水质总氰化物的测定硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮比色法

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分析化验分析规程氰化物的测定

氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。

2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。

用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。

过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。

(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。

称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。

(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。

称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。

(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。

称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。

(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。

称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。

(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。

(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。

3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。

3.2.2 蛇形或球形冷凝管。

3.2.3 可调电炉(600W或800W)。

3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。

3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。

4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。

用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物

用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物[摘要] 本文用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物，严格按照实验条件作了标准曲线和回收率的实验，证明该方法符合实验要求。

[关键词] 标准曲线回收率氰化物在水体中存在的形式是多样的，有简单的氰化物如HCN，KCN，NaCN 等，此类氰化物溶于水，而且毒性大，常见的络合氰化物有锌氰络合物，镉氰络合物，银氰络合物等。

虽然络合氰化物毒性比简单的氰化物小得多，但由于能分解出简单氰化物，所以仍应重视。

水样在酸性条件下，当加入一定量的乙酸锌蒸馏时，游离氰和部份络合氰（如锌氰络合物）可被蒸出。

因此用用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水中的氰化物是在此重要条件下被蒸出的氰化物的总量。

此法虽然实验步骤繁杂，但具有高灵度的特点。

下面笔者淡淡对此法在实际工作中的一些看法。

一、722分光光度计722分光光度计主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。

它所依据的理论是光的吸收定律，即是当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度及液层的厚度的乘积成正比。

该定律的数学表达式为A=KCL（1）（1）式中：A是被测溶液的吸光度C是被测溶液的浓度L是被测溶液液层的厚度K是比例常数我国常见的几种分光光度计有72型分光光度计(波长范围420~400nm)；721型分光光度计(波长范围360~800nm)；722型分光光度计((波长范围330~800nm)；751型可见及紫外分光光度计(波长范围200~1000nm)。

目前汕尾市供水总公司中心化验室使用是722型分光光度计。

二、实验部份1.主要试剂100mL容量瓶、25mL具塞比色管、磷酸（p=1.69g/mL）、氢氧化钠溶液（0.025%、1%）、磷酸盐缓冲溶液：（pH=7）、氯胺T（临用现配，1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氰化钾标准溶液（0.100mg/L和0.200mg/L）、0.5mol/L乙酸溶液、0.5% 酚酞指示剂2.实验方法2.1标准曲线的绘制①取6支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，各加入0.025%氢氧化钠溶液至10mL。

HJ 484-2009 水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。

总氰化物测定方法

总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。

预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。

仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。

(2) 600W或800W可调电炉。

(3) 100ml量筒或容量瓶。

(4) 仪器装置。

试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。

(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。

(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。

(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。

将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。

放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。

(6) l十5硫酸溶液。

(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。

(8) 氨基磺酸。

(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。

步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。

(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。

(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。

(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。

(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。

污水中氰化物的3种测定方法误差分析

--●Vol.32,No.122014年12月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization氰化物属于剧毒物,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。

从环境保护和生物安全角度考虑,应重视含氰废水的测定和处理问题。

根据原国家环保总局编写的《水和废水监测分析方法》(第四版,2002),对于废水中氰化物的分析方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法3种。

目前一般采用的方法是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

1测定方法1.1预蒸馏测定废水前必须进行预蒸馏。

向水样中加入磷酸和EDTA 二钠盐,在pH 值于小2的条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA 的络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收。

在蒸馏时加磷酸,不加硫酸和硝酸,因为浓硫酸在加热时可分解所有的氰化物。

结果是络合氰化物中的金属分解成硫酸盐或酸式硫酸盐,氨分解成酸式硫酸铵,而碳则分解成一氧化碳。

2K 3[Fe (CN )6]+12H 2SO 4+12H 2O =Fe 2(SO 4)3+3K 2SO 4+6(NH 4)2SO 4+12CO ↑(1)Ni (CN )2+3H 2SO 4+2H 2O =NiSO 4+2NH 4HSO 4+2CO ↑(2)稀硝酸与硫氰酸盐在加热时发生分解作用,并有红色反应发生。

