IP346试验方法 中文版(稠环芳烃)
大气中 多环芳烃实验作业指导书
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定1、方法依据环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法；HJ647-20132、适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。
若通过验证本标准也适用于其他多环芳烃的测定。
当以 100L/min 采集环境空气 24h 时，方法的检出限为 0.04-0.26ng/m3 ，测定下限为0.16-1.04ng/m3 ；当采集固定源废气1m3 时，方法的检出限为0.01-0.04µg/m3 ，测定下限为 0.04-0.16µg/m3 。
3、测定原理气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用 10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4、干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
5.1 乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。
5.2 甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
5.4 正己烷（C6H14）：色谱纯。
5.5 乙醚（C2H5O C2H5）：色谱纯。
5.6 丙酮（CH3 CO CH3）：色谱纯。
5.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：在马福炉中于 450℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.8 标准溶液5.8.1 多环芳烃标准贮备液：ρ=200µg/ml。
IP346试验方法 中文版(稠环芳烃)
未使用过的润滑油基础油及不含沥青质的石油产品馏份油中多环芳烃的测定——二甲亚砜富集、折光指数法IP 346/921 方法范围1.1本方法详细说明了不含添加剂的润滑油基础油中多环芳烃(PCA)的测定。
样品中小于300℃以下的馏份不能超过5％。
多环芳烃的测定范围为1～15w％。
本方法也应用于PCA超过此范围的不含添加剂的润滑油基础油及其它不含沥青质的石油馏份油，但精密度未被确定。
2 定义2.1 多环芳烃属芳烃，含硫和氮化合物，含有三个或三个以上的芳环，芳环上会带有烷基及环烷基取代基。
3 原理1如果需要，将待测样品称重，将切割过的样品用环己烷稀释并在23±2℃用二甲亚砜萃取两次。
将萃取物合并，用盐水稀释，并再用环己烷萃取两次。
将环己烷萃取物洗涤并将溶剂蒸干后，将多环芳烃残留物称重并测其折光指数，通过折光指数确定芳烃度。
2.4 装置4.1 蒸发皿——用抗溶剂材料制成。
4.2 干燥箱——用于烘干玻璃器皿。
4.3 漏斗——直径约60 mm 。
4.4 折光仪——阿贝折光仪，测定范围1.30－1.71，测定温度25～80℃。
4.5 旋转蒸发仪——配有水浴或油浴，旋转蒸发仪可与大气相通，可与水真空泵或油真空泵相通。
4.6 烧瓶——50ml、250ml和1000ml的圆底烧瓶，带有玻璃钩的磨口接口连接，以便用弹簧钩固定。
4.7 Vigreux 蒸馏柱——500 mm 。
4.8 回流头4.8.1 快速调配“贝壳形”蒸汽分配器。
4.8.2 Kontes/Martin 形液体分配器。
4.9 回流比控制快速调配定时器。
4.10 螺线形管。
4.11 真空测定表。
4.12 分液漏斗——球形，250 ml 和1000 ml 容积，具有圆形玻璃塞及具有自锁及润滑性的聚四氟乙烯活栓。
4.13 McLeod 表。
4.14 球泡计数器。
4.15 热浴——水浴可升至80℃。
油浴可升至110℃。
5试剂和材料5.1 棉絮——脱脂棉，医药级。
国内环保轮胎橡胶油产品与市场现状
国内环保轮胎橡胶油产品与市场现状于恩强;付玉娥;马景光;李军【摘要】文章介绍了欧盟REACH法规中PAHs的限制及检测的相关情况,并全面分析了国内外芳烃油替代品的研究现状及典型产品的理化性质,综合比较了各典型产品的应用性能差异。
同时,文章对国内环保轮胎橡胶油的需求与供应现状进行了分析并提出了国产环保轮胎橡胶油的推广所需解决的问题。
