硅酸盐分析项目及分析方法
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硅酸盐分析
滴定钙至终点，耗22.90mL。
▪ (5) 仍取10.00mL的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10的缓冲溶液 25mL，用K-B指示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。求Fe2O3 、Al2O3、 CaO、MgO量。
第二十五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
复习题
▪ 1. 什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么?
第五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
分析项目
次要组份：
Cr2O3,V2O5,ZrO2,(Ce,Y)2O3,SrO, BaO,CuO,NiO,CoO,Li2O,B2O3.
某些稀有元素,如铷,铯,铌,钽等,以及贵金属 和稀土元素,在有些情况下也要测定.
第六页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
硅酸盐岩石平均化学组成
至一定体积提取稀释冒烟分解试样hclhclosohclohfmnocaoedtamgocaoedtatioaledtafe10原子吸收分光光度计测磷钼蓝吸光光度法测高碘酸钾吸光光度法测络合滴定法测定络合滴定法测定吸光光度法测定二安替比邻甲烷或络合滴定法测定邻二氮菲吸光度法测定至一定体积少量稀释冒烟加试样分解10hclohclhclohfnamgocaotiomno磷钼蓝吸光光度法测定高碘酸钾吸光光度法测稀释至一定体积冒烟分解试样hclosohclohf原料设备生产过程反应条件水泥成分水泥应用硅酸三钙硅酸二钙铝酸三钙石灰石粘土辅助原料石膏水泥回转窑高温建筑粘合剂水泥工业展望caosiocaosiocaoal名称混凝土钢筋混凝土水泥砂浆原料用途水泥砂子碎石建造桥梁厂房建造高楼大厦等高大建筑等水泥砂子建筑用粘合剂水泥砂子碎石钢筋6我国主要玻璃工业产地1原料3反应原理主要原料
第二十四页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
▪ (5) 仍取10.00mL的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10的缓冲溶液 25mL，用K-B指示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。求Fe2O3 、Al2O3、 CaO、MgO量。
第二十五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
复习题
▪ 1. 什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么?
第五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
分析项目
次要组份：
Cr2O3,V2O5,ZrO2,(Ce,Y)2O3,SrO, BaO,CuO,NiO,CoO,Li2O,B2O3.
某些稀有元素,如铷,铯,铌,钽等,以及贵金属 和稀土元素,在有些情况下也要测定.
第六页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
硅酸盐岩石平均化学组成
至一定体积提取稀释冒烟分解试样hclhclosohclohfmnocaoedtamgocaoedtatioaledtafe10原子吸收分光光度计测磷钼蓝吸光光度法测高碘酸钾吸光光度法测络合滴定法测定络合滴定法测定吸光光度法测定二安替比邻甲烷或络合滴定法测定邻二氮菲吸光度法测定至一定体积少量稀释冒烟加试样分解10hclohclhclohfnamgocaotiomno磷钼蓝吸光光度法测定高碘酸钾吸光光度法测稀释至一定体积冒烟分解试样hclosohclohf原料设备生产过程反应条件水泥成分水泥应用硅酸三钙硅酸二钙铝酸三钙石灰石粘土辅助原料石膏水泥回转窑高温建筑粘合剂水泥工业展望caosiocaosiocaoal名称混凝土钢筋混凝土水泥砂浆原料用途水泥砂子碎石建造桥梁厂房建造高楼大厦等高大建筑等水泥砂子建筑用粘合剂水泥砂子碎石钢筋6我国主要玻璃工业产地1原料3反应原理主要原料
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硅酸盐的分析
• 高温熔融法
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
硅酸盐的分析
2、镁对钙的干扰及其减免 1）干扰原因 ①Mg(OH)2沉淀吸附 Ca2+ ②Mg(OH)2沉淀吸附指示 剂 2）减免干扰方法 （1）胶体化掩蔽 （2）分离
(一)EDTA络合滴定法测定Al2O3
1、方法的建立（Al3++H2Y2－=AlY－+2H+） 1）Al3+与EDTA络合反应酸度的选择 ①避免生成碱式或酸式络合物：选择pH为3～6；②避免在pH 3～6 Al3+ 发生水解：酸性环境加入EDTA 2）络合反应温度的选择：煮沸
硅酸盐分析系统
3、Na2O2熔融分解 4、含锂硼酸盐熔融分解 5、H2F2酸分解 （1）H2F2+其它无机酸 （2）应用：FeO；K2O、Na2O；SiO2的 单 项测定及酸溶快速分析系统
分析过程大致包括以下几个步骤： 试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的分离和测定，草酸钙的沉淀 和测定，磷酸铵镁 沉淀测定等。
< K ZnY
K CuY 2
2
=1018.80
三氧化二铁的测定
原理
（一）氧化还原滴定法（重点研讨K2Cr2O7法）
