偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程PPT课件
各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位置3： 重复位置1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且 螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
2
自然 光源
起偏 镜P1
偏振光 强度为I0
检偏 镜P2
偏振光 强度为I
两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：
I I0cos2α
α为P1，P2间的夹角
当P2∥P1 即α =0，偏振光可顺利通过P2，I=I0； 当P2⊥P1 即α =90，偏振光不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏 光显微镜。
图5 聚丙烯（PP）球晶
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2
式中，A为偏振光的振幅，定值； δ 为两束折射光的 相位差，定值；所以， ➢ 当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗； ➢ ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。 这里，n为正整数。
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用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复 杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消 光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。
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三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜： SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪 3. 样品：PE，PP 4. 其他：载玻片，盖玻片，
研究聚合物结晶形态的主要方法
研究聚合物结晶形态的主要方法：电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，其中偏光显微镜法是常用的方法。
球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。
在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴向方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图像。
所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到黑十字消光图像上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。
因此利用偏光显微镜可以观察出球晶的形态、大小等。
表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用W c，a标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。
①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度W c，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区（下标x代表X射线衍射方法）面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为W c，x②密度测量法计算聚合物的结晶度W e，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。
再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔH m，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔH m标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔH m值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔH m标准。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
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球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态导读：就爱阅读网友为您分享以下“偏光显微镜法观察聚合物球晶形态”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!一、实验目的1. 了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2. 了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3. 观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时，首先要准备好样品，一般采用水介质，将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥，形成薄膜。
然后，需要在偏光显微镜上对样品进行观察，首先调整好聚光条件，将偏光片从镜头上取下，用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏，然后将偏光片再放回到镜头上。
之后，用滤目镜盒进行调节，使镜头聚光，将样品放在镜头上，通过调节聚光条件，将样品放大，调整显微镜下文字的叠层状况，将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。
最后，用偏光镜进行观察，调节偏光片，使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见，以获得更加准确的信息。
偏光显微镜实验课指导书
偏光显微镜测定聚丙烯球晶形态及生长速度实验目的：(1)了解偏光显微镜的结构及使用方法；(2)观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；(3)观测聚合物球晶的生长速度。
实验原理：聚合物结晶时，片晶(晶叠)向四面八方生长，并不断分叉，发展成为一个球状聚集体，得到的晶体形态就是球晶。
球晶中的分子链总是垂直于球晶半径方向，这种取向排列使球晶在光学上显示各向异性，即双折射效应。
球晶的形成可分为两个阶段：成核阶段和生长阶段，在成核阶段，首先形成热力学上稳定的晶核。
成核方式有两种：均相成核和异相成核。
均相成核是指处于无定形的高分子靠热运动形成有序排列链束（晶核）的过程；异相成核是指高分子被吸附在固体杂质表面或熔体中存在的未被破坏的晶种表面而形成晶核的过程。
异相成核可以在较高温度下发生，但均相成核只能在稍低的温度下发生，这是因为在温度太高时，分子的热运动要破坏晶核的产生。
在生长阶段，球晶的生长速率取决于链段向晶核扩散的速率。
成核速率与球晶生长速率对温度的依赖性都是单峰形。
偏光显微镜的光源发出的自然光经过起偏器（偏振片）后转化为线偏振光，照射到聚丙烯样品上，由于晶体双折射效应，被分解为两束线偏振光，方向互相垂直。
由于双折射的折射率不同，这两束光通过样品的速度不同，产生光程差。
检偏器与起偏器处于正交位置关系。
通过球晶的光线经过检偏器后，转化为振动方向、频率相同的两束光，发生干涉现象，最终形成亮暗区域。
实验步骤：1. 接通照明电源，调节光源，使得从目镜观察时视野明亮。
