丙酮不溶物(磷脂)检测方法
磷脂的生产工艺和技术
磷脂的分类原料及饲料级磷脂：又称浓缩磷脂，是由大豆油水化后的油脚经过脱水后得到的磷脂。
外观棕褐色，颜色发青该磷脂在后期做成透明浓缩磷脂时色泽比较浅，适合做食品级磷脂；颜色发黄色泽适中，适合做工业级磷脂；颜色发红色泽比较深，适合做保健品级磷脂；颜色偏黑由焦糊气味，该磷脂无法使用，主要原因是油脚脱水时温度过高，导致整个磷脂的性质发生不可逆的改变。
一般的浓缩磷脂均有豆腥气味。
若出现焦糊气味，则长时间受高温加热导致（92℃ 以上）；出现腐臭气味，则磷脂进水，水分大于1.5%。
磷脂的流动性和自身的水分和丙酮不溶物（AI）有关。
水分大于1.5%的磷脂容易凝固，不流动，需要加热，但摆放时间过长，加热都很难使其流动;AI超过67% 的磷脂流动性差，需要加热来降低粘度提高流动性。
在选择浓缩磷脂做原料时：外观棕褐色不要偏黑，无焦糊气味，水分小于1.5%，AI范围在60〜67%，这些都是重点，为后期的磷脂精加工生产时产品的质量提供最基础的保证。
脱色磷脂：浓缩磷脂添加2〜4%的双氧水和还原性催化剂，60℃左右反应2h，升温并抽真空，温度控制在88〜91℃，真空度必须大于-0.097mPa （磷脂加热超过80℃必须抽真空，不然色泽很快变黑），边搅拌边反应，约4〜5h，检测过氧化值（POV），小于 10meq/kg,降温结束。
注：该还原性催化剂在磷脂生产过程中，可以起到加速降低POV的作用，在几乎所有的磷脂精加工生产中都需要用到，原本脱色后的磷脂经过真空升温，在不添加催化剂时需要10〜15hPOV才能降到10以下，添加之后只需要4〜5h就合格。
该磷脂工艺比较简单，外观棕黄色，豆腥味减少了很多，但因为没有去除杂质，产品不透明杂质多，适合化工、皮革、饲料行业。
透明浓缩磷脂：该磷脂经过脱色去杂之后，产品透明，杂质少，正己烷不溶物小于0.1%，远远优于磷脂的国家标准GB28401-2012 （0.3%）。
其生产工艺在脱色磷脂的工艺基础上添加了配料稀释、离心去杂、蒸发、汽提四道工序。
丙酮酸及系列产品的检测与应用
*基金项目：北京市教委科技发展计划KM200610011011 作者简介：刘彩霞（1980～），女，硕士生；孙家跃（1955～），男，博士，教授，通讯联系人，主要研究方向：材料化学。
9
综述
酮酸钙的质量。因此，HPLC法较EDTA络合滴定法更 能真实地反应丙酮酸钙的含量，且简便，应用广泛。 2.3 高效液相色谱电化学发光法
3 丙酮酸及系列产品的应用
3.1 丙酮酸 丙酮酸[14]是一种十分重要的有机化工中间体，
主要应用于医药、农药和日化工业，近年来丙酮酸 的开发应用已成为国内外研究的热点。
丙酮酸在医药工业中被合成治疗高血压新药血 管紧张肽Ⅱ抗药、系列蛋白酶抑制剂、镇静剂[15]、 消炎阵痛药辛可芬、抗结核药异烟肼丙酮酸钙、解 热药2—苯基喹啉—4—羧酸、驱虫药恩波吡维胺、 药物磷酸烯醇丙酮酸、4—甲唑甲酸、抗病毒剂氮杂 喹喔啉以及噻咪唑药物等。值得一提的是,丙酮酸在 人体柠檬酸循环和合成氨基酸及其糖类中是重要的 中间体,同时可以使脂肪代谢率达到48%,对人体安 全性高,因此近年来国外发达国家利用丙酮酸这一特 性,以其钙盐作为减肥保健药品。国外有关媒体已经 报道,含有丙酮酸钙的减肥药已经风靡全球,成为减 肥药市场上的新宠。
生命科学仪器 2006 第4卷/6月刊
综述
丙酮酸及系列产品的检测与应用
刘彩霞1，杜海燕1，孙家跃1*，李宁2
（1.北京工商大学化学与环境工程学院，北京 10Байду номын сангаас037; 2.北京市港华助剂有限责任公司，北京 100018)
摘要 丙酮酸及系列产品在化工、生化、制药和农用化学品等工业及科学研究中有着广泛的用途。丙酮酸及系列产品 的纯度、含量、杂质等质量指标与合成方法有关，不同的应用途径对这些指标也有着不同的要求。本文综述了丙酮酸 及系列产品质量指标的检测方法，以及丙酮酸及系列产品的应用现状。 关键词 丙酮酸，丙酮酸系列产品，检测，应用
大豆磷脂检测方法[新版]
![大豆磷脂检测方法[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/55dc7852c950ad02de80d4d8d15abe23482f03c4.png)
大豆磷脂检测方法A一、水分及挥发物的测定：按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。
方法改变一：统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。
要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后再进行称量、测定。
（注意：称量要迅速）二、已烷不溶物测定。
（方法不变）测定结果计作X1。
三、酸值测定（方法不变）。
四、丙酮不溶物测定：1．称取混合均匀的试样约2.0 g（精确至0.0002g）于已恒重的100ml烧杯中，记作M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力搅拌器上搅拌。
待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，不用取出磁力棒，待烧杯中混合物静置分层。
2．将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸（用丙酮处理过的快速定性滤纸，并干燥至恒重，质量记作W0）上进行过滤，同时用抽提瓶收集滤液（以备测定过氧化值用）。
3．用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液，经少量多次洗涤后，直至试样中的油几乎全部溶出为止，滤液一并收集于抽提瓶中。
4．将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。
（大约30分钟）取出后于干燥器中冷却至室温，称重，记W。
5．如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物，可以将烧杯一同放置烘箱中烘至恒重。
观察烧杯增重的数量。