o o E Fe 3 / Fe 2 =+0.77伏 E Sn 4 / Sn 2 =+0.15伏
o E 2 Hg 2 / Hg 2 =+0.63伏 E o Cr
（一）分解原理 1、分解依据： xM2O·yM’O·ZM”2O3 ┊ WSiO2 1）碱熔：→Na2SiO3 2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）
分解方法 1、Na2CO3熔融分解 Na2MnO4：绿色； 2、NaOH或KOH熔融分解 通常在镍、钛、银坩埚中进行。 Na2CrO4：黄色
地质样本中硅酸盐的化学分析与研究
地质样本中硅酸盐的化学分析与研究地质样本中硅酸盐的化学分析与研究硅酸盐是地球上最常见的矿物成分之一，也是地壳中的主要成分之一。
硅酸盐的研究对于理解岩石的成因和地质过程具有重要意义。
本文将从硅酸盐的化学成分、分析方法和应用三个方面进行讨论。
一、硅酸盐的化学成分硅酸盐是由四面体SiO4构成的结构单元连接而成的。
硅酸盐的成分可以分为三类：单质硅酸盐、复合硅酸盐和氢硅酸盐。
1. 单质硅酸盐：只含有SiO4四面体的硅酸盐矿物，如石英、石英类矿物、石英石等。
2. 复合硅酸盐：除了SiO4四面体外，还含有其他金属离子的硅酸盐矿物，如长石、方解石、云母矿物等。
3. 氢硅酸盐：在硅酸盐骨架中的SiO3(OH)或SiO4(OH)基团取代了部分或全部SiO4四面体的水合硅酸盐矿物，如蛭石、翡翠等。
二、硅酸盐的化学分析方法为了对硅酸盐进行准确的化学分析，常用的方法主要有以下几种。
1. X射线衍射分析：利用X射线的相衬作用和衍射现象，通过测量硅酸盐晶体的衍射角度和强度，可以确定不同硅酸盐的晶体结构和成分。
2. 原子吸收光谱法：利用硅酸盐中某种特定金属离子的吸收特性，通过测量吸收光强度来确定硅酸盐中该金属离子的含量。
3. 离子色谱法：利用硅酸盐中的阴离子和阳离子在特定条件下的溶解度差异，通过色谱柱分离和测量各个离子的含量。
4. 红外光谱法：利用硅酸盐晶体对红外光谱的吸收和反射特性，可以确定硅酸盐中的成分、晶体结构和它们之间的化学键的种类和强度。
5. 核磁共振法：利用硅酸盐中核磁共振信号的差异，通过核磁共振谱图来确定硅酸盐中各个核的种类和数量。
三、硅酸盐的应用硅酸盐的研究与分析在地学科学和材料科学中有广泛的应用。
1. 构造演化研究：硅酸盐的研究可以用于分析构造演化历史、断层活动、火山活动等地球动力学和构造地质学的问题。
2. 矿床勘查：硅酸盐的分析可以帮助确定矿床的成因、矿物的丰度和分布，对矿床勘探和勘查具有重要作用。
3. 环境地球化学研究：硅酸盐的分析可以用于研究地壳中的各种元素的迁移和分布，了解地球化学循环和环境污染问题。
第三章硅酸盐分析
熔融反应：正长石 KAlSi3O8+3Na2CO3 ＝3Na2SiO3+ KAlO2 +3CO2
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
石英：SiO2+Na2CO3 ＝Na2SiO3+ CO2 熔融物用 HCl 处理。
1.4.2 NaOH 熔融 NaOH 熔点： 328℃ 分解条件： 器皿：银或镍坩埚 时间：10~20min 温度： 650~700 ℃，需从室温开始 熔剂用量：试样量的 8~10倍 熔融反应：橄榄石 MgSiO3+2NaOH ＝Na2SiO3+ Mg(OH) 2 熔融物同样可用 HCl溶解。 缺点：某些难分解的天然硅酸盐分解不完全。
硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分 含量总和 ~100%：
Ⅰ：99.3~100.7% ；
Ⅱ：98.7~101.3% 。
1.4 试样分解 1.4.1 Na2CO3熔融
Na2CO3熔点： 852℃ 分解条件： 器皿：铂坩埚
温度：950~1000 ℃ 时间：30~40min 熔剂用量：试样量的 8~10倍
1.3 硅酸盐的组成和分析项目
1.3.1 组成
组成复杂，元素众多，从结构上可以简单看 成是由SiO2和金属氧化物组成：
iM2O? mMO? nM2O3? gSiO2 根据SiO2的含量，可将硅酸盐划分为五类：。 ①极酸性岩： SiO2＞78%； ②酸性岩： SiO2 65~78%； ③中性岩： SiO2 55~65%； ④基性岩： SiO2 38~55%； ⑤超基性岩： SiO2 ＜38%~40% 。
将试样置于铂器皿中灼烧至恒重，加 H2F2H2SO4或H2F2-HNO3处理，使样品中的 SiO2转变为 SiF4逸出：
2H2F2＋SiO2＝SiF4＋2H2O 再灼烧至恒重，差减计算 SiO2的含量。该法只适 用于较纯的石英样品中 SiO2的的测定。
硅酸盐分析
23
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
17
工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
17
工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
第五章 硅酸盐分析1
0.1000g，已知外在水分是2.45%，分析水分是
1.5%，求干燥基的灰分质量分数。
干燥基灰分：8.46%
2019/2/20
2
作业评讲
6.
称取空气干燥煤样1.000g，测定挥发分时，失去质量为 0.2842g，已知空气干燥煤样中水分为2.50%，灰分为9.00%， 收到基水分为5.4%，求以空气干燥基，干燥基，干燥无灰基， 收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。 空气干燥基 挥发分：25.92%，固定碳：62.58% 干燥基 挥发分：26.58%，固定碳：64.18% 干燥无灰基 挥发分：29.29%，固定碳：70.71%
Na 2 O SiO 2 又如： 石灰石（CaCO ） 高温 玻璃 3 CaO SiO 2 碱金属（Na 2 CO 3） 2019/2/20 砂子（SiO 2）
15
人造硅酸盐的成分