同时有一氧化碳、氰化氢放出。

KSCN+2HNO 3=KHSO 4+2NO ↑+HCN ↑(3)HCN+HNO 3=N 2↑+CO 2↑+H 2O (4)浓硝酸能分解硫氰酸盐而形成氮氧化物、二氧化碳及硫酸。

3SCN -+10H ++13NO 3=16NO ↑+3CO 2↑+3SO 42-+5H 2O (5)加入EDTA 二钠盐,因其是万能络合剂,能与大多数金属离子络合,使CN -以HCN 形式蒸出。

水中氰化物测定方法及注意事项

水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。

容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。

容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。

分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。

滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。

当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。

2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。

当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。

（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。

氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。

水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。

必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。

（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。

除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。

水中氰化物测定方法

在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI，在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛，最后与比吡啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物大含量成正比，进行光度測定。
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量

异烟酸—吡唑啉酮比色法测定氰化物实验条件的选择

， ∑， ∑ （Ｆ・＿＿Ｒ・Ｓ）
为ｌ个等级，Ｏ以此为标准。采用了基于ｎ元语法准确率算术平均值的方
法，与人工评测也有很好的统计相关性。我国学者对于机器翻译系统的
评价也进行了不懈的研究，通过分析日本提出的可懂度５级标准和忠实度７级标准，建立和制订机器翻译译文质量的客观标准，出了将源语提
方法。
基于不同的评估模式，得到不同的分值，引人多系统模式及多专家评价模式，计算了评估对象信度的隶属频率，也就是评价对象信度的隶属频率等于它属于某个隶属度的次数除以评价的次数，这样参加评估的模型及专家越多，隶属频率就越处于稳定状态。频率稳定所在的那个数，
பைடு நூலகம்
串和不同分值的可接收翻译模式进行自动匹配的思想。首先．源语言测
试集中的每一项代表了一种潜在的翻译问题，而后提供出源语言的各种
可能的翻译模式及其精确度，，这样机器翻译的译文就可以和这些翻译
模式相匹配并进行自打分。相对来说，动这种方法速度快、代价小．而且比较客观。将其作为开放测试平台ＯｅＥ系统框架中“ ｐｎ译文评测 ” 的主要
要，特别在人文社会学科更是如此，际评估模型是基于专家、实基于统计相结合的不可靠模型。因此在量化评估的实际应用中，人工评估与系统评估还将采用互补的形式。
（责任编辑：王永胜）
５评估系统开发
机器翻译的译文评估一般是由第三方中立机构对某种产品根据统一指标使用相同工具来进行的评比，目的是为用户提供一种客观的比较，其

