硅酸盐分析
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硅酸盐分析
第一节 概 述
2. 硅酸盐组成对分解难易的影响
（1） Na2SiO3 CaSiO3 Al2SiO5 （Na2O· SiO2） （CaO· SiO2）（Al2O3· SiO2）
（硅酸盐金属氧化物）碱性增强，愈易被酸分解 （2）[M2O]/[SiO2] 摩尔数比值愈大，碱性越强，愈易被酸分解。 （3）解释两个事实 （a）超基性岩 基性岩 中性岩 酸性岩 极酸性岩
(Ce,Y)O3
V2O5 MnO
0.02
0.026 0.10
Na2O
K2O Li2O
3.37
3.05 0.011
F
S H2O+
0.10
0.10 1.42
H2 O－
0.48
第一节 概 述
（二）分析项目
1.常测项目（13项）
SiO2 、 Al2O3 、 Fe2O3 、 FeO 、 CaO 、 MgO 、 Na2O 、 K2O、MnO、TiO2 、P2O5、 H2O+、 H2O- (必测，总 和接近100%)
xM2O · yM’O · zM‖2O3 ┊ wSiO2或硅 酸盐、铝硅酸盐
硅酸盐类矿物（八百多种）约占自 然界已知矿种（两千多种）三分之一
第一节 概 述 （二）分类
1. 按化学成分分类
（1）正硅酸盐
橄榄石 [Mg,Fe2+][SiO4] 绿帘石 Ca2(Al,Fe)3(OH)[SiO4] 黄玉 Al2(F,OH)2[SiO4] 锆英石 ZrSiO4
第四章 硅酸盐分析
第一节 概 述
第一节
教学基本内容
概 述
1.硅酸盐在自然界的存在及分类。 2.硅酸盐分析的目的和意义。 3.硅酸盐矿物和岩石的组成及分析项目。 4.硅酸盐矿物和岩石试样的分解方法和分解方法 的理论依据。
硅酸盐的分析
• 高温熔融法
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
硅酸盐分析
Na2SiO3、CaSiO3、SiO2熔合在一起而形成的玻璃 态物质（或者Na2O·CaO·6SiO2）
▪ 特种玻璃：
有色玻璃、钢化玻璃、光学玻璃、玻璃纤维
玻璃产品
热弯玻璃
防弹玻璃
§6~1 概 述
3. 陶瓷
▪ 原料：粘土
▪ 性能：抗氧化、抗酸碱腐蚀、耐高温、绝缘性能好
▪ 工艺流程：
粘
混
成
土
合
型
干
▪硅酸盐系统分析
经典系统分析
快速系统分析
酸溶系统分析 碱熔系统分析
§6~1 概 述
1. 经典系统分析（垂直分析）
▪ 原理：试样分解后，经沉淀分离将各组分层层
分离后，以重量法为主测定各组分的含量。
▪ 优点：分析结果准确，适用范围广 ▪ 缺点：难度大，操作繁琐，时间冗长，一个全
分析耗时４－７天。工业上少用，主要用于校 核和仲裁分析。
§6~1 概 述
1. 水泥
▪ 性能 ：具有水硬性 ▪ 原料 ：石灰石、粘土 ▪ 普通水泥的成分：
硅酸三钙 3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2、 铝酸三钙3CaO·Al2O3
▪ 生产过程 ：
原
研磨
煅烧
加入
料
混合 (回转窑)
石膏
成品
§6~1 概 述
2. 玻璃
▪ 原料：纯碱、石灰石、石英 ▪ 特性：透明、无固定熔点 ▪ 普通玻璃的成分：
§6~1 概 述
▪ 硅酸盐矿物
▪ 按SiO2的含量分类：
酸性岩： SiO2＞65% 中性岩： SiO2 52%～65% 基性岩： SiO2 45%～52% 超基性岩： SiO2 ＜45%
大理石，石灰石
比值小，金属碱性氧化物大，易被酸溶水泥熟料 （碱C性a, M金Sg属i,OK氧2, N化a的物）比值大，金属碱性氧化物小，易被碱分解碱生 铁性料 矿矿、 石渣粘土