SiO 2 : 20 24%,Al2 O 3 : 2 7%, Fe 2 O 3 : 2 4% 常见的 硅酸盐水泥 CaO : 64 68%,MgO : 0 4%,SO 3 : 0 2% 酸不溶物 : 1.5 3%
正长石：K2AlSi6O16或 K2O ·Al2O3 ·6 SiO2
高岭土： H4Al2Si2O9或Al2O3 ·2 SiO2 ·2 H2O
2019/2/20
14
硅酸盐的分类
2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）
以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅 酸盐制品（水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属） 如：
2019/2/20
17
硅酸盐的分析意义
工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中的主要化学成分
进行的系统的全面测定，称为全分析。
第五章硅酸盐分析
为了使凝聚完全，必须严格控制溶液的酸度、温度以及动物 胶的加入量。此法由于凝聚快速、省时，准确度也比较高，已被 广泛用于碱溶快速系统分析。但是SiO2滤液中仍有很少量的硅酸， 对于准确度要求很高的测定，可以采用比色法（如硅钼蓝法）测 定滤液中微量的硅，把含量加到重量法中。
氟硅酸钾容量法（中和法）
（一）实验原理：
• 2.步骤 • 称取约1g试样，精确至0.0001,置于已灼烧恒量的瓷
坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马沸炉内从低温开 始逐渐升高年高温度，在950 ℃ ～1000 ℃下灼烧 15~20min，取出坩埚置于干燥其中冷却至室温，称量。 反复灼烧至恒量。Βιβλιοθήκη • 3.结果计算•
烧矢量
Gm G
100%
意义：硅酸盐分析对国民经济建设具有重大的意 义，它可以帮助地质学家了解岩石内部组分含量 的变化，元素在地壳内的迁移情况和变化规律、 元素的集中和分散、岩浆的来源及可能出现的矿 物，以求解决矿体岩相分带，阐明岩石成因等问 题；确定硅酸盐的工业品位；指导冶金工业生产 （炉渣分析）等。另外，冶金工业矿石原料的杂
（一）酸溶法
硅酸盐试样能否为酸所分解，主要决定于以下两个方面：
（1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。比值越小，越容易 分解。
（2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。碱性越强，越容易分解， 甚至可直接溶解于水。如硅酸钠可溶解于水，硅酸钙可溶解于 酸，而硅酸铝则不溶于酸。
在系统分析中，以盐酸分解试样，是最简便快速的处理方 法，但只有少数样品可以用盐酸分解，如水泥熟料和高炉矿渣。 由于用盐酸溶解后常有大量的硅酸析出，影响了测定，有时为 了改进试样分解的效果，加入少量硝酸，以提高盐酸的分解能 力。
已经测定了试样的烧失量，一般情况下无须再测水分。
氟硅酸钾容量法（中和法）
（一）实验原理：
• 2.步骤 • 称取约1g试样，精确至0.0001,置于已灼烧恒量的瓷
坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马沸炉内从低温开 始逐渐升高年高温度，在950 ℃ ～1000 ℃下灼烧 15~20min，取出坩埚置于干燥其中冷却至室温，称量。 反复灼烧至恒量。Βιβλιοθήκη • 3.结果计算•
烧矢量
Gm G
100%
意义：硅酸盐分析对国民经济建设具有重大的意 义，它可以帮助地质学家了解岩石内部组分含量 的变化，元素在地壳内的迁移情况和变化规律、 元素的集中和分散、岩浆的来源及可能出现的矿 物，以求解决矿体岩相分带，阐明岩石成因等问 题；确定硅酸盐的工业品位；指导冶金工业生产 （炉渣分析）等。另外，冶金工业矿石原料的杂
（一）酸溶法
硅酸盐试样能否为酸所分解，主要决定于以下两个方面：
（1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。比值越小，越容易 分解。
（2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。碱性越强，越容易分解， 甚至可直接溶解于水。如硅酸钠可溶解于水，硅酸钙可溶解于 酸，而硅酸铝则不溶于酸。
在系统分析中，以盐酸分解试样，是最简便快速的处理方 法，但只有少数样品可以用盐酸分解，如水泥熟料和高炉矿渣。 由于用盐酸溶解后常有大量的硅酸析出，影响了测定，有时为 了改进试样分解的效果，加入少量硝酸，以提高盐酸的分解能 力。
已经测定了试样的烧失量，一般情况下无须再测水分。
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§ 3.1 概 述
本节了解一些硅酸盐方面的基本知识 一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧
化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸（x SiO2 ·y H2O）中的氢被Al、Fe、
Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。
2020/3/30
1
• 分析项目：在硅酸盐工业中，应根据工业 原料和工业产品的组成、生产过程等要求 来确定分析项目，一般测定项目为：水分、 烧失量、不容物、二氧化硅、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧 化二铁、二氧化钛、氧化锰等
2020/3/30
6
C 浓HCl沸点较低：bp 108 ˚C 用重量法测SiO2易于蒸发 除去 D 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣 可以）
