水质氨氮检测方法及操作步骤样本
水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。
使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成:主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的氯化铵溶液,使氨离子转化为铵根离子,通过氨电极和甘汞电极测量电位差,根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离,通过检测器测定氨氮含量。
氨氮的测定方法

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标,它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液:将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中,加入10ml浓盐酸,用去离子水稀释至1L,调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂:将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液:将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿:用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样,加入少量氯仿,振荡混合,静置后取上清液。
2.取20ml上清液,加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂,用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V1。
3.取另外20ml上清液,加入5ml氢氧化钠溶液,用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V2。
4.计算氨氮浓度:氨氮浓度(mg/L)=(V1-V2)×0.014×1000/V
其中,V为取样体积(ml),0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全,避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生,避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法,希望能对您有所帮助。
水质中氨氮的测定方法

水质中氨氮的测定方法
氨氮的测定方法有多种,其中常用的有银镉离子比色法和氧化还原电位法。
1. 银镉离子比色法:
(1)样品处理:将水样经过离心或过滤后,用稀硫酸溶解氨氮,加入银镉比色剂(硝酸银和硝酸镉),加热溶解,然后用硝酸银和硝酸镉改变比色剂的酸碱度,使其达到最佳比色效果。
(2)测定:将比色液放入比色杯中,用光度计测定其吸光度(A),然后加入标准溶液,测定其吸光度(A1),用下式计算氨氮含量:
氨氮(mg/L)=A1-A/ε×V
其中,ε为比色杯中比色剂的比色系数,V为样品体积。
2. 氧化还原电位法:
(1)样品处理:将水样加入氧化还原电极管中,加入适量的氧化剂(如氧化铁),使氨氮转化为氧化还原物,使氢离子浓度升高,从而改变水样中的氧化还原电位。
(2)测定:将水样加入氧化还原电极管中,用电位表测定氧化还原电位,然后用下式计算氨氮含量:
氨氮(mg/L)=E/K×V
其中,E为水样的氧化还原电位,K为电极管的电极系数,V为样品体积。
水质氨氮的测定

吸取1.00 mL氨氮标准溶液(2.3)于100 mL容量 瓶中,稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中,稀释至100mL。
2.6 显色液:称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH], 加入约100 mL水,再加入160 mL氢氧化钠溶液 (2.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸 钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)
(2.4),用水稀释至8.00 mL,按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算:
式中:
ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计;
As——试样的吸光度; Ab——空白试验(6.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 :
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂, 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009(环境标准) 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络 铁(Ⅲ)酸钠(亚硝基铁氰化钠,又名硝普 钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物, 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项

水质检测仪检测氨氮的步骤和注意事项水是人类赖以生存的紧要资源,清洁的水质对人们的健康至关紧要。
而水污染与日俱增,水中氨氮是一种常见的污染物。
水质检测仪能够快速地检测水中的氨氮浓度,为我们供应适时的水质信息。
下面将介绍在使用水质检测仪检测氨氮时的步骤和注意事项。
检测步骤步骤1:准备工作首先,需要将仪器进行预热,一般需要预热10至15分钟。
在预热的同时,需要对水质检测仪进行校准,将仪器调整到最佳状态。
同时需要准备好试剂和样品。
步骤2:样品处理为了保证检测的精准性,需要对样品进行处理。
一般接受蒸馏法将水中的溶解性氧化氮还原成氨氮,并将采样瓶中的溶解氧去除。
步骤3:加入试剂将处理后的样品倒入试管中,并加入试剂。
氨氮试剂分为两种,一种是直接用于检测低浓度的氨氮,另一种是必需加入硼酸缓冲液。
在加入试剂时需要认真操作,并注意加入的量。
步骤4:放置将加入试剂后的试管放置于检测仪器中,等待仪器自动分析。
要等到仪器显示结果才能停止检测。
注意事项注意1:仪器的校准在使用水质检测仪检测氨氮前,需要进行仪器的校准,将其调整到最佳状态。
仪器校准的不精准会导致检测结果的偏差。
注意2:试剂的加入量在进行检测时,试剂的加入量必需精准。
假如加入量过多或过少,会影响检测结果的精准性。
因此,在加入试剂时需要认真操作。
注意3:储存试剂试剂的储存必需注意其保存条件,在保证试剂完整性的前提下,存放在干燥、避光、低温的条件下,以防止试剂的降解和污染。
注意4:处理样品处理样品时,需要注意样品的污染来源和取样的方式,以保证样品的精准性。
同时,在处理样品时应注意使用正确的方法进行处理。
注意5:测定结果的解释测定得到的结果需要结合目标水体的实际情况进行解释。
例如,在测定出来的氨氮浓度的基础上,结合水源地的污染情况,确定是否存在过度的氨氮污染。
总之,水质检测仪检测氨氮是常用的水质检测方法之一、在进行氨氮检测时必需认真操作,确保检测结果的精准性。
同时,在使用检测仪时还需要重视仪器的保养,以确保其正常工作。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程

