水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
氨氮测定实验报告
氨氮测定实验报告实验目的本实验旨在掌握氨氮测定的基本原理和实验操作方法，熟悉分光光度法测定氨氮的原理和步骤。
实验原理氨氮是用于衡量水体中有机物分解产生的大量氨氮的重要参数，常用于评价水体的有机负荷和水质。
本实验采用盐酸蒸发法测定水样中的氨氮。
具体实验步骤如下：1.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，至碱性。
这样可以使水样中的氨氮以氨气的形式释放出来。
2.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
酸化反应可将氨氮转化为氨气。
3.用盐酸进行蒸发，使氨气从溶液中蒸发出来，并被接收在硼酸溶液中。
4.用酸性硼酸溶液与接收的氨气反应生成硼酸铵。
5.用甲基橙进行分光光度法测定，根据标准曲线计算待测水样中的氨氮浓度。
实验步骤1.准备实验材料和试剂，包括水样，氢氧化钠溶液，碱性蒸发剂(如钠丙酮化合物)，盐酸，硼酸溶液，甲基橙指示剂等。
2.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，调节至碱性。
3.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
注意安全操作，避免盐酸的溅出。
4.将蒸发皿摆放在加热设备上，用盐酸进行蒸发。
蒸发过程中，注意控制加热温度，避免样品的损失和溅出。
5.蒸发皿中的氨气通过导管进入硼酸溶液中，与酸性硼酸反应生成硼酸铵。
注意保持导管的通畅和硼酸溶液的保存。
6.将生成的硼酸铵转移至常规容量瓶中，加入适量去离子水稀释，制备氨氮标准溶液。
7.取不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入甲基橙指示剂，并进行分光光度法测定。
记录吸光度与氨氮浓度的对应关系，绘制标准曲线。
8.取新鲜的水样，重复以上步骤，测定待测水样中的氨氮浓度。
9.根据标准曲线，计算待测水样中的氨氮浓度。
结果与分析通过实验测定，得到待测水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
根据实验操作和标准曲线计算，可以得出该水样中的氨氮浓度。
实验结论在本次实验中，我们成功地采用了盐酸蒸发法和分光光度法测定了待测水样中的氨氮浓度。
实验结果表明，该水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项
水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项水是人类赖以生存的紧要资源，清洁的水质对人们的健康至关紧要。
而水污染与日俱增，水中氨氮是一种常见的污染物。
水质检测仪能够快速地检测水中的氨氮浓度，为我们供应适时的水质信息。
下面将介绍在使用水质检测仪检测氨氮时的步骤和注意事项。
检测步骤步骤1：准备工作首先，需要将仪器进行预热，一般需要预热10至15分钟。
在预热的同时，需要对水质检测仪进行校准，将仪器调整到最佳状态。
同时需要准备好试剂和样品。
步骤2：样品处理为了保证检测的精准性，需要对样品进行处理。
一般接受蒸馏法将水中的溶解性氧化氮还原成氨氮，并将采样瓶中的溶解氧去除。
步骤3：加入试剂将处理后的样品倒入试管中，并加入试剂。
氨氮试剂分为两种，一种是直接用于检测低浓度的氨氮，另一种是必需加入硼酸缓冲液。
在加入试剂时需要认真操作，并注意加入的量。
步骤4：放置将加入试剂后的试管放置于检测仪器中，等待仪器自动分析。
要等到仪器显示结果才能停止检测。
注意事项注意1：仪器的校准在使用水质检测仪检测氨氮前，需要进行仪器的校准，将其调整到最佳状态。
仪器校准的不精准会导致检测结果的偏差。
注意2：试剂的加入量在进行检测时，试剂的加入量必需精准。
假如加入量过多或过少，会影响检测结果的精准性。
因此，在加入试剂时需要认真操作。
注意3：储存试剂试剂的储存必需注意其保存条件，在保证试剂完整性的前提下，存放在干燥、避光、低温的条件下，以防止试剂的降解和污染。
注意4：处理样品处理样品时，需要注意样品的污染来源和取样的方式，以保证样品的精准性。
同时，在处理样品时应注意使用正确的方法进行处理。
注意5：测定结果的解释测定得到的结果需要结合目标水体的实际情况进行解释。
例如，在测定出来的氨氮浓度的基础上，结合水源地的污染情况，确定是否存在过度的氨氮污染。
总之，水质检测仪检测氨氮是常用的水质检测方法之一、在进行氨氮检测时必需认真操作，确保检测结果的精准性。
同时，在使用检测仪时还需要重视仪器的保养，以确保其正常工作。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
精心整理1.范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责4.5.5.15.26.试剂6.1制备6.16.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾（KI）6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：（6.8）氢氧化6.136.146.156.16 。
6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。
称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
6.22 硼酸（H3BO3）6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。
水质中氨氮的快速检测方法
水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一，也是水环境质量较为敏感的污污染物，鉴定其含量对环境监测十分重要。
近年来，氨氮检测技术发展迅速，多种快速检测方法层出不穷，给水环境监控技术带来了新的发展机遇。
下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍：一、化学分析法1. 硝酸胴法：硝酸胴法是常用的氨氮检测方法，原理是先将氨氮氧化成氮气，在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴，直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量，从而得出氨氮的浓度。
2. Kjeldahl法：Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸，再利用硫酸滴定反应进行浓度测定，最终用定容法测血红蛋白浓度，来推算氨氮含量。
3. 酸溶法：酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法，其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨，再进行直接滴定，从而测定氨氮的浓度。
4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术，它以库仑法为基础，原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化，然后溶质用浓硫酸替换，最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。
二、物理分析法1. 原子吸收法：原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术，原理是液体样品通过原子吸收光谱仪，利用质谱来分析氨氮含量，准确快速。