▪ 特种玻璃：
有色玻璃、钢化玻璃、光学玻璃、玻璃纤维
玻璃产品
热弯玻璃
防弹玻璃
§6~1 概 述
3. 陶瓷
▪ 原料：粘土
▪ 性能：抗氧化、抗酸碱腐蚀、耐高温、绝缘性能好
▪ 工艺流程：
粘
混
成
土
合
型
干
▪硅酸盐系统分析
经典系统分析
快速系统分析
酸溶系统分析 碱熔系统分析
§6~1 概 述
1. 经典系统分析（垂直分析）
▪ 原理：试样分解后，经沉淀分离将各组分层层
分离后，以重量法为主测定各组分的含量。
▪ 优点：分析结果准确，适用范围广 ▪ 缺点：难度大，操作繁琐，时间冗长，一个全
分析耗时４－７天。工业上少用，主要用于校 核和仲裁分析。
§6~1 概 述
1. 水泥
▪ 性能 ：具有水硬性 ▪ 原料 ：石灰石、粘土 ▪ 普通水泥的成分：
硅酸三钙 3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2、 铝酸三钙3CaO·Al2O3
▪ 生产过程 ：
原
研磨
煅烧
加入
料
混合 (回转窑)
石膏
成品
§6~1 概 述
2. 玻璃
▪ 原料：纯碱、石灰石、石英 ▪ 特性：透明、无固定熔点 ▪ 普通玻璃的成分：
§6~1 概 述
▪ 硅酸盐矿物
▪ 按SiO2的含量分类：
酸性岩： SiO2＞65% 中性岩： SiO2 52%～65% 基性岩： SiO2 45%～52% 超基性岩： SiO2 ＜45%
大理石，石灰石
比值小，金属碱性氧化物大，易被酸溶水泥熟料 （碱C性a, M金Sg属i,OK氧2, N化a的物）比值大，金属碱性氧化物小，易被碱分解碱生 铁性料 矿矿、 石渣粘土
硅酸盐分析
硅酸盐岩石中金属含量
极酸性岩和酸性岩:氧化铝(10%~16%);钾，钠 氧化物(7%~8%)，钛含量不高，碱土金属含量 较低，铬，镍，锰通常不存在． 中性岩：含有较多的铝和碱金属，碱土金属含 量也高． 基性和超基性岩：钙和镁含量较高，并含有镍， 铬，和亚铁，而铝和碱金属的含量较低． 钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常 存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠含量 较高的岩石中．
Ca、Mg的连续测定
pH=10NH3-NH4Cl缓冲buffer中测Ca、Mg总量，铬黑T指示剂；
pH=12 NaOH 测Ca
2. 快速分析
在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定
1. 硅酸盐分析流程图
试样 Na 2CO 3熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可 溶性盐类后过滤。 NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶 凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。 沉淀 （硅酸） 灼烧 称重 不纯SiO 2 HF-H 2SO 4 处理，灼烧 称重 残 渣 K 2S 2O 7熔融， 水浸取 溶 液
高温
CaCO3+SiO2==CaSiO3+CO2↑
[设问] 这两个反应是否违反反应规律？ 复分解反应规律仅适用于溶液，不能套用于高温 条件下的反应。
普通玻璃
因混有铁的化合物显浅绿色
几 种 常 见 玻 璃 简 介
