试验二水质氨氮的测定蒸馏
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。
本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L（均以N计）。
2 方法原理调节水样的pH值在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。
3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 盐酸，ρ =1.19 g/ml。
4.4 无水乙醇，ρ =0.79 g/ml。
4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。
4.6 轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。
在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
论水中氨氮的测定及其注意事项
论水中氨氮的测定及其注意事项摘要：在日常的环境监测工作中，对于水中氨氮的浓度监测比较频繁且普遍。
在整个监测工作中要特别注意一些问题，以免对分析结果产生影响。
关键词：水中氨氮、测定、采样、试剂配制、预处理、曲线绘制、测定一、含氨氮水质采样含氨氮水质采样时，采样容器要选择硬质玻璃瓶（G）或者是聚乙烯瓶(P)（或桶），保存剂使用硫酸（H2SO4），用硫酸（H2SO4）来调节水样的pH值，使pH≤2，在采样后不能及时测量时要在0℃～5℃的情况下避光保存，保存期限为7天，最少采样量为250mL，采样容器在洗涤时要选择先用洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗3次以上，最后用蒸馏水荡洗。
二、纳氏试剂配制过程中的注意事项1.在纳氏试剂的配制过程中，因为会对空白的吸光度有显著影响，所以在配制过程中要特别注意以下几点：有关汞盐溶液，要多进行搅拌，让其能尽可能多的溶解，然后再静置，最后把最底层的不可溶的残渣弃掉，特别需要提醒的是在静置期间要将所用的容器密封，从而来防止因为空气中的氨的溶解而导致的空白升高。
2.需要注意的是在氢氧化钠（或氢氧化钾）的配制过程中一定要在溶液溶解至室温后再去和汞盐溶液、碱溶液进行混合，操作过程中一定要慢慢地将汞盐溶液和碱溶液进行混合，混合时一定要边加入边搅拌，从而保证生成的沉淀及时溶解。
3.为了保证纳氏试剂的显色能力，配制Hgcl2-KI-KOH溶液时务必控制氯化汞（Hgcl2）的加入量，直到微量氯化汞（Hgcl2）红色沉淀不再继续溶解为止；当配制100mL纳氏试剂时所需要的氯化汞（Hgcl2）与碘化钾（KI）的用量之比为2.3：5；在配制时为了加快反应的速度，减少配制的时间，可低温加热进行，以防止提前出现氯化汞（Hgcl2）的红色沉淀。
4.为了防止空气中的氨溶入纳氏试剂中，从而导致空白升高。
在纳氏试剂的使用过程中要尽可能减少其在空气中的暴露时间，而且要密封保存。
5.纳氏试剂的存放时间长了，可能会造成空白实验吸光度变大，也可能斜率变小，当通过检验得到空白试验或斜率不能够满足要求时，应当重新来配制纳氏试剂。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定水样中氨氮的含量，了解水样的污染程度，为水质评价和环境保护提供科学依据。
二、实验原理在碱性溶液中，氨氮（NH₃N）会与纳氏试剂（碘化汞钾的碱性溶液）反应生成淡红棕色的络合物，其颜色的深浅与氨氮的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，对照标准曲线，即可计算出水中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计50ml 比色管移液管（1ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱制得。
纳氏试剂：称取16g 氢氧化钠，溶于50ml 水中，充分冷却至室温。
另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（HgI₂）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC₄H₄O₆·4H₂O）溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。
铵标准贮备溶液：称取 3819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH₄Cl）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含 100mg 氨氮。
铵标准使用溶液：移取 500ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含 0010mg 氨氮。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、300、500、700 和 1000ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线。
向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
再加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
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方法原理：
调节试样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微 碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲 蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定馏出液中的氨或铵 （以N计）。
试剂和材料
• 1.水：无氨水；
• 2.无水碳酸钠（Na2CO3）； • 3.碳酸钠标准溶液：C(1/2 Na2CO3)=
•
0.02mol/L
• 4.甲基橙指示液：ρ＝0.5 g/ L；
• 5.（1+9）硫酸溶液;
• 6.硫酸标准溶液：C(1/2 H2SO4)=0.02 mol/L • 7.氢氧化钠溶液：c(NaOH) =1mol/L
试剂和材料
• 8.轻质氧化镁; • 9.乙醇：95%; • 10.混合指示剂溶液(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液
蒸馏操作
• 1.将50ml 硼酸吸收液（试剂和材料：11）移入 接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之 下。
• 2.分取250 ml 水样（如氨氮含量高，可适当少 取水样，加水至250 ml）移入凯式烧瓶中，加2 滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶 液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄 色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷 凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min， 待馏出液达200ml 时，停止蒸馏。
• Vs—— 滴定试样所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml；
• Vb—— 滴定空白试验所消耗的硫酸标准溶液的体积，
•
ml；
M ——氨氮的摩尔质量，14.01g/moL。
作业布置
• .各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定废水的 氨氮测定结果，与其他组结果比较，分析自己结果与 全班内三个结果最相近者平均值差别的原因。
蒸馏器清洗（预蒸馏）
• 向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪 器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残 留液弃去。
样品
• 水样应采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必 要时可加硫酸（5）将水样酸化至pH < 2 在2℃～5℃下 存放。但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污 染。
混合); • 11.硼酸（H3B03）吸收液：ρ=20g/L; • 12.溴百里酚蓝（bromthymol blue）指示液; • 13.沸石：如玻璃珠; • 14.防沫剂：如石蜡碎片.
仪器和设备
由 500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成（见图)端 可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约 2 cm.
空白试验
• 用250ml水代替试样，按蒸馏步骤操作。
滴定
• 将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂溶 液，用硫酸标准滴定液滴定，至馏出液由绿色变成淡 紫色为终点，并记录消耗的硫酸标准的体积。Fra bibliotek结果表示
• 水样中氨氮的浓度ρN（mg/L）用公式（2）计算：
• V —— 所取试样的体积，ml；