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4
在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用
H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300˚C溶解能力很 强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿 石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。
应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
2020/3/30
8
三、熔融法
将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分 变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯 化物）
熔融法分类：
碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂 多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3， NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7
的的熔剂之一。
Na2CO3 mp = 851 ˚C 熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40min
铂坩埚熔融
熔剂用量 6 ~ 8倍
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当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金 属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用
酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。
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如 水泥生料中Fe2O3测定 H3PO4
水泥中全硫测定 H3PO4 不适应系统分析。
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。
SiO2 4HF SiF4 2H2O
残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解， 或熔融法处理成试样溶液。
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结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。 二、烧失量的测定
烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。
烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
硅酸盐 Na2 CO 3 150 -1000o C
Na2SiO 3硅酸钠 Na2 O×Al 2 O3铝酸钠(熔融物) Na2MnO4 锰酸钠
酸分解 如HCl
H2SiO 3 AlCl 3 (相应的盐类并析出硅酸) MnCl 2
以高岭土为例，发生的反应如下
熔融：
A l2O3 2 SiO2 2 H2O + 3 Na2C O3 = 2 Na2SiO3 + Na2O A l2O3 + 3 C O2 + 2 H2O
3、试样分解的原理：
理论依据
大 理 石 ， 石 灰 石
SiO 2 碱性金属氧化物
比 值
小，
易被酸
溶 解水 泥 熟 料 碱 性 矿 渣
比 值
大，
易被碱
溶 解生铁 料矿 ，石 粘 土
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4、试样的分解方法
溶 解 法 ： 水 溶 ， 酸 溶 ，其 它 溶 剂
分
为熔
融
法
：
酸
熔K
2S
高温炉
中间旋转熔融物
盖上盖 950-1000o C 熔融 内壁 烧至暗红
冷却 转至 250mL容量瓶（定容）
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§3.3 水份和烧失量的测定
一、水分的测定 水分可分为吸附水和化合水
1、吸附水 吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。
2、化合水 化合水包括结晶水和结构水两部分。 结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石 膏CaSO4·2H2O。结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可 排出。
§3.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
方法选择及
采样 制样 溶样（熔样）干扰 元素的消除 测定 报结果
一、试样的分解
硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体
试样。
1、 试样分解的目的
固体试样转变成 试样溶液（即试样转 试液）
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2、 试样的分解要求
（1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入
2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂、黄金坩埚
