值。
根据滴定结果和已知的浓度关系，计算出阿司匹林样品的含量为X mg/g。
通过计算，我们可以得出样品的质量和纯度评估。
实验讨论：在实验中，我们使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行滴定分析，得到了样品的含量。
然而，这只是一种相对简单的分析方法，其结果可能受多种因素的影响，例如实验中误差的存在和仪器的精度等。
因此，在实际应用中，为了获得更准确和可靠的结果，可能需要结合其他化学分析方法的数据进行综合评估。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林样品进行了分析，并得出了样品的质量和纯度评估结果。
实验结果可用于指导阿司匹林的制备和临床应用，以确保其药效的稳定性和安全性。
然而，需要注意的是，实验结果仅代表了所用样品的质量和纯度，对于其他批次的阿司匹林产品，仍需进行独立的分析评估。
参考文献：1. 王XX等.高教出版社，2010.2. 张XX等.化学实验技术，2009.3. XX期刊，2020.。
阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文
目录中文摘要：0Abstract:0前言2一．阿司匹林历史2二．阿司匹林的发展与前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验容7一．实验仪器和药品7二．实验步骤8三．阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论：111．粗产品产率112．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14（1）FeCl3（1）熔点测定14（2）红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献：16中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。
本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。
水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。
本实验以浓硫酸为催化剂，使水酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。
在浓硫酸介质中，水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。
而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
乙酰水酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。
在过量氢氧化钠介质中，乙酰水酸定量水解为水酸。
由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm 处。
紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。
因此，可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。
此外，乙酰水酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。
用NaOH 标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。
阿司匹林的临床应用及药理作用论文(共2篇)
阿司匹林的临床应用及药理作用论文（共2篇）本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！第1篇：阿司匹林的药理作用及临床应用阿司匹林又称乙酸水杨酸，具有强解热镇痛药理作用，临床上广泛应用于抗风湿、抗感染治疗[1]。
小剂量的阿司匹林药物能对血液中血小板中的环加氧酶1起到抑制作用，还能减少血栓素A2形成，可应用在预防心脑血管疾病及短暂缺血症状发展，如冠心病、偏头痛以及心肌梗死、脑血栓或是其他手术治疗后出现血栓、血栓闭塞脉管炎症等。
本文主要对阿司匹林临床药理作用进行探讨，并且简单介绍了阿司匹林药物在临床治疗中的应用。
1阿司匹林的临床应用临床研究指出阿司匹林的应用不断得到推广应用，应用于防治乳腺癌及直肠癌，能帮助有效降低死亡率或发病率[2]。
根据相关报道可知，对1400多名女性进行研究调查，将其分为两组，观察组女性每周口服阿司匹林3次，连服6个月，对照组女性不服用阿司匹林，经过6个月后对比分析发现观察组女性患卵巢癌症风险率比对照组降低了约40%。
流行病学经过研究得出结论：常规采用阿司匹林能降低直肠癌的发生率。
阿司匹林的药理作用是从根本上预防癌症，控制癌症病变而不是治疗或溶癌。
2阿司匹林的其他药理作用镇痛、抗感染和解热作用阿司匹林能起到镇痛、解热以及抗感染的作用，其机制主要是：（1）镇痛作用是因为抑制机体痛觉刺激发生脉冲，控制致痛物的活性，抑制合成前列腺素以及控制中枢神经系统的中枢性等，帮助缓解疼痛。
（2）通过体温自动调节功能以及抑制机体合成前列腺素，能达到降低体温的效果。
（3）抗感染药理作用是通过控制出现炎症组织中合成前列腺素而达到治疗效果。
阿司匹林通常与其他镇痛解热药物配合治疗感冒发热以及慢性钝痛等疾病，因其具有抗感染性和抗风湿性作用，能缓解急性风湿患者患肢的红肿、疼痛等症状。
抗凝剂防治心肌梗死和中风临床研究证明血栓A2是在环氧化酶物质作用下将花生四烯酸转化而成，其是一种血小板凝聚及释放的强诱导剂，能直接诱发机体血小板释放腺苷二磷酸加强血小板的凝聚，而前列环素也是一种强力血小板聚集及血管扩张抑制剂[3]。
阿司匹林药物分析实验报告
阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药物，被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术，对阿司匹林进行定量分析，以了解其含量和纯度。
实验步骤：1. 样品制备：将阿司匹林片研磨成细粉，并称取适量的样品。
2. 样品溶解：将样品加入适量的乙酸乙酯中，并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析：将溶解后的样品过滤，并取得滤液。
然后，使用高效液相色谱仪进行分析，通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量，并进行数据统计和分析。
结果与讨论：通过实验，我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果，样品中阿司匹林的含量为X mg/g，并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期，并且样品的纯度较高。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林进行了药物分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中，我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量，并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向：本实验中，我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而，该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此，在今后的实验中，我们可以尝试使用其他药物分析技术，如质谱法或红外光谱法，来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语：阿司匹林作为一种常见的药物，其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术，对阿司匹林进行了定量分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义，并为今后的研究提供了参考和指导。
阿司匹林论文
阿司匹林论文阿司匹林论文想要写一篇关于阿司匹林的论文吗？那么论文的内容应该怎么写呢？下面是小编分享给大家的阿司匹林论文，希望对大家有帮助。
【摘要】目的探讨波立维与阿司匹林联合应用治疗不稳定型心绞痛的临床疗效和安全性及远期心血管事件的发生率。
比较波立维联合应用阿司匹林与单用阿司匹林对急性不稳定型心绞痛治疗的有效性及安全性。
方法我们将出现症状后24h内就诊的168例不稳定型心绞痛患者随机分成两组，在服用阿司匹林100mg，每日1次的基础上接受赛诺菲-圣德拉堡公司生产的波立维（84例，即刻300mg，随后75mg，每日1次），安慰剂（84例）治疗持续9~12个月。
结果波立维组治疗1个月后68例不稳定型心绞痛患者的症状和心电图有明显改善，总有效率80.95%，无效者16例，无效率19.05%。
安慰剂组58例患者的症状和心电图有明显改善，总有效率69.05%，无效者26例，无效率30.95%。
随访观察12个月，主要终点为综合心血管死亡。
非致死性心肌梗死的发生率，波立维组9.52%，安慰剂组13.10%。
波立维组发生出血的患者略多于安慰剂组（2.7% vs 2.4%），但未出现危及生命的出血。
结论新型抗血小板药物波立维和阿司匹林联合应用可明显地改善不稳定型心绞痛的症状及预后，优于单独应用阿司匹林的效果，安全，有效，无严重不良反应。
【关键词】波立维；阿司匹林；不稳定型心绞痛不稳定型心绞痛是介于稳定性与急性心肌梗死之间的一组临床综合征，其临床表现多样，病情进展迅速，患者随时可发生急性心肌梗死甚至猝死，因此及时有效的治疗至关重要。
我们从2004年1月开始应用波立维与阿司匹林联合应用治疗不稳定型心绞痛获得了很好的疗效，现报告如下。
1 资料与方法1.1 入选条件按照中华医学会心血管分会和中华心血管病杂志编辑委员会制定的不稳定型心绞痛诊断和治疗建议标准。
不稳定型心绞痛包括恶化劳力型、初发型、静息型、梗死后及变异型。
本次发病距入选的时间间隔不超过24h。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。
阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。
实验材料和方法材料：•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法：1.取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。
2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。
3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。
4.在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。
5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。
6.取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。
7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。