如有增重，冷却称量后，增重的数量记作M1。
6．将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中的残留含油数量。
记作M2。
7．丙酮不溶物计算公式：X=（W+M1-M2）-W0∕M ×100％-X1式中：X-------试样中丙酮不溶物含量（％）M-------试样的质量，单位为克（g ）M1-----100ml烧杯增重的数量，单位为克（g ）M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量，单位为克（g ）W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量，（g ）W0----横重后的滤纸的重量，单位为克（g ）X1-----试样己烷不溶物的含量（％）五．过氧化值的测定；将收集完全的滤液进行抽提，并回收丙酮。
大豆磷脂油丙酮不溶物含量测定
实验项目
操作内容
注意事项
1
样品制备
选取有代表性的样品充分搅拌均匀,置于密闭容器中，阴凉处保存，备用。
采样时,明显颜色不同的磷脂油不要混匀后取样,应分开取样、测定。
2
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
预先在105±2℃烘干150ml平底烧瓶和滤纸1h，放于干燥器中冷却至室温，称重，记录对应编号的平底烧瓶和滤纸重量。
8
计算
丙酮不溶物（%）=
m样瓶—烘干后平底烧瓶及不溶于丙酮的试样重g，
m空瓶—烘干的平底烧瓶重量g，
m样纸—烘干过滤后滤纸及不溶于丙酮的试样重g，
m纸—烘干的快速滤纸重量g
m样—样品的重量g。
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，平行误差应在1%以内，否则应重做。
误差来源及分析
误差来源
控制方案
样品
抽样
取样要有代表性、真实性
制备
样品要有一定数量
充分混匀
试剂
试剂规格
按照标准要求选购试剂，控制杂质量。
保存
按照试剂的保存要求存放
注意试剂的保存期限
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
烘干时间
无水平底烧瓶和滤纸应在105±2℃烘干1小时，以温度达到105±2℃时开始计时。
称样
称样量
称样量要适宜，一般3～５ｇ。
三、实验用品
1．实验用试剂
试剂名称
规格/浓度
配制方法
备注
乙醚
AR
不需配制直接使用
丙酮
AR
不需配制直接使用
2．实验用设备
仪器设备名称
规格
参考厂家
分析天平
感量0.0001g
电热恒温烘箱
空气中丙酮检测
空气中丙酮的检测前言丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。
常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。
吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。
丙酮在工业中有着广泛的应用。
可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。
同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。
另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。
此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。
机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。
由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。
此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。
这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。
氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。
在最近几年里,国内外对丙酮半导体材料的研究取得了一些进展。
丙酮气敏传感器的应用丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。
在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。
在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。
糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。
血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比，如图l所示。
化验室快速测定磷脂水分丙酮不溶物含量和含油的方法
扁形玻璃称量器、 分析天平 ’ , ’%%%、 ’+ ’ 仪器： 干燥器、 电烘箱。 ’+ $ 检验步骤： 在分析天平上称量已烘至恒重并冷却的称量器 取混匀试样 （ 约 ’+ ) 克） 置于称量器中， 在天 -’ 克， 平上精密称量重 -$ 克，放入电烘箱中，保持 ’!%. 取出并放入干燥器中冷却至室温， 称重 / $. 烘 $0， -! 克。 ’+ ! 计算结果： - & -! 3 水分1 2 $ ’%%1 -$ & -’ 式中： — 称量皿重， 克 -’ —— — 烘前称量皿加试样重， 克 -$ —— — 烘后称量皿加试样重， 克 -! —— 计算结果取小数点后二位， 第三位四舍五入（ 水 分通常小于 ’1 ） 。
% 系 列
作回收试验添加 马拉硫磷量 （ 微克 ） 回收值 （ 微克 ） 相对误差 （ (） 绝对误差 $
*+ , 不易准确确定 )— ’ #&+ "" #+ &"
*+ ) #’+ "" #+ ’"
-+ " #"+ "" #+ ""
*+ ##+ "" #+ #"
!’+ # #&+ "" &+ -"
!’+ * #"+ ’, &+ !"
