气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作：确保操作环境通风良好，避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备，如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备：在使用之前，确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况，并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备：样品应尽量纯净，避免混入杂质。
合理选择溶剂，在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作：注射样品时，确保注射器和进样口洁净，并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速，以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制：根据实验要求，设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解，而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择：根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果，载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控：定期进行仪器的校准和质量控制，以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释：对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释，遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养：定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好，及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物：按照当地的环境保护法规，正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项，根据具体的实验需求，可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前，最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
112气相色谱苯试验安全操作规程
112气相色谱苯试验安全操作规程112气相色谱苯试验安全操作规程一、实验目的：通过气相色谱-质谱联用分析方法研究苯的性质及组成。
二、实验原理：气相色谱是一种分离和分析化合物的方法，可以对分子量小于1000的物质进行分析。
在苯试验中，我们使用气相色谱对苯进行分析并确定苯的组成。
三、实验仪器和设备：1.气相色谱-质谱联用系统2.苯3.样品处理设备4.其他小型实验设备四、实验操作过程：1.实验前应将实验室中的禁烟标志张贴在显眼的地方，严禁吸烟。
2.实验前应检查气相色谱-质谱联用系统是否完整、准备就绪。
3.实验前应戴好实验室的安全防护用品，包括实验室外套、手套、防护眼镜等。
4.实验过程中应注意操作规范，遵守实验室安全操作规程。
5.将苯溶解在适量的溶剂中。
在取样时，应使用干燥瓶子和滴管，以避免水分和其他杂质影响实验结果。
6.将样品注入气相色谱-质谱联用系统中，并设定温度和分离程度。
确保仪器的温度稳定控制，以避免仪器故障和实验结果的不准确。
7.在实验过程中应注意实验室的安全环境。
如发现任何异常情况，应立即停止实验并向所负责人报告。
五、实验注意事项：1.禁止吸烟、吃东西、化妆等其他杂项行为，以保证实验区域的清洁和安全。
2.禁止将任何杂物放入实验室内。
3.实验前、实验中和实验后，应按时清理、消毒实验台和实验器材，保持实验环境的清洁和卫生。
4.实验过程中应注意验室用品质量和性能，严禁使用过期的和损坏的实验器材。
5.实验过程中应控制温度和湿度，以确保实验环境的稳定性和安全性。
六、实验结果处理：1.根据实验结果，分析苯的物化性质和组成。
2.按照实验指导书上的要求，处理实验数据，并撰写实验报告。
七、实验后处理：1.完成实验后，将实验器材清理干净，归位存放。
2.清理实验室，保持实验室的环境清洁和卫生。
3.将实验数据整理归档并保存。
4.根据实验情况和实验回顾，总结和反思实验过程，指出存在的问题，调整和完善实验流程和操作规程。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）
利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
3
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪
进样
4
4
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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2019/6/20
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【实验原理】
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
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气相色谱法测定苯系物注意事项
摘要
气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等
领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言
苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在
环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备
在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当
的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化
针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先
需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性
在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了
准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析
通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论
本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。