%The limits and detections of EU REACH legislation about PAHs are introduced. A comprehensive analysbs ot cur- rent research and physicochemical properties of the typical distillate aromatic extract （DAE） substitutes is done. The appli- cation performance difference of various typical products is compared. At the same time, the demand and supply status of domestic non - carcinogenic rubber oil is analyzed. And some problems are pointed out for the promotion of domestic non - carcinogenic rubber oil.【期刊名称】《润滑油》【年(卷),期】2012(000)001【总页数】6页(P12-17)【关键词】REACH;芳烃油替代品;应用;供需现状【作者】于恩强;付玉娥;马景光;李军【作者单位】中海沥青股份有限公司,山东滨州256601;中海油气开发利用公司,北京100022;中海油气开发利用公司,北京100022;中海沥青股份有限公司,山东滨州256601【正文语种】中文【中图分类】TE626.32010年以来，欧盟通过实施REACH《关于化学品注册、评估、授权和限制》等法规，对我国橡胶轮胎制品的生产及出口构筑起高高的技术壁垒。
石油芳香烃检测
石油芳香烃检测一：石油芳香烃（003）芳香烃简称“芳烃”，通常指分子中含有苯环结构的碳氢化合物。
是闭链类的一种。
具有苯环基本结构，历史上早期发现的这类化合物多有芳香味道，所以称这些烃类物质为芳香烃，后来发现的不具有芳香味道的烃类也都统一沿用这种叫法。
芳香烃不溶于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、四氯化碳、石油醚等非极性溶剂。
一般芳香烃均比水轻；沸点随相对分子质量升高而升高；熔点除与相对分子质量有关外，还与其结构有关，通常对位异构体由于分子对称，熔点较低。
二：主要检测项目1.水分的检测，有两种方法：卡尔费休法、共沸蒸馏法2.馏程的测定，测定达到规定馏出量时的馏出温度，测定达到规定馏出温度时的馏出量3.粘度的测定4.闪点的测定5燃点的测定6.氮、盐含量的测定三：检测标准运动粘度GB/T265-1988闪点GB/T3536-1983机械杂质GB/T511-1988水分GB/T260-77倾点GB/T3535-2006泡沫性GB/T12579-2002粘度指数GB/T12579-2002硫酸盐灰份GB/T2433-2001密度SH/T 0068-2002凝点GB/T510-1983酸值GB/T264-1983低温流动性和外观GB12981-2003正戊烷不溶物GB/T8926-1988沸点SH/T 0089-1991破乳化值GB/T7305-2003铜片腐蚀试验GB/T5096-1985十六烷值GB/T 386-2010灰分SH/T 0067-1991工作锥入度GB/T269-1991滴点GB/T4929-1985酸值增值GB/T7304-2000抗乳化性GB/T7305-2003科标化工分析检测中心可提供石油分析检测服务，涉及：石油芳香烃成分检测，石油芳香烃性能检测，石油芳香烃含量检测，石油芳香烃成分鉴定等，出具权威的检测报告。
（1.24）。
环保型芳烃油综述
欧洲橡胶工业联合协会(BLIC)和国际合成橡胶生产者学会确定了可替代油类的基本准则：(1)替代品无致癌作用；(2)保证供应；(3)与通用橡胶相容,对产品的性能无不良影响；(4)有助于降低成本； (5)根据 IP346方法测定的多环芳族化合物 (PCA)的含量必须小于 3%；(6)苯并芘含量小于 1ppm；(7) 8种特定多环芳烃的总含量小于10ppm。
5.结语
（1）随着欧盟环保指令的实施和我国环保要求的日趋严格，轮胎工业中的环保型填充油的使用量必将大大增加，其开发和生产已刻不容缓。
（2）传统的环保型芳烃油生产技术有一些缺陷。加氢和抽提结合的工艺能缓和工作条件，加强原料适应性，降低操作费用，提高产品质量。有较好的发展和应用的前景。
（3）环保型芳烃油在国外已工业化生产，各项指标基本能满足要求，不过也存在着生产成本高，供应不足等问题。国内在此领域的实验室研究上有一些进展，其产品指标与国外产品较为接近，但工业化相对落后。