2. 把标准显微镜刻度尺置于载物台上，调节手轮，使物镜聚焦在标尺上，适当移动位置，使其像与目镜标尺部分重叠，用以标定目镜标尺的刻度（注意此时不可接通电源，否则会损坏标准刻度尺）标定完毕，把标准尺取下，放回原处。
3. 接通加热电源，控温220℃处。
4. 干净的载玻片置于热载台上，加少量PP 粉，并加盖一片擦净的盖玻片（注意勿将物料洒在载物台上）。
5. 调节手轮，使物镜聚焦在其中一片样品上。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
二、实验原理
正交偏光显微镜的三种工作状态
1. 当载物台上无样品时，目镜视域完全黑暗； 2. 当载物台上样品为各向同性时，由于各向同 性物体只有一个折射率，即不发生双折射，也 不改变入射偏振光的振动方向，同 1 ，视野黑 暗；
四、实验要求
3. 注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以 使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力， 防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变 化太大； 调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头； 观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。
四、实验要求
4 结果分析
P1
不能透过，而∥ P2的光可全透过， 并相互干涉到目镜。
二、实验原理
正交 PLM 下的球晶形态
球晶是一种多晶，其 最基本结构 单元是折叠链晶片 。这些晶片中 的大分子沿与球晶半径相切的方 向择优排列，如图所示。
● 球晶的 Maltase 黑十字
当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于 分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束 电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直 于球晶半径的方向。由于两方向的折射率不同，两束光 通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发 生干涉现象。通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于 正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最 后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案 （称为 Maltase 十字）。
三、仪器和试剂
1. Olympus BX51型热台偏光显微镜显 微镜、 LinkamTMS94 热台、电脑。 2.球晶聚合物试样：聚乳酸。
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偏光显微镜观察聚合物结晶形态
一、实验目的
➢了解和掌握偏光显微镜（PLM）的结构、原理及使用方法。
➢学会观察聚合物结晶形态。
各向异性：指晶体的物理、化学等方面的性质因方向的不同而有所变化的特性。
二、实验原理
⏹偏光显微镜可观察到微米（um）及以上尺寸的晶体；
⏹其主要实验依据为晶体双折射效应和偏振光特性。
二、实验原理
双折射（double refraction）：
光束入射到各向异性的晶体上时，
入射光分解为两束光而沿不同方
向折射的现象。
它们为振动方向
互相垂直的线偏振光。
2.线偏振光—光矢量只在某一固定的方向上振动。
E
播
传方
向振动
面
1.自然光—普通光源发出的光,在垂直于传播方向的平面上。
二、实验原理
3.振动面—光波前进方向和振动方向构成的平面。
●
偏振光的产生原理：➢
偏振片中存在着某种特征性的方向叫做偏振化方向；⏹偏振片只允许∥偏振化方向的振动光通过，同时吸收⊥该方向振动的光；
⏹
所以，自然光经过偏振片后成为具有一定振动方向的偏振光。
偏振光是如何产生的？—偏振片
二、实验原理
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器检偏器
自然光线偏振光....
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
.起偏器检偏器
自然光线偏振光1P 2
P ....
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
.起偏器检偏器自然光线偏振光1P 2
P ...
.
偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化
.起偏器检偏器
自然光线偏振光1P 2
P ...
.
二、实验原理
⏹两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述
➢当P2∥P1即α=0，偏振光I可顺利通过P2，I=I
；
➢当P2⊥P1即α=90，偏振光I不能通过P2，I=0。
凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏光显微镜。
二、实验原理
正交偏光显微镜的三种工作状态
⏹1. 当载物台上无样品时，目镜视域完全黑暗；
⏹2.当载物台上样品为各向同性时，由于各向同性物体只有一个折射率，即不发生双折射，也不改变入射偏振光的振动方向，同1，视野黑暗；
3当放置晶体样品时
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外），光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。
设K1、K2的振动方向与P2的振动方向AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再度发生分解，形成与P2
相互的四种偏光。
其中⊥P2的偏光不能透过，而∥P2的光可全透过，并相互干涉到目镜。
P1 P2
二、实验原理
二、实验原理
正交PLM下的球晶形态
球晶是一种多晶，其最基本结构
单元是折叠链晶片。
这些晶片中
的大分子沿与球晶半径相切的方
向择优排列，如图所示。
●球晶的Maltase黑十字
当一束偏振光通过球晶时，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率发生双折射，分成两束电矢量相互垂直的偏振光，即这两束光分别平行和垂直于球晶半径的方向。
由于两方向的折射率不同，两束光通过样品的速度是不等的，必然产生一定的相位差而发生干涉现象。
通过球晶的部分光可以通过与起偏镜处于正交位置的检偏镜，另一部分区域的光线不能通过，最后形成亮暗区域，呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
三、仪器和试剂
1.Olympus BX51型热台偏光显微镜显微镜、LinkamTMS94热台、电脑。
2.球晶聚合物试样：聚乳酸。
四、实验要求
1.预习报告
⏹认真预习偏光显微镜工作原理；球晶黑十字
的成因；制样方法。
2.实验步骤
➢放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样，样品冷却。
➢调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
四、实验要求
3. 注意事项
⏹样品尺寸：为绿豆粒大小即可；
⏹制样时：应尽量将样品压薄且缓慢冷却至室温以
使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变
化太大；
⏹调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头；
⏹观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源。
四、实验要求
4 结果分析
⏹球晶情况（大小均匀性、对称性、密集
情况）；
⏹消光现象：黑十字、
四、实验要求
5 实验报告
⏹按照常规实验报告的要求分别完成偏光
显微镜实验；
⏹附偏光显微镜实验原始记录；
⏹写出对聚合物结晶/熔融行为的全面理
解和综合分析。