在原料里加入某些金属氧化 蓝玻璃 物均匀地分散到玻璃态物质里， 光导纤维：1964年8月华裔 红玻璃 使玻璃呈现出特征颜色。 把普通玻璃放在 科学家高锟首先提出用玻 电炉里加热，使它软 化学仪器玻璃 璃纤维代替金属导线，被 化，然后急速冷却， 誉为“纤维光学之父”。 得到钢化玻璃。其机 比头发丝还细的一对光导 光学仪器玻璃 械强度比普通玻璃大 纤维上同时传送3万门电话 4——6倍，不易破碎。 且中继距离长达20—— 钢化玻璃 50Km，保密性能好。
第五章硅酸盐分析
硅酸盐的分析方法
硅酸盐分析有很长的历史。经典的分析方法多采用 重量分析法测定各元素。例如，用盐酸蒸干法或动物胶 法测定SiO2，用沉淀重量法测定Al2O3 、 Fe2O3、 CaO、 MgO等元素。重量法测定SiO2有准确的优点，但测Al、 Fe等元素则准确性不高。近代硅酸盐分析用K2SiF6容量 法测SiO2，Fe、Ca、 Mg等元素的测定已用EDTA法。 EDTA法测定这些元素，不但快速而且准确，已经广泛用 于例行分析。这就是所谓的“快速法”。
酸盐常规分析。
由于原子吸收光谱法的发展，几乎硅酸盐中所有 的组分都可用原子光谱法加以测定。对于硅酸盐中碱 金属的测定，除了有条件的单位可采用原子吸收法外， 一般采用火焰光度法，此法简单、快速、准确。
三、硅酸盐试样的分解
在硅酸盐分析中，试样的处理和分析溶液的制备是非常 重要的。因为，在多数情况下，硅酸盐分析采用的是系统 分析，制备成的试液要能够适合多种成分的测定。由于这 一原因，在经典的硅酸盐分析中只能使用铂器皿进行试样 熔融处理，熔剂也只有很少几种可以采用，这就限制了试 样处理手段及测定方法的选择。随着化学分析技术的不断 提高，硅酸盐中各成分的测定方法有了很大的改进。质量 分析已逐渐被滴定分析和仪器分析所取代。
动物胶凝聚法
动物胶是用动物的筋、骨制成且富有氨基酸的蛋白质，属于 两性电解质。当pH＝4.7时，动物胶粒子的正负电荷相等； pH﹤4.7时，由于吸附H+离子而带正电，因此它能凝聚带有负电 荷的胶体。硅酸水溶胶在一定的酸度和温度条件下加入适量的动 物胶，即使其电荷中和而被凝聚。此外，由于动物胶是亲水性很 强的胶体，它能从硅胶粒子上夺取水分，破坏其水化外壳，更进 一步促使硅胶凝聚。
测定步骤硅酸盐试样进氢氧化钠碱熔盐酸津取制成特定试液2500ml方入400ml烧杯中加入7ml氟化钾溶液搅拌并放置min以上加水稀释至约200ml加5ml三乙醇胺12及少许的该黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml此时溶液在ph13以上用edta标准溶液滴定至绿色荧光消失并显橘红每毫升edta标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mgmlg试样的质量g1001000caocao测定原理在ph10的氨性缓冲溶液中在分离或用三乙醇胺掩蔽fe性铬蓝k萘酚铝b为指示剂用edta标准溶液直接滴定ca终点由酒红色变为纯蓝色测定结果为钙镁含量
第三章硅酸盐分析
熔融反应：正长石 KAlSi3O8+3Na2CO3 ＝3Na2SiO3+ KAlO2 +3CO2
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
硅酸盐分析
23
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
17
工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
17
工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
第五章 硅酸盐分析1
0.1000g，已知外在水分是2.45%，分析水分是
1.5%，求干燥基的灰分质量分数。
干燥基灰分：8.46%
2019/2/20
2
作业评讲
6.