化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的:采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理:根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应,利用光度计测定反应产物溶液的吸光度,再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备:(1)分光光度计:用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪:用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽:用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品:(1)试剂:氨氮试剂(内含NaOH、氯化钠、酚酞等),盐酸,硫酸。
(2)标准品:氨氮标准溶液(浓度为C mg/L)。
5.操作步骤:(1)样品准备:a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品,加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽,恒温30分钟。
d.取样品10毫升,加入试管中。
(2)氨氮测定:a.标定分光光度计:将分光光度计调至特定波长(依据试剂说明书确定),使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪:根据试剂使用说明书,设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线:i.取一批氨氮标准溶液,分别加入试管中,每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线,以吸光度值为横坐标,氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定:i.将自动滴定仪与分光光度计连接,设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中,开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后,自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算:(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量(mg/L)。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项:(1)使用试剂和仪器时,按照使用说明书操作,确保安全。
(2)样品制备时,应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时,保持设备干净,避免杂质影响测量结果。
氨氮作业指导书

氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。
氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量,从而评估水质的状况。
本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物,并利用分光光度计对其进行测定,最终确定水样中的氨氮浓度。
二、实验材料1. 氨氮试剂:包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。
2. 标准溶液:氨氮标准溶液。
3. 水样:待测水样。
三、实验步骤1. 取适量的待测水样,并将其过滤得到澄清液。
2. 取两个比色管,分别标注为A和B。
3. 在A管中加入2 mL待测水样。
4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。
5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1,盖好盖子,摇匀。
6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2,盖好盖子,摇匀。
7. 置于水浴中加热,保持90℃恒温反应10分钟。
8. 取出A管和B管,立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3,并快速摇匀。
9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。
四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度:(1) 根据标准曲线,找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。
(2) 计算待测水样中的氨氮浓度:待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。
五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂,请按照实验步骤使用,并避免与试剂接触皮肤和眼睛。
2. 在取样及操作时,要注意避免污染和杂质的混入,以保证实验结果的准确性。
3. 反应后的溶液可能还含有氨氮,在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应,以保证测定结果的准确性。
4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件,以保证实验结果的准确性。
六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应,并利用分光光度计测定吸光度,可以得到待测水样中的氨氮浓度。
根据实验结果可以评估水质的状况,判断是否符合相关标准和要求。
七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐,工作区域要干燥。
氨氮国标法测定与步骤

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
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水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤
氨氮
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
另外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择
氨氮检测方法,一般有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色
法。
电极法一般不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法
概述
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器
100ml具塞量筒或比色管。
试剂
(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。
放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
(二)蒸馏法
概述
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。
仪器
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
(1)无氨水制备:
①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。
②离子交换法:使蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂柱。
(2)1mol/L盐酸溶液。
(3)1mol/L氢氧化钠溶液。
(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
(5)0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
(6)防沫剂,如石蜡碎片。
(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。
步骤。