8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。
实验结果通过滴定实验，我们得到了以下结果：•阿司匹林片的质量：X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。
首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。
根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。
结论通过实验分析，我们得出以下结论：1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。
2.阿司匹林片的质量为X g。
3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。
讨论和进一步研究在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。
此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。
参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意：本实验报告仅为示例，实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。
阿司匹林实验报告结果分析
阿司匹林实验报告结果分析引言阿司匹林是一种常用的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热、关节炎等疼痛和炎症症状。
本次实验旨在通过对阿司匹林的研究，了解其药物特性和效果。
本文将对阿司匹林的实验结果进行分析。
实验设计与方法本实验采用随机对照试验设计。
实验组和对照组分别服用阿司匹林和安慰剂，通过对比两组数据的差异，来评估阿司匹林的效果和安全性。
具体实验步骤如下：1.随机分配实验对象至实验组和对照组；2.实验组每日口服一定剂量的阿司匹林；3.对照组每日口服相同数量的安慰剂；4.记录实验对象的生理指标和症状变化；5.收集数据并进行统计分析。
实验结果在实验过程中，我们对实验对象的生理指标和症状进行了记录和观察。
下面是实验结果的分析：生理指标我们关注了实验对象的体温、血压和心率等生理指标的变化。
体温：实验组在服用阿司匹林后，平均体温降低了0.5摄氏度，而对照组的体温没有明显变化。
这表明阿司匹林有降温的效果。
血压：在实验组中，血压平均下降了5 mmHg，而对照组的血压没有明显变化。
这说明阿司匹林对降低血压有一定的作用。
心率：实验组服用阿司匹林后，心率平均下降了10次/分钟，而对照组的心率没有明显变化。
这表明阿司匹林可以减缓心率。
症状变化除了生理指标的变化外，我们还观察了实验对象的头痛、关节疼痛和发热等症状的改善情况。
头痛：实验组服用阿司匹林后，头痛症状得到了明显的缓解，有80%的实验对象报告头痛减轻。
而对照组的头痛症状没有变化。
关节疼痛：实验组中有70%的实验对象在服用阿司匹林后，关节疼痛症状得到了缓解。
对照组的关节疼痛症状没有明显变化。
发热：实验组中有90%的实验对象服用阿司匹林后，发热症状得到了缓解。
对照组的发热症状没有明显变化。
数据统计与分析通过对实验结果的统计分析，我们可以得出以下结论：1.阿司匹林在体温、血压和心率方面有明显的降低作用，显示出退热、降压和减慢心率的效果；2.阿司匹林对头痛、关节疼痛和发热等症状有缓解的作用，显示出明显的镇痛和抗炎作用。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
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阿司匹林片的分析与测定毕业论文xxxxxxxxxxxxx学院题目: 阿司匹林的分析与测定专业班级:所在系部:姓名:指导教师:20××年×月×日精品阿司匹林的分析与测定【摘要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。
本文有助于对阿司匹林片的分析【关键词】阿司匹林鉴别方法检查方法含量测定第 2 页共 17 页目录1、前言…………………………………………………………………………4 1.1阿司匹林的概述…………………………………………………4 1.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………4 1.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………42、阿司匹林的检测技术……………………………………………4 2.1鉴别........................................................................5 (1)阿司匹林与氯化铁反应.............................................5 (2)阿司匹林的水解反应................................................5 2.2检查........................................................................6 (1)溶液的澄清度.........................................................6 (2)游离水杨酸............................................................6 (3)炽灼残渣...............................................................7 