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3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强
缺点：需大量熔剂（6-12倍样重）
带入熔剂本身离子及其它杂质
对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。
以Na2CO3（或K2CO3）作熔剂为例 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用
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HCl处理
Na2O A l2O3 + 8 HC l
Na2SiO3 + 2 HC l
生成硅酸和各种氯化物
熔样过程
2 A lC l3 + 2 NaC l + 4 H2O
H2SiO3 + 2 NaC l
试样 0.5g铂坩埚4g无水Na2CO3 搅拌均匀1并gN铺a于2C其O3上洗棒
2O7
,
碱
熔KNa2C2COO3，3，KNOaHO，H，NaN2Oa22B，4OL7iBO
2
半熔法：K 2CO3，Na2CO3
二、酸溶解法
1、依据
SiO2
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
碱金属氧化物
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例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔）
2、硅酸盐分析中所用的酸 HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等
（1）HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂 特点：
A 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于 水，给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、 Hg22+、Pb2+）
B Cl-与某些离子生成络合物ห้องสมุดไป่ตู้FeCl63-促进试样分解
本节了解一些硅酸盐方面的基本知识 一、硅酸盐及硅酸盐制品
1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧
化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸（x SiO2 ·y H2O）中的氢被Al、Fe、
Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。
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• 分析项目：在硅酸盐工业中，应根据工业 原料和工业产品的组成、生产过程等要求 来确定分析项目，一般测定项目为：水分、 烧失量、不容物、二氧化硅、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧 化二铁、二氧化钛、氧化锰等
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C 浓HCl沸点较低：bp 108 ˚C 用重量法测SiO2易于蒸发 除去 D 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣 可以）
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4
在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用
H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300˚C溶解能力很 强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿 石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。
应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
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三、熔融法
将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分 变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯 化物）
熔融法分类：
碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂 多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3， NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7
的的熔剂之一。
Na2CO3 mp = 851 ˚C 熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40min
铂坩埚熔融
熔剂用量 6 ~ 8倍
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当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金 属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用
酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。