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丙酮中，储存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月。２２２铬酸钾（ｉｒ，指示剂。．．ＫＣＯ）
称取ｌｇ铬酸钾溶于少量水中，ｏ滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，
用水稀释至１０．０ｍＬ
２２３抓化钠标准溶液；０ｍｌ，．．０１／．ｏＬ将抓化钠置瓷柑祸内，５００℃ 经０－６０灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，０５４ｇ称取．４８于烧杯
水质总氰化物的测定硝酸银滴定法、异烟酸一毗哇琳酮比色法
（自Ｇ／７８－１８）摘ＢＴ６９７４
氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氛化物的形式存在于水中，这些氛化物可作为总氰化物和氰化
物分别加以测定。
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可以蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，１６１７）见．ａ，．．硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸锅排除干扰，１６１７）见．ｃ．－．亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，１６１７）见．．，．６少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于４ｍ／０ｇＬ时干扰测定，可加人水样体积的２％量的０正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。
１３４乙酸铅试纸。．．
称取５乙酸Ｐ（０）・Ｈ０溶于铅［ｂ３２３，１水中，ｇＣＨ，并稀释至１０。０ｍ将滤纸条浸入上述溶液中，Ｌ１ｈ
后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
１３５碘化钾一．．淀粉试纸。
称取１５可溶性淀粉，．ｇ用少量水搅成糊状，加人２０沸水，０ｍＬ混匀，放冷，．ｇ加０５碘化钾和。５ｇ碳酸钠，用水稀释至２０，５ｍ将滤纸条浸演后，Ｌ取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
２３１ｍ．．１ｌ棕色酸式滴定管。０
２３２５ｍ．１０．ｌ具柄瓷皿或２０５ｍＬ锥形瓶。２４步骤．２４１测定．．２４１１取１０．．．０ｍＬ馏出液“ （Ａ＂如试样中氰化物含量高时，可少取试样，用水稀释至１０）０ｍＬ于具柄瓷皿或锥形瓶中。
部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的佩化物，筱的氛化物）和绝大部分络合银化物（锌佩络合物、铁
氰络合镍佩络合物、物、铜佩络合物等），不包括钻佩络合物。
１２原理．
向水样中加人磷酸和ＥＴＤＡ二钠，Ｈ条件下，在ｐＧ２加热蒸馏，利用金属离子与ＥＴＤＡ络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氛化物离解出佩离子，佩化氢形式被蒸馏出，并以用氢氧化钠吸
１４２０Ｗ或ＮＯ可调电炉。．６０．Ｗ
１４３０ｍＬ量筒或容量瓶。．．ｌ０１４４仪器装置如图所示。．．
卞卞时
ｌ可炉，－馏３凝接瓶浦馏出导一调电２熬瓶ｔ水出口下收一液管－－冷水八总氰化物蒸馏装置图
２４７
１６１６接收瓶（）．－．（内溶液近１０＿停止蒸馏，４０ＭＩ时，用少量水洗馏出液导管（）取出接收瓶（）用水（，５４，稀释至标线，此碱性馏出液“ 待测定总氰化物用。Ａ” １６１７千扰物的排除．．．
ａ若样品中存在活性抓等氧化剂，）由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾一淀粉试纸１－片，＾３加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾一淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤１６１１１６１６．．．至．．．操作。ｂ若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，）可加人适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，１一般ｍｇ亚硝酸离子需要加２５氨基磺酸，．ｍｇ然后按步骤１６１１１６１６．．．至．．．操作。ｃ若样品中有大量硫化物存在，２０）将０ｍＬ样品过滤，沉淀物用１％氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤１６１１１６１６．．．至．．．操作。１６２空白试验．．用实验用水代替样品，按步骤１６１１１６１５．．．至．．．操作，得到空白试验馏出液“ ” Ｂ待测定总佩化物