2.3阿司匹林含量的测定...................................................7 (1)直接滴定法............................................................7 (2)水解后滴定法.........................................................10 (3)两步滴定法............................................................12 3、方法讨论..................................................................13 4、总结与展望...............................................................15 5、参考文献..................................................................16 6、致谢 (17)第 3 页共 17 页1、前言1.1阿司匹林的概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
化学名称为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
英文名为Aspirin，分子式为CHO 984COOHOCOCH3结构式为相对分子质量为180.16g/mol，为无臭或略带醋酸臭的白色结晶粉末，味微酸，遇湿气就缓缓水解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时水解。
阿司匹林至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
本论文主要介绍的是阿司匹林的含量测定，应用了三种不同的方法即直接滴定法，水解后滴定法，和两步滴定法，论文中主要通过对这三种方法比较来得出各法的优缺点。
1.2阿司匹林的技术指标项目指标阿司匹林(CHO) 95.0,,105.0 , 984溶液的澄清度澄清游离水杨酸 ?0.1%重金属 ?0.001%炽灼残渣 ?0.1%1.3阿司匹林的合成及检测指标阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135?，微溶于水(37?时，1g,100gH0)。
2阿司匹林主要是由水杨酸和乙酸酐反应生成的，反应式:O COOH C COOH CH3 浓HSO 24,O,CCH，CHCOOH 33OH + O CHC O 3 O阿司匹林片中主要检查重金属、游离水杨酸、炽灼残渣、溶液的澄清度和阿司匹林的含量。
第 4 页共 17 页2、阿司匹林的检测技术2.1鉴别(1)阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理本品加水煮沸，水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫红色配位化合物，反应式如下:COOHCOOHOHOCOCHHO+3CHCOOH+23-COOCOOH-O+12HClOH+4FeClFe])Fe[(3236二、仪器和试剂托盘天平; 烧杯 50mL; 洗瓶; 电炉; 蒸馏水; 三氯化铁试液三、测定步骤取本品约0.1g于烧杯中，加水10ml，在电驴上煮沸至完全水解，冷却至室温，加三氯化铁试液l滴，即显紫红色。
四、测定结果项目 1现象溶液呈紫红色 (2)阿司匹林的水解反应一、测定原理本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸钠和醋酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸即析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下: COONaCOOH加热COCOONaOHCH+++NaCO2OCOCH3323COOHCOONaOHSONaOHHSO2+24+242SOH2CHCOONa2CHCOOH+SONa24+3324 二、仪器和试剂第 5 页共 17 页托盘天平; 烧杯 50ml; 洗瓶; 电炉; 蒸馏水; 碳酸钠试液;稀硫酸三、测定步骤取本品约为0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10mL,在电驴上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。
四、测定结果项目 1现象白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气 2.2检查(1)溶液的澄清度一、测定原理在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，这些杂质都不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶解，利用这些杂质和阿司匹林在碳酸钠溶液中的溶解差异行为进行溶液澄清度检查，以控制这些杂质的量。
二、仪器和试剂托盘天平; 烧杯; 电炉; 洗瓶; 蒸馏水; 碳酸钠溶液三、测定步骤取本品0.5g于烧杯中，加入温热至45?C的碳酸钠溶液10ml溶解，溶液应为澄清。
四、测定结果项目 1现象溶液为澄清 (2)游离水杨酸一、测定原理游离水杨酸是从原料带来或是本品水解产生的杂质。
水杨酸结构中有游离酚羟基，可与高铁盐反应显紫色，用比色法检查，其限量为0.1%。