3.2加氢处理生产芳烃油的方法
将减压馏分油和润滑油溶剂精制过程的溶剂抽出油混合作为原料，采用镍-钼或镍-钴型加氢精制催化剂，在反应压力6.0-8.0MPa，反应温度265-320℃，空速0.5h-1的条件下，生产环保芳烃油。该工艺在加氢精制条件下，为了使稠环芳烃降低至符合环保质量指标，则芳烃值损失较多，两者指标不能兼顾，同时氢耗较大，操作费用增加。
2.2国内外芳烃油替代品特性数据
油品碳型分析中的 CA 值和苯胺点的大小反映出油品中芳烃含量和极性化合物的多少,也反映出与极性橡胶相容性的好坏。在油品分子量大小相近时,芳烃和环烷烃含量高的油品苯胺点低。以下是国内某轮胎企业拟出口的轮胎采用的环保芳烃油指标与国外经典指标的对比。
项目
DAE
异丙基化磷酸三苯酯测试标准
异丙基化磷酸三苯酯测试标准一、引言异丙基化磷酸三苯酯（简称IPPP）是一种广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂等行业的添加剂。
为了确保产品质量和使用安全，制定适当的测试标准是必要的。
本文将介绍异丙基化磷酸三苯酯的测试标准。
二、外观检测1. 标本：取适量待测样品。
2. 检测方法：观察待测样品的外观是否满足以下要求：- 颜色均匀- 无明显杂质- 无悬浮物或沉淀三、物理性质测试1. 熔点测试1.1 标本：取适量待测样品。
1.2 检测方法：使用差热分析仪（DSC）进行测试，记录样品的熔点范围和熔点值，并与标准值进行比较。
2. 相对密度测试2.1 标本：取适量待测样品。
2.2 检测方法：使用密度计进行测试，记录样品的相对密度值，并与标准值进行比较。
3. 溶解性测试3.1 标本：取适量待测样品。
3.2 检测方法：将待测样品加入不同极性溶剂中，观察其溶解性，记录溶解程度，并与标准值进行比较。
四、化学性质测试1. 酸值测试1.1 标本：取适量待测样品。
1.2 检测方法：使用酸度滴定法进行测试，记录样品的酸值，并与标准值进行比较。
2. 水分测试2.1 标本：取适量待测样品。
2.2 检测方法：使用烘箱法进行测试，记录样品中的水分含量，并与标准值进行比较。
3. 游离酚含量测试3.1 标本：取适量待测样品。
3.2 检测方法：使用紫外分光光度计进行测试，记录样品中的游离酚含量，并与标准值进行比较。
五、环境和毒性测试1. 环境影响测试1.1 标本：取适量待测样品。
1.2 检测方法：使用环境模拟装置进行测试，模拟不同环境条件下的降解情况，并记录观察结果。
2. 急性毒性测试2.1 标本：取适量待测样品。
2.2 检测方法：使用小白鼠进行急性毒性实验，记录观察结果，包括死亡情况和异常症状。
六、包装和标记要求1. 包装1.1 包装材料应符合相关法规要求，确保样品在运输和储存过程中无泄露或污染的风险。
1.2 样品的包装应标明产品名称、净重、生产日期和生产批号等必要信息。
多环芳烃实验作业指导书
水质多环芳烃的测定1、方法依据水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法，HJ478-20092、适用范围本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。
本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、芁屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1 L时，方法的检出限为0.002～0.016 μg/L，测定下限为0.008～0.064 μg/L，详见表A.1。
萃取样品体积为2 L，浓缩样品至0.1 ml，苯并[a]芘的检出限为0.000 4 μg/L，测定下限为0.001 6 μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.000 4～0.001 6 μg/L，测定下限为0.001 6～0.006 4 μg/L，详见表A.2。
3、测定原理3.1 液液萃取法用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
3.2 固相萃取法采用固相萃取技术富集水中多环芳烃（PAHs），用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4、试剂本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。