称取空气干燥煤样1.000g，测定挥发分时，失去质量为 0.2842g，已知空气干燥煤样中水分为2.50%，灰分为9.00%， 收到基水分为5.4%，求以空气干燥基，干燥基，干燥无灰基， 收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。 空气干燥基 挥发分：25.92%，固定碳：62.58% 干燥基 挥发分：26.58%，固定碳：64.18% 干燥无灰基 挥发分：29.29%，固定碳：70.71%
Na 2 O SiO 2 又如： 石灰石（CaCO ） 高温 玻璃 3 CaO SiO 2 碱金属（Na 2 CO 3） 2019/2/20 砂子（SiO 2）
15
人造硅酸盐的成分
SiO 2 : 20 24%,Al2 O 3 : 2 7%, Fe 2 O 3 : 2 4% 常见的 硅酸盐水泥 CaO : 64 68%,MgO : 0 4%,SO 3 : 0 2% 酸不溶物 : 1.5 3%
正长石：K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2
高岭土： H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
2019/2/20
14
硅酸盐的分类
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）
以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅 酸盐制品（水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属） 如：
2019/2/20
17
硅酸盐的分析意义
工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中的主要化学成分
进行的系统的全面测定，称为全分析。
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例： 生料：
由一石是灰符石、合粘比土值、铁要矿求石，按一二定是比它例配是合一（种混合新）的，硅
× 酸盐（S石iO2灰%石: 12、%粘C土aO、%生: 40料%、以上熟，料），而不单
是石灰酸石溶、粘？土、铁矿石的组合。
因为酸溶可溶石灰石，部分铁矿石，粘土不溶， 这样制成的试液不能与生料的主成分一致（生料性质上不是均匀体）
盐的所有氧化物的分子式分开来写，如： 正长石：K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 高岭土： H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
分开写清晰
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐） 以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，
可生产出硅酸盐制品。
制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
分 解 方 法 选 择
干 扰 元 素 的 清 除
采 样 制 样 溶 样 （ 熔 样 ）
测 定 报 结 果
为使结果准确必须控制好每一步
本节中掌握些什么内容？ 试样的分解方法选择的依据（为什么）？
什么熔剂使用什么坩埚，什么熔剂使用 什么器皿？
并结合我们要做的各类试样，如水泥熟料、 生料、粘土等的溶样（熔样）方法选择什么 样的器皿或坩埚证明道理，方法。
水泥生料
水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水
泥未烧前。
生产过程
原 料 适 当 比 例 配 料 生 料 预 热 1 4 5 0 o C 煅 烧 熟 料 配 以 石 膏 及 石 膏 水 泥
粉 磨
硅 酸 盐 分 析
粉 磨
熟料矿物组成及作用（见硅酸盐工艺）
水泥中混合材料
石膏CaSO4 ·2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
例石灰石： 主成分CaO ( 45 ~ 53% ) 多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔）
粘土： 主成分 Al2O3 ·2 SiO2 ， Si含量高，必须熔融法 5 % 65%
另外，混合材料，不仅从组成判断，还应从 每个组分是否都能被酸溶解来判断。
4. 试样的分解方法
溶解法 水溶，酸溶，其它溶剂 试
样
的 分 解 方
熔融法 碱熔 K Na2C 2C O O 3， 3， K N O aH O ， H， NaN 2O a22B ， 4O Li7BO2 酸熔 K2S2O7
法
半熔法 K2CO3， Na2CO3
二、酸溶解法 1、依据
SiO2 碱金属氧化物
硅酸盐分析的特点和方法
1. 分析项目：
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、 K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、 烧失量，水泥分析还有SO3、f-CaO，玻璃 分析还有B2O3、在特殊情况下，也要求测 定其它元素。
前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规 分析项目。
熟料：SiO2 %: 19-24 % CaO %: 60-66 %，
就可用HCl-HNO3溶解。
2、硅酸盐分析中所用的酸
HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等。