收稿日期：$%%% & ’$ & !% 作者简介：闫丽波，女， !! 岁，’((’ 年 # 月毕业于黑龙江省粮食学校油脂制取专业，助理工程师。
第七章脂类的测定p93第一节概述
称取混匀试样3-5g注入锥形瓶内，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解， 再加3滴酚肽指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记 下消耗的碱液体积（V）。 结果计算：油脂酸价＝（V×c×56.1）/m 式中：V－滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；
乳、脱脂乳等）、各种炼乳、奶粉、奶油及冰其淋等能在 碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的 食品。需采用抽脂瓶。
（3）操作方法： 取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置于60℃水浴中加热
5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚， 振摇半分钟，加入25ml石油醚，在振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取 醚层体积，放出一定体积的醚层于一个已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥 发干残余醚后，放入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷取至室温后称重， 重复操作至恒重。
别适宜于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 采用乙醚提取脂类时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品必须烘干； 对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提
取； 用溶剂提取食品中的脂类时，对样品要求一定的预处理，如粉碎、碾磨，
烘干等，目的是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效 的提取出脂类。
（4）结果计算： 脂肪含量%= (m2-m1)/( m×V1/V) ×100
式中：m2——烧瓶和脂肪总质量，g； m1—空烧瓶质量，g； m—样品质量，g V－读取醚层总体积，mL； V1－放出醚层体积，mL
（5）说明与讨论：
3、巴布科克氏和盖勃氏法 （1）原理：
丙酮不溶物测定 终稿
检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。
检测依据
磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。
仪器和试剂
1. 烘箱、分析天平 1/1000、G3 玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml 小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。 2. 饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约 10 克于 1000ml 烧杯 中 ， 分 批 加 入 1000ml 丙 酮 溶 解 试 样 ， 快 速 抽 滤 ， 装 入 1000ml 试剂瓶中备用）。
检测步骤
1. 将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入 105℃的 烘箱中烘干 1 小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称 重（A）克。 2. 称量 B 克（1.8~2.0g、& 5g）磷脂放入小烧杯中。 3. 在小烧杯中加入饱和丙酮 20ml（如果试样大于 1.8g，丙酮用 量相应增加），用玻璃棒压碾试样 2min,静置片刻，将上层清 液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。 4. 在 小 烧 杯 中 再 加 20ml 的 饱 和 丙 酮 ， 继 续 用 玻 璃 棒 压 碾 4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度 不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻， 将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重 复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过
滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤 液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀 物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适 当搅松，将玻璃棒、小烧杯、玻璃过滤坩埚一同置于 105℃ 的烘箱中烘干 1 小时，取出后置于干燥器中冷却 30min,一起 称重 C 克。
结果计算
X%=
C −A B
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
丙酮不溶物(磷脂)检测方法
标准
1：用乙醚提取试样中的粗脂肪含量，利用粗脂肪中之物质对丙酮的溶解性将之区分为丙酮可溶物与丙酮不溶物（磷脂）。
2：仪器设备
2．1 电热恒温水浴锅
2．2 索氏脂肪抽出器（150ml）
2．3 滤纸、滤纸筒
2．4 烘箱（可调温度105℃±2℃）
2．5 电子天平
3：试剂
3．1 已醚（分析纯）
3．2 丙酮（分析纯）
4：测试方法
4．1 先将抽提瓶预先在105℃±2℃烘箱中烘干60分钟，在冷却器中冷却30分钟后称重（W1）。
4．2 称取6g（精确到0.0001g）样品(W)于滤纸筒中，同测粗脂肪方法相同直到抽提瓶烘干冷却称重并计算
粗脂肪的含量为止。
4．3 将有粗脂肪的抽提瓶在水浴锅中加热到30--40℃，取出后加入2ml的蒸溜水用力振荡使之水化，在室温
下静止10—12小时或静致过夜。
4．4 将抽提瓶中的上层清液倒去，在将抽提瓶分三次每次加入20ml的丙酮振摇后用已知恒重的滤纸（W3）进
行过滤（洗至滤液无油迹为止）。
4．5 将抽提瓶（W2）与滤纸（W4）移至105℃±2℃的烘箱中烘干120分钟后取出置于干燥器中冷却30分
钟。
4．6 将冷却后的抽提瓶（W2）与滤纸（W4）分别称重。
5：计算
5．1 丙酮不溶物(磷脂)的计算公式：
（W4 - W3）+( W2 - W1)
丙酮不溶物%= --------------------------------------×100%
W
5．2 双试验结果允许误差不超过0.04%，求取平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。
6：资料来源
GB 5537----85《植物油脂检测磷脂测定法之重量法》。