除非另有说明，本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。
4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
4.2 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。
4.4 正己烷（C6H14）：液相色谱纯。
数据表中标准的介绍..
关于尼纳斯变压器油技术数据的试验方法的解释在得出变压器油技术数据的试验方法中，我们采用IEC标准和ISO标准进行检验和测定。
IEC标准，是IEC 国际电工委员会标准的简称。
国际电工委员会，是世界上成立最早的非政府性国际电工标准化机构，其目的是为了促进世界电工电子领域的标准化。
IEC60296：变压器和开关设备未使用过的矿物绝缘油规范；ISO3104 ：石油产品-透明和不透明液体-动态粘度测定和动态粘滞度计算；ISO3016 ：石油产品倾点测定法；IEC62021：绝缘液体酸度的测定；DIN51353：绝缘油的检验-对腐蚀性硫测试-银带检测；DIN：德国标准化学会（DIN）是德国最大的具有广泛代表性的公益性标准化民间机构。
ASTM D 1275B：变压器油中腐蚀性硫的测试；ASTM：美国材料和试验协会的英文缩写。
ASTM 标准的表示形式ASTM标准用标准代号+字母分类代码+标准序号+制定年份+标准英文名称来表示。
D—其它各种材料(石油产品，燃料，低强塑料等)。
IEC62535：绝缘液体-在使用和不使用的绝缘油中硫磺潜在腐蚀性测试法；ISO1459：石油产品硫含量测定-波长色散X射线荧光光谱法；IEC60590 ：新矿物绝缘油中芳香烃含量测定法。
芳烃油被普遍认为是一种致癌物质，许多人都尽量避免使用芳烃油。
加氢处理能使我们在很大程度上控制油品的芳烃含量，是一种现代化的精炼方式。
IEC60666：绝缘油中规定的抗氧化剂添加剂的检测和测定；IEC60814：绝缘液体用卡尔-费歇尔自动电量滴定法测定水的含量；利用氧化还原反应在非水溶液中进行容量分析的方法，1935年由K.费歇尔提出，主要用于微量水分的测定。
IEC61198：绝缘矿物油2-糠醛和有关化合物的测定法；IEC60247 ：绝缘液体的相对介电常数、介质耗散因数和直流电阻率的测量；ISO6295 ：石油产品、矿物质润滑油-油对水的界面张力的测定-圆环法；IEC60156：绝缘液体电源频率击穿电压的测定；IEC61125C：未使用过的烃基绝缘液体评定氧化稳定性的测试法；ISO2719 ：石油产品闭口闪点测试；IP346：测定多环芳族化合物含量的标准方法；来源于网络资料：英国标准IP346—1996“未使用润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃测定——二甲基亚砜折光指数法”测定方法。
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未使用过的润滑油基础油及不含沥青质的石油产品馏份油中多环芳烃的测定——二甲亚砜富集、折光指数法IP 346/921 方法范围1.1本方法详细说明了不含添加剂的润滑油基础油中多环芳烃(PCA)的测定。
样品中小于300℃以下的馏份不能超过5％。
多环芳烃的测定范围为1～15w％。
本方法也应用于PCA超过此范围的不含添加剂的润滑油基础油及其它不含沥青质的石油馏份油，但精密度未被确定。
2 定义2.1 多环芳烃属芳烃，含硫和氮化合物，含有三个或三个以上的芳环，芳环上会带有烷基及环烷基取代基。
3 原理1如果需要，将待测样品称重，将切割过的样品用环己烷稀释并在23±2℃用二甲亚砜萃取两次。
将萃取物合并，用盐水稀释，并再用环己烷萃取两次。
将环己烷萃取物洗涤并将溶剂蒸干后，将多环芳烃残留物称重并测其折光指数，通过折光指数确定芳烃度。
2.4 装置4.1 蒸发皿——用抗溶剂材料制成。
4.2 干燥箱——用于烘干玻璃器皿。
4.3 漏斗——直径约60 mm 。
4.4 折光仪——阿贝折光仪，测定范围1.30－1.71，测定温度25～80℃。
4.5 旋转蒸发仪——配有水浴或油浴，旋转蒸发仪可与大气相通，可与水真空泵或油真空泵相通。
4.6 烧瓶——50ml、250ml和1000ml的圆底烧瓶，带有玻璃钩的磨口接口连接，以便用弹簧钩固定。
4.7 Vigreux 蒸馏柱——500 mm 。
4.8 回流头4.8.1 快速调配“贝壳形”蒸汽分配器。
4.8.2 Kontes/Martin 形液体分配器。