（1）HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样
在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4广泛应用
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸
应在铂金（铂Pt，不是Pt-Au）器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
三、熔融法（P24）
熔融或本熔的目的
S iO 2 碱性金属氧化物 （ C a,M g,K ,N a的 ）
§ 6.1 概 述
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，是由二氧化硅和金属氧化物所
形成的盐类。
分 布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳 组成的3 / 4，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要 成分。
分子式： 硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将硅酸酐分子（SiO2）和构成硅酸
重述： 硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料
中含氧化物成分符合要求。
2. 方 法
a. 重量分析法（准、费时），用于分析
SiO2、SO3、烧失量 b. 容量分析法（络合滴定法，分析CaO、
MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 快、简单，有一 定准确度）
c. 仪器分析法：分光光度法 微量Fe2O3、TiO2 火焰光度法 K2O、Na2O 原子吸收光度法 K2O、Na2O
3.准确度要求：决定于生产的要求
a. 标准分析法 用于原料、产品的化学组成分析 工艺计算 型号买卖价格，依据 准确度高
b. 快速分析法 控制过程的分析 快速、降低准确度
4. 一般规定
a. 所用的水均为蒸馏水或去离子水 b. 试剂均用分析纯（标定应为基准物）如
AR
GR
EDTA NaOH KOH HCl
CaCO3(标EDTA)
HNO3 K2CO3 Na2CO3
c. 除指明（f-CaO测定），溶剂为水。
在学过分析化学化学分析主要理论和 操作技能的基础上开设的。
不同之处：从单项分析的基础上转入系统 分析。
§6.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
本课程实验主要做水泥原材料成品半成 品的分析。
水泥通常要有几种原料配成 原料一般用： 石灰石：含CaCO3高，引入水泥CaO 粘 土：含SiO2高并且有一定量的Fe2O3、
Al2O3，引入水泥SiO2，Al2O3，Fe2O3
铁矿石：粘土含铁量不够时用之 砂 岩：粘土含SiO2不够时用之 矾 土：粘土含Al2O3不够时用之
一、概述 硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数
为固体试样。
1. 试样分解的目的
固 体 试 样 转 变 成 试 样 溶 液 （ 即 试 样 转 试 液 ）
2. 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入
3. 试样分解的原理： 理论依据
大 理 石 ， 石 灰 石
比 值 小 ， 金 属 碱 性 氧 化 物 大 ， 易 被 酸 溶 水 泥 熟 料 （ 碱 C性 a,M 金 Sg属 i,O K氧 2,N化 a的 物 ） 比 值 大 ， 金 属 碱 性 氧 化 物 小 ， 易 被 碱 分 解 碱 生 铁 性 料 矿 矿 、 石 渣 粘 土
由一石是灰符石、合粘比土值、铁要矿求石，按一二定是比它例配是合一（种混合新）的，硅
× 酸盐（S石iO2灰%石: 12、%粘C土aO、%生: 40料%、以上熟，料），而不单
是石灰酸石溶、粘？土、铁矿石的组合。
因为酸溶可溶石灰石，部分铁矿石，粘土不溶， 这样制成的试液不能与生料的主成分一致（生料性质上不是均匀体）
盐的所有氧化物的分子式分开来写，如： 正长石：K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2 高岭土： H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
分开写清晰
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐） 以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，
可生产出硅酸盐制品。
制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
分 解 方 法 选 择
干 扰 元 素 的 清 除
采 样 制 样 溶 样 （ 熔 样 ）
测 定 报 结 果
为使结果准确必须控制好每一步
本节中掌握些什么内容？ 试样的分解方法选择的依据（为什么）？
什么熔剂使用什么坩埚，什么熔剂使用 什么器皿？
并结合我们要做的各类试样，如水泥熟料、 生料、粘土等的溶样（熔样）方法选择什么 样的器皿或坩埚证明道理，方法。
水泥生料
水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水
泥未烧前。
生产过程
原 料 适 当 比 例 配 料 生 料 预 热 1 4 5 0 o C 煅 烧 熟 料 配 以 石 膏 及 石 膏 水 泥