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如 水泥生料中Fe2O3测定 H3PO4
水泥中全硫测定 H3PO4 不适应系统分析。
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。
SiO2 4HF SiF4 2H2O
残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解， 或熔融法处理成试样溶液。
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结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。 二、烧失量的测定
烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。
烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
硅酸盐 Na2 CO 3 150 -1000o C
Na2SiO 3硅酸钠 Na2 O×Al 2 O3铝酸钠(熔融物) Na2MnO4 锰酸钠
酸分解 如HCl
H2SiO 3 AlCl 3 (相应的盐类并析出硅酸) MnCl 2
以高岭土为例，发生的反应如下
熔融：
A l2O3 2 SiO2 2 H2O + 3 Na2C O3 = 2 Na2SiO3 + Na2O A l2O3 + 3 C O2 + 2 H2O
3、试样分解的原理：
理论依据
大 理 石 ， 石 灰 石
SiO 2 碱性金属氧化物
比 值
小，
易被酸
溶 解水 泥 熟 料 碱 性 矿 渣
比 值
大，
易被碱
溶 解生铁 料矿 ，石 粘 土
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4、试样的分解方法
溶 解 法 ： 水 溶 ， 酸 溶 ，其 它 溶 剂
分
为熔
融
法
：
酸
熔K
2S
高温炉
中间旋转熔融物
盖上盖 950-1000o C 熔融 内壁 烧至暗红
冷却 转至 250mL容量瓶（定容）
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§3.3 水份和烧失量的测定
一、水分的测定 水分可分为吸附水和化合水
1、吸附水 吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。
2、化合水 化合水包括结晶水和结构水两部分。 结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石 膏CaSO4·2H2O。结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可 排出。
§3.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
方法选择及
采样 制样 溶样（熔样）干扰 元素的消除 测定 报结果
一、试样的分解
硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体
试样。
1、 试样分解的目的
固体试样转变成 试样溶液（即试样转 试液）
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2、 试样的分解要求
（1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入
2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂、黄金坩埚
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3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强
缺点：需大量熔剂（6-12倍样重）
带入熔剂本身离子及其它杂质
对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。
以Na2CO3（或K2CO3）作熔剂为例 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用
2020/3/30
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HCl处理
Na2O A l2O3 + 8 HC l
Na2SiO3 + 2 HC l
生成硅酸和各种氯化物
熔样过程
2 A lC l3 + 2 NaC l + 4 H2O
H2SiO3 + 2 NaC l
试样 0.5g铂坩埚4g无水Na2CO3 搅拌均匀1并gN铺a于2C其O3上洗棒
2O7
,
碱
熔KNa2C2COO3，3，KNOaHO，H，NaN2Oa22B，4OL7iBO
2
半熔法：K 2CO3，Na2CO3
二、酸溶解法
1、依据
SiO2
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
碱金属氧化物
2020/3/30
5
例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔）
2、硅酸盐分析中所用的酸 HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等
（1）HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂 特点：
A 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于 水，给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、 Hg22+、Pb2+）
B Cl-与某些离子生成络合物ห้องสมุดไป่ตู้FeCl63-促进试样分解