2. 毛细管抗压法：毛细管抗压法的原理是：氨氮通过具有特定抗压性的细管，在细管内流动构成高低压梯度。
由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间，最终用于分析氨氮含量。
三、生物技术1. 氨氧化酶法：主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品，当检测的氨氮过多时，氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解，从而形成有明显色度的产物，用目视色度计测定氨氮含量。
2. 磷酸法：磷酸法也是利用微生物检测，但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。
当微生物活性在水中激发时，会吸收有机物，这些有机物最终会形成有明确色度，最终可以测定氨氮含量。
以上就是水质中氨氮的常见检测方法，从中可见，采用不同的方法，都可以快速检测出水质中氨氮的含量，为环境监控提供有效的数据支持。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26（矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀；五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)，摇匀，放置1分钟；六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
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水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
(二)蒸馏法概述调节水样的pH使在6.0—7.4的围，加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高)，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。
(1)无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
(2)1mol/L盐酸溶液。
(3)1mol/L氢氧化钠溶液。
(4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
(5)0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
(6)防沫剂，如石蜡碎片。
(7)吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
②硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。
步骤(1)蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶残渣。
(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。
定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项(1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
(2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
(3)水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
(一) 纳氏试剂光度法GB7479--87概述1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长围具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm围。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法适用围本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器(1)分光光度法。
(2)pH计。
试剂配制试剂用水应为无氨水。
1.纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3.铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.铵标准使用溶液移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步骤1.校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。
2.水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N，mg/L)=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—水样体积(ml)。
精密度和准确度三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率围为95~104%。
四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率围为94~96%。
注意事项(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
(二) 水酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概述1.方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。
2.干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法的适用围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器(1)分光光度计。
(2)滴瓶(滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴)试剂所有试剂配制均用无氨水。
1.铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3.铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg氨氮。
临用时配置。
4.显色液称取50g水酸〔C6H4(OH)COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5.次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V)，游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶，本试剂可稳定一星期。
6.亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7.清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合，贮于聚乙烯瓶。
步骤1.校准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。
放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。