4.9 回流比控制快速调配定时器。
4.10 螺线形管。
4.11 真空测定表。
4.12 分液漏斗——球形，250 ml 和1000 ml 容积，具有圆形玻璃塞及具有自锁及润滑性的聚四氟乙烯活栓。
4.13 McLeod 表。
4.14 球泡计数器。
4.15 热浴——水浴可升至80℃。
油浴可升至110℃。
5试剂和材料5.1 棉絮——脱脂棉，医药级。
5.2 环己烷——分析纯。
5.3 二甲亚砜（DMSO）——分析纯，无色透明，纯度不低于99.5％，水含量不超过0.1％。
DMSO应储存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。
因为它极具吸湿性，应避免过度暴露在空气中。
而且应避免与金属接触（如：铜），因为在大气中DMSO就可与金属进行反应。
5.4 DMSO用环己烷预平衡——在不高于21℃的环境下，将900 ml的DMSO和70 ml的环己烷在分液漏斗中振荡，待下层溶液透明后，放出储存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。
5.5 折叠滤纸——直径125 mm。
5.6 玻璃球——直径2～3 mm ，用做防瀑材料。
5.7 脱脂玻璃毛。
5.8 戊烷。
5.9 氮气——压缩氮气，化学纯，氧气含量不超过10ml/m3。
5.10 氯化钠——分析纯。
氯化钠溶液（4%，w/w）——将80g的氯化钠溶解在2千克的蒸馏水中。
硫酸钠——无水，分析纯。
甲苯——分析纯。
注意：①为防止油及溶剂渗透到皮肤里，需戴防护手套。
而且必须穿上工作服并戴上防护眼镜。
在通风柜中操作，最好在一个单独的实验室中仅做此项工作。
在摘手套之前，用戊烷将附着在手套上的油擦去。
②在实验过程中注意个人及实验室卫生。
如：避免溢出及泄漏样品及其富集物，不要打碎玻璃器皿。
③将用过环己烷、二甲亚砜、称重后及测完折光指数的多环芳烃收集到专门的储存容器中，满后将其安全处理。
6样品6.1 样品需按标准的手工取样法取出。
6.2 不能用塑料瓶储存样品，因油中的挥发性物质会透过塑料瓶壁弥散出去。
7样品的准备7.1 测定样品真实的沸点范围，如果样品：a）在100kPa，300℃以下的组分不超过5％，则样品不需预处理；b) 在100kPa，300℃以下的组分在5％～95％之间，按7.2蒸馏切割样品，用蒸馏的残余物进行实验。
c) 在100kPa，300℃以下的组分超过95％，就不必做PCA的富集实验了。
7.2 样品的实验室减压切割步骤7.2.1称250g样品于1000ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶装有一只滴管用于通氮气。
将带有分馏头、回流比控制器的500mm分馏柱及适合的接收器与圆底烧瓶连接好，将整个蒸馏系统与带有真空测试装置的真空仪（麦氏真空仪）连接好。
7.2.2加热前用化学纯的氮气以15 L/h的流量吹扫10分钟以赶走油中的溶解氧。
7.2.3 降低氮气流速，使分馏装置的压力保持在2kPa下。
维持一个非常合适的氮气流速，防止爆沸（约每秒钟有一个气泡通过气泡流量计）。
开始加热蒸馏瓶底部。
蒸馏开始后，当冷凝物达到接收量桶时，调整加热功率，使冷凝物均匀流出，防止飞溅。
7.2.4 设置回流比为1:1（例如：2s关、2s开）并开始接收馏出物。
7.2.5 当顶部温度在100kPa下已达到280℃时，将回流比调至2:1（4s 关、4s开），继续收集馏出物直至顶部温度在100kPa下达到310℃。
注1——7.2.6 让系统进行全回流，关上蒸馏瓶底的加热装置，让蒸馏瓶里的油样在真空条件下冷却至50～70℃。
增加氮气的吹扫速率，直至达到大气压。
将蒸馏系统与大气接通，卸下蒸馏瓶。
7.2.7 将馏出物与残留物称重（总体损失不能超过5g）。
7.3 如果需要，检测一下蒸馏残余物在100kPa，300℃以下的组分不超过5％。
7.4 将准备实验的样品搅匀，如果样品粘稠及含蜡量高，将样品最大加热到90℃，如果所加热的样品含有任何固体物质，则需过滤。
7.5 按IP71方法测定100℃运动粘度。
8 实验仪器的准备8.1 为避免在实验中将外来物质带入，不要用油脂来润滑活栓及连接处，用聚四氟乙烯材质的活栓及套管来替代。
8.2 分液漏斗在使用前用含1.5％m/m的实验室用于洗涤玻璃仪器的洗涤剂的水溶液浸泡一夜，以除去玻璃仪器上的油脂及粘稠物，冲洗干净，再用去离子水洗后，在70～80℃烘干。
8.3 蒸馏装置在使用前，通过蒸馏200ml的甲苯来清洗系统。