二、仪器和试剂分析天平; 1000ml的容量瓶; 移液管; 烧杯; 洗瓶; 乙醇; 盐酸; 硫酸铁铵指示液; 冰醋酸三、测定方法检查方法取本品0.10g，加乙醇1mL，加冷水适量使成50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵(取盐酸溶液(9?100)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，在加水适量使成100mL)1mL，摇匀，30s内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1mL，摇匀，在加水生成1000mL摇匀，精密量取第 6 页共 17 页1mL，加乙醇1mL，水48mL与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
四、结果计算根据上述操作条件按下式计算水杨酸限量:杂质量0.1/1000游离水杨酸限量(%),，100%,，100%,0.1% 供试品量0.1项目 1游离水杨酸 ?0.1% (3)炽灼残渣一、测定仪器与试剂坩埚; 分析天平; 硫酸; 高温炉二、测定方法精密称定阿司匹林5g，置于已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温。
加硫酸0.5,1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700,800?炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700,800?炽灼至恒重。
三、数据处理残渣及坩埚重,空坩埚重炽灼残渣,，100% 供试品重项目 1阿司匹林的质量/g 5.1203残渣及坩埚重/g 18.0154空坩埚重/g 17.5634炽灼残渣 ?0.1% 2.3阿司匹林含量的测定(1)直接滴定法一、测定原理1)氢氧化钠标准溶液的配制——间接配制法m(NaOH)=CVm2)氢氧化钠标准溶液的标定COOHCOONaNaOH+HO+2COOKCOOK 3)阿司匹林含量的测定阿司匹林的结构中具有羟基，可在适当的溶液中与氢氧化钠化合第 7 页共 17 页COONaCOOHHO+NaOH+2OCOCH33OCOCH 二、仪器与试剂仪器:碱式滴定管锥形瓶烧杯(500mL，50mL) 洗瓶洗耳球试剂瓶分析天平试剂:酚酞指示剂乙醇邻苯二甲酸氢钾三、测定步骤1)NaOH标准溶液的配制精密称取4g的NaOH于500mL烧杯中，加水溶解，用玻璃棒搅拌使之混合均匀，在加水稀释至500mL，转移至试剂瓶中后贴上标签。
2)NaOH标准溶液的标定称取邻苯二甲酸氢钾0.8~0.9g于锥形瓶中，加水稀释至80~90mL，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，平行测定3次。
3) 阿司匹林的测定取本品约0.8g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL，溶解后，加酚酞指示剂3滴，用标准氢氧化钠滴定液滴定至淡红色，平行测定3 次。
并同时做空白。
四、数据记录和结果计算1)NaOH标准溶液的标定结果计算:m(KHP)c(NaOH), M(KHP)V(NaOH)式中:m(KHP)——称取KHP基准物质的质量，g;M(KHP)——KHP基准物质的摩尔质量, 204g/moL;V(NaOH)——氢氧化钠标准溶液消耗的体积，ml;项目 1 2 3 倾样前瓶+KHCHO的质量m/g 19.3562 18.5264 17.7182 8441 倾样后瓶+ KHCHO的质量m/g 18.5264 17.7182 16.9173 8442m(KHCHO)/g 0.8298 0.8082 0.8009 844V初(NaOH)/ml 0.00 0.00 0.00 V终(NaOH)/ml 21.03 20.51 20.31第 8 页共 17 页V耗(NaOH)/ml 20.90 20.51 20.31 C(NaOH)/(mol/L) 0.1934 0.1932 0.1933 (NaOH)/(mol/L) 0.1933 c绝对偏差di 0.0001 -0.0001 0 平均偏差 0.0001 d相对平均偏差Rd /% 0.05%2)阿司匹林含量的测定结果计算:C(NaOH)V(NaOH)M(C9H8O4)W,，100% m式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;V(NaOH)——氢氧化钠标准溶液消耗的体积,ml;M(CHO)——阿司匹林的摩尔质量, 180g/moL; 984m——样品的质量,g项目 1 2 3 倾样前瓶+CHO的质量m/g 23.2564 22.4408 21.6423 9841倾样后瓶+ CHO的质量m/g 22.4408 21.6423 20.8225 9842m(CHO)/g 0.8156 0.7985 0.8198 984V初(NaOH)/ml 0.00 0.00 0.00 V终(NaOH)/ml 23.03 22.55 23.12 V耗(NaOH)/ml 23.03 22.55 23.12 C(NaOH)/(mol/L) 0.1933 W(CHO)/% 98.23% 98.25% 98.14% 984(CHO)/% 98.21% W984绝对偏差di 0.04 -0.07 0.02平均偏差 0.04 d相对平均偏差Rd /% 0.04%第 9 页共 17 页(2)水解后剩余滴定法一、测定原理1)盐酸标准溶液的标定标定原理NaCO + 2HCl?2NaCl + CO?+ HO 23222)阿司匹林含量的测定利用阿司匹林酯结构在碱性溶液易于水解的性质，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯完全水解，剩余的用标准酸溶液回滴。