５采样和样品
５１采集水样时，．必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加。５．ｇ固体氢氧化钠。当水样酸度高，应多加固体氢氧化钠，使样品的ｐ＞１．Ｈ２并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。乍５２当水样中含有大量硫化物时，．应先加碳酸福（ｄＯ）ＣＣ，或碳酸铅（ｂ０）ＰＣ３固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，佩离子和硫离子作用形成硫氛酸离子而干扰测定。
中，用水溶解，移人１０ｍ００Ｌ容量瓶，稀释至标线，混合摇匀。
２２４硝酸．．银标准溶液：０ｍｌ，０１／．ｏＬ２２４１称取１６９．－．．ｇ９硝酸银溶于水中，稀释至１０ｍ，００储于棕色试剂瓶中，Ｌ摇匀，待标定后使用。
２２４２硝酸银溶液的标定：．．ａ吸取。１／０ｍｌ）．ｏＬ抓化钠标准溶液１．Ｌ于１０００ｍ，５ｍ０Ｌ具柄瓷皿或锥形瓶中，５ｍ加０Ｌ水，同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶，加人６ｍ０Ｌ水作空白试验。ｂ向）溶液中加人３－滴铬酸钾指示剂，＾５在不断搅拌下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液（．．．）直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，２２４１，记下读数（）Ｖ。同样滴定空白溶液，读数（ｖ，Ｖ）硝酸银浓度。ｍｌ１ｏＬ按式（）（／）（计算：１
硝酸银滴定法最低检测浓度为。２ｍ／；．５Ｌ检测上限为１ｍ／，ｇ０ｇＬ０异烟酸一毗哩琳酮比色法最低检测浓度为。０４／＝．０ｍＬ检侧上限为。２ｍ／ａｇ．５Ｌｇ
１橄化氮的释放和吸收
１１定义．
总氰化物是指在磷酸和ＥＴＤＡ存在下ｐＧ２Ｈ介质中，加热蒸馏，能形成佩化氢的氛化物，包括全
一一
３异烟酸一毗哇琳酮比色法
３１原理．
在中性条件下，样品中的氛化物与抓胺Ｔ反应生成抓化氛，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氛化物的含量成正比。
３２试剂．
３２１％氢氧化钠溶液。．．２３２２．％氢氧化钠溶液。．．０１３２３磷酸盐缓冲溶液（Ｈ）．．（＝，ｐ７称取３．无水磷酸二氢钾（ＨＰ，５５ｇ４０ＫＺ）．Ｏ和３ｇ无水磷酸氢二钠（ａＯ）Ｎ赶Ｐ，于烧杯内，加水溶解后，稀释至１０ｍ，００摇匀，Ｌ放人试剂瓶，存于冰箱。３２４ｏ抓胺Ｔ溶液。．．ｌｏ临用前，１０ＴＨＣＮｏＳ・Ｈ０ｃｌａｉ－）称取．抓胺（，，Ｉａ，３２，ｒｎＴｇＣＮｈｍｅ溶于水，ｏ并稀释至１０，０ｍ－ｌ摇匀，储存于棕色瓶中。３２５异烟酸一．．毗哇琳酮溶液。３２５１异烟酸溶液。．－．称取１５ｇ异烟酸（，，Ｏ，ｏｎｏｎａｉ）．ＣＨＮｉｉ－ｉｔｉｃ溶于２ｍ．０ｓｃｉｃｄ４２Ｉｏ氢氧化钠溶液中，加水稀释至
１３６工硫酸溶液。．．＋５
１３７．亚硫酸钠（ａＯ）．．１２Ｙ６ｏＮ，，Ｓ溶液。
１３８氨基磺酸（ＨＳ，ｓｌｍｃ）．．Ｎ，Ｈ，ｆｉａｄ．Ｏｕａｃｉ
１３９％氢氧化钠（ａＨ）．．４ＮＯ溶液。
１４仪器．
１４１０ｍ．．５０ｌ全玻璃蒸馏器
密。
１６１４将１ｍＥＴ．．．０ＤＡ二钠溶液加人蒸馏瓶（）Ｌ２内。
１６１５迅速加人１ｍ．．．０Ｌ磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，ｐ使Ｈ小于２立即盖好瓶塞，，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以２－ｍ／速度进行加热蒸馏。＾４ｍｎＬｉ
ｃ＝（－，Ｖ下万
式中：。抓化钠标准溶液浓度，ｏ／； — ｍｌＬＶ滴定抓化钠标准溶液时硝酸银溶液用量，Ｌｍ；Ｖａ滴定空白溶液时硝酸银溶液用量，，ｍＬ２２５硝酸银标准溶液：．ｍｌ，．．００１／０ｏＬ
２３仪器．
ｃ只１．０００
收
１３试剂．
测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含银化物和活性抓的燕馏水或具有同等纯度的水。１３１磷酸（３０）９／Ｌ．．ＨＰ，，６ｇｍ，１．１３２０氢氧化钠（ａＨ溶液。．．１ｏＮＯ）１３３０ＤＡ二钠溶液。．１％ＥＴ．
２４１２加人。２．．．．Ｌ试银灵指示剂，ｍ摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记
下读数（．．Ｖ）２４２空白试验．．
另取１０，工空白试验馏出液“ ” ０ｍＢ于锥形瓶中，２４１２按．．．进行滴定，记下读数（ｏｅＶ）
注：若样品倾化物浓度小于１／，。０１ｌｍＬ可用．０ｍ／ｇｏＬ硝酸银标准溶液滴定。２５结果的表示．总氛化物含量ｃ（／），Ｌ以氛离子（Ｎ－计．ｍ＂Ｃ）按式（）２计竺．
ｃ。ＶＸ；１。（一ｏ５。Ｖ）．华Ｘ。２。