9 试验步骤9.1 在50ml的烧杯中称取3.85～4.15g的油样，称准至毫克，如需要可将样品稍稍加热。
9.2 用量桶取45ml的环己烷，先到10ml于250ml的分液漏斗中，将剩余的环己烷将烧杯中的油样转移到该分液漏斗中。
9.3 振荡分液漏斗将样品与环己烷混匀，再加入100ml用环己烷预平衡的DMSO，在23±2℃下剧烈振荡富集（约100下）1 min。
静置20 min。
将下层的DMSO萃取液通过带有棉花塞的漏斗过滤到1L的分液漏斗中使得DMSO萃取液澄清。
注1——过滤后棉花塞会留有细小的脏颗粒，特别是处理高芳烃的油样时，在两相的分界层中会出现。
9.4 加入新的100ml用环己烷预平衡的DMSO再次萃取上层的环己烷，将下层的DMSO萃取液通过同一个带有棉花塞的漏斗过滤到同样的1L 的分液漏斗中。
用10ml已平衡的DMSO洗涤棉花，洗涤液收集到同样的1L的分液漏斗中。
9.5 加40ml环己烷和400ml氯化钠水溶液于上述含DMSO的1L分液漏斗中，剧烈振荡2 min等待分层。
注意——在进行（9.5）实验时，由于生成的反应热会给分液漏斗带来压力，因此在最初的2～4次振荡时，将分液漏斗的出气孔远离面部，在通风橱中进行。
9.6 将下层的DMSO/水/盐溶液排入第二个1L分液漏斗中，将上层的环己烷转入250ml的分液漏斗中，用两份的25ml环己烷洗涤第一个分液漏斗，将洗涤液合并到250ml的分液漏斗中，再用12ml去离子水洗涤第一个分液漏斗，将洗涤液合并到第二个1L分液漏斗中。
9.7 加40ml环己烷到第二个1L分液漏斗中，剧烈振荡2 min，待完全分层后，将下层溶液丢弃，将上层溶液合并到250ml的分液漏斗中，用两份的5ml环己烷洗涤第二个分液漏斗，将洗涤液合并到250ml的分液漏斗中。
9.8 用两份的25ml（约70℃）的氯化钠水溶液洗涤环己烷，将下层的氯化钠水溶液丢弃，为脱除环己烷的水分，将其用装有折叠滤纸并放入5g 硫酸钠的漏斗过滤，将过滤液收集到带有一些玻璃珠的250ml 的圆底烧瓶中，用两份的8ml 环己烷洗涤漏斗，将洗涤液合并到250ml 的圆底烧瓶中。
注2——只要保证分液漏斗的出液管底部的位置贴近被干燥的试剂的表面，将分液漏斗的旋塞调整、固定好，即可让此过滤步骤自动完成。
9.9 将圆底烧瓶与旋转蒸发仪连接好，使用安全弹簧。
将加热浴调整到80℃，在1.5±0.5kPa 下将溶剂蒸发掉，调整真空度，保证溶剂平稳蒸发。
当圆底烧瓶里剩15～17ml 的环己烷溶液时，缓慢关掉大气压力，将圆底烧瓶升出热浴。
9.10 加一些玻璃珠到50ml 圆底烧瓶中，称准至0.1mg 。
将250ml 的圆底烧瓶中环己烷溶液转移到50ml 圆底烧瓶中，并用三份的5ml 环己烷洗涤250ml 的圆底烧瓶，将洗涤液合并到50ml 圆底烧瓶中。
9.11 将50ml 的圆底烧瓶与旋转蒸发仪连接好，使用安全弹簧。
将加热浴调整到80℃，在1.5±0.5kPa 下将蒸发1h 。
注3——如果原始样品非常粘（如：100℃的运动粘度在1.5×10-5 m 2/s 以上）其PCA 的富集物会残留溶剂。
在这种情况下，开始时先在80℃浴1.5±0.5kPa 下蒸发15min ，随后在105～110℃的油浴，0.2kPa 下再蒸发1h 。
9.12 将烧瓶从油浴中升起冷却5min ，释放真空。
卸下烧瓶并清洁外部，如果需要用戊烷淋洗烧瓶外部。
用一块清洁干爽的包裹住烧瓶外部并在室温下冷却30min 。
称重此烧瓶，准确至0.1mg 。
测定多环芳烃富集物在25℃的折光指数，对于非常粘稠或是固体的富集物，需测定80℃的折光指数。
10 计算10.1 通过下式计算出样品中多环芳烃PCA 的含量)/1()(100%)(R D A B C w PCA +-= 式中:A = 用于DMSO 富集的样品重量;B = 圆底烧瓶(包括玻璃珠)的净重;C = 圆底烧瓶(包括玻璃珠)的净重+PCA 富集物;D = 蒸馏出的样品重量;R = 未蒸馏出的，残留的样品重量。
10.2 如果样品不需蒸馏切割就可用于富集，使用下面公式进行计算AB C w PCA )(100%)(-=10.3 用下式将PCA 富集物80℃的折光指数换算成25℃的折光指数0222.08025+=D D n n11 报告结果11.1 IP346对样品PCA 富集物含量结果报告到0.1% m/m ，PCA 富集物折光指数报告至0.001。
11.2 如果样品PCA 富集物含量小于0.05％m/m ，结果报告“PCA 富集物含量，IP346，小于0.1％m/m ”。
12 精密度其中x 是两次PCA 富集物结果的平均值。
x 典型值的精密度列于表1中。