粉 磨
硅 酸 盐 分 析
粉 磨
熟料矿物组成及作用（见硅酸盐工艺）
水泥中混合材料
石膏CaSO4 ·2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
例石灰石： 主成分CaO ( 45 ~ 53% ) 多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔）
粘土： 主成分 Al2O3 ·2 SiO2 ， Si含量高，必须熔融法 5 % 65%
另外，混合材料，不仅从组成判断，还应从 每个组分是否都能被酸溶解来判断。
4. 试样的分解方法
溶解法 水溶，酸溶，其它溶剂 试
样
的 分 解 方
熔融法 碱熔 K Na2C 2C O O 3， 3， K N O aH O ， H， NaN 2O a22B ， 4O Li7BO2 酸熔 K2S2O7
法
半熔法 K2CO3， Na2CO3
二、酸溶解法 1、依据
SiO2 碱金属氧化物
硅酸盐分析的特点和方法
1. 分析项目：
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、 K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、 烧失量，水泥分析还有SO3、f-CaO，玻璃 分析还有B2O3、在特殊情况下，也要求测 定其它元素。
前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规 分析项目。
熟料：SiO2 %: 19-24 % CaO %: 60-66 %，
就可用HCl-HNO3溶解。
2、硅酸盐分析中所用的酸
HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等。
（1）HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样
在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4广泛应用
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸
应在铂金（铂Pt，不是Pt-Au）器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
三、熔融法（P24）
熔融或本熔的目的
S iO 2 碱性金属氧化物 （ C a,M g,K ,N a的 ）
§ 6.1 概 述
一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，是由二氧化硅和金属氧化物所
形成的盐类。
分 布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳 组成的3 / 4，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要 成分。
分子式： 硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将硅酸酐分子（SiO2）和构成硅酸
重述： 硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料
中含氧化物成分符合要求。
2. 方 法
a. 重量分析法（准、费时），用于分析
SiO2、SO3、烧失量 b. 容量分析法（络合滴定法，分析CaO、
MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 快、简单，有一 定准确度）
c. 仪器分析法：分光光度法 微量Fe2O3、TiO2 火焰光度法 K2O、Na2O 原子吸收光度法 K2O、Na2O
3.准确度要求：决定于生产的要求
a. 标准分析法 用于原料、产品的化学组成分析 工艺计算 型号买卖价格，依据 准确度高
b. 快速分析法 控制过程的分析 快速、降低准确度
4. 一般规定
a. 所用的水均为蒸馏水或去离子水 b. 试剂均用分析纯（标定应为基准物）如
AR
GR
EDTA NaOH KOH HCl
CaCO3(标EDTA)
HNO3 K2CO3 Na2CO3
c. 除指明（f-CaO测定），溶剂为水。
在学过分析化学化学分析主要理论和 操作技能的基础上开设的。
不同之处：从单项分析的基础上转入系统 分析。
§6.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
本课程实验主要做水泥原材料成品半成 品的分析。
水泥通常要有几种原料配成 原料一般用： 石灰石：含CaCO3高，引入水泥CaO 粘 土：含SiO2高并且有一定量的Fe2O3、
Al2O3，引入水泥SiO2，Al2O3，Fe2O3
铁矿石：粘土含铁量不够时用之 砂 岩：粘土含SiO2不够时用之 矾 土：粘土含Al2O3不够时用之
一、概述 硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数
为固体试样。
1. 试样分解的目的
固 体 试 样 转 变 成 试 样 溶 液 （ 即 试 样 转 试 液 ）
2. 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入
3. 试样分解的原理： 理论依据
大 理 石 ， 石 灰 石
比 值 小 ， 金 属 碱 性 氧 化 物 大 ， 易 被 酸 溶 水 泥 熟 料 （ 碱 C性 a,M 金 Sg属 i,O K氧 2,N化 a的 物 ） 比 值 大 ， 金 属 碱 性 氧 化 物 小 ， 易 被 碱 分 解 碱 生 铁 性 料 矿 矿 、 石 渣 粘 土