有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心
有机化学实验全套教学课件
考核办法
➢ 笔试占30%，笔试不过，有机化学实验成 绩不过。
➢ 总成绩：30%笔试+20%出勤+20%操作 +30%实验报告
有机实验项目顺序
环己烯的制备 P83 1-溴丁烷的制备 P89 苯甲酸的制备及提纯 P108 乙酰苯胺的制备及提纯 P116 肉桂酸的制备 P145 正丁醚的制备 P101
➢药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完 毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得 用手直接接触。
实验室安全须知
中毒预防：
➢使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进 行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在 实验室内。 ➢对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即 采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 ➢不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有 毒的化学物质。
仪器的领取与维护
➢每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取 后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 ➢实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应 及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 ➢每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 ➢所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补 齐，并体
用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气 设备。
二氧化碳 灭火器
液态CO2
用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着 火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若 握在喇叭筒上易被冻伤。
NaHCO3等盐 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧 干粉灭火器 类与适宜的润 等物质着火。
滑剂和防潮剂
实验室安全须知
爆炸预防：
➢常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在 反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵 塞现象。 ➢减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥 形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防 护面罩或防护眼镜。
(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。
3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
13化学制工程(本科)班：有机化学实验
《有机化学实验》教学大纲实验学时 48学时学分: 2 适用专业化学制药工程（本科）一、有机化学实验的性质、目的与任务有机化学实验是有机化学理论课的实践课程, 是化学专业的一门必修基础课, 要求学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确进行有机化合物的合成与分离、提纯的操作技能。
培养学生实事求是的科学态度, 良好的工作习惯。
通过实验加深学生对有机化学基本理论与基本概念的理解, 提高解决问题的能力。
二、有机化学实验教学的基本要求（一）基本操作（掌握）塞子的钻孔和玻璃加工, 常用仪器的安装, 沸点及熔点的测定, 回馏蒸馏及分馏, 水蒸气蒸馏。
固体的重结晶、过滤、各物质的干燥、分液漏斗的使用等。
（二）性质实验（认识）性质实验是与讲授的内容相结合, 使学生得到直观的感性认识。
性质实验与中学教育直接有关, 因此必须保证。
（三）制备实验（会操作）制备实验是巩固学生基本操作的重要环节, 同时也培养学生正确进行有机合成的能力。
合成实验的选择, 应符合基本操作训练的要求, 也要兼顾化合物和反应类型。
三、实验内容四、课内实践教学要求五、课时分配、教学方式和手段主要的教学方式和手段: 以练为主, 讲解为辅。
关键技能部分, 老师先演示, 再让学生做。
老师不断巡回观察学生的操作, 及时发现学生存在的问题并予以解决。
六、本课程与其它课程的联系有机化学实验是后继课程药物合成、药物分析等的基础课程, 有机化学实验的基础知识、基本理论、基本技能、常用的操作等的掌握程度, 直接影响到后继课程的学习。
七、主要参考书有机化学实验（第3版）曾昭琼编高等教育出版社 2003年。
有机化学实验（第2版）高职高专化学教材编写组编高等教育出版社 2000年。
制定: 汤德祥教研室: 化学教育执笔人: 汤德祥审定: 化学系专业建设指导委员会有机化学实验计划2015—2016学年第二学期（15化学制药工程本科班）*本班学生人数 40人, 分成a, b两组, 每组20人。
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
《有机化学实验(一)》实验课程教学大纲
学习本门课程的目的：
通过实验，训练学生掌握有机化学实验的基本技能，学会分离、提纯的方
法通过实验，培养学生观察现象、分析问题和解决问题的能力；通过实验
培 养学生理论联系实际、实事求是、严谨务实的科学态度与良好的工作习
惯；为今后胜任中学化学教育教学或科学研究工作打下坚实的实验基础。
5、有机化学实验文献
实验内容：
一、讲解部分
1、有机化学实验室规则
2、有机化学实验室安全知识
①实验室的安全守则
②实验室事故的预防
③事故的处理和急救
④急救用具
3、有机化学实验室常用的仪器和装置
①普通玻璃仪器
②标准接口玻璃仪器
③常用装置
④装配
4、常用玻璃器皿的洗涤和保养
①玻璃仪器的洗涤
②玻璃仪器的干燥
③玻璃仪器的保养
5、药品的取用方法及注意事项
6、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
二、操作部分
1、常用装置的安装和玻璃仪器的洗涤
2、药品的取用
主要仪器设备药品：
蒸馏装置仪器、分馏装置、回流装置。固体药品（粉末、颗粒、块状）和液体药品
计划时数：总4学时（3学时理论和1学时实验）
实验类型：基本操作
实验性质：必做
每组人数：1-2人
有机化学实验是一门独立于有机化学课程之外的必修课。本课程突出对学生有机化学综合实验能力的培养，课程的安排着力于培养具有宽广的有机化学知识基础和熟练的基本技能、能够适应未来发展需求的专业人才。本课程内容主要包括有机化学实验基本知识、基本操作及其原理与要点。通过实验使学生掌握有机化学实验的基本操作技术和技能，学会分离提纯等方法等；培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，独立工作能力和实践动手能力。
有机化学实验报告 (菁选(通用4篇)
有机化学实验报告(菁选（通用4篇）在现实生活中，报告使用的频率越来越高，报告成为了一种新兴产业。
相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》，希望能够满足亲的需求。
有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
有机化学实验指导
有机化学实验指导实验名称:熔点、沸点测定[实验预习]1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
[实验中注意的问题]1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
[实验中应思考的问题]测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏[实验预习]1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
[实验中注意的问题]1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。
4、切勿蒸干，以防意外事故发生。
[实验中应思考的问题]1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？[实验报告要求]1、实验目的:2、实验原理：（简述）3、药品：（填写药品的物理化学数据）4、实验装置图（画图）：5、实验步骤：6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）：7、简答题：实验名称重结晶及过滤[实验预习]1. 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
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《有机化学实验（1）》教学大纲
课程编号：123280 学分：1.5 学时：51
大纲执笔人：于辉大纲审核人：蒋忠良
一、课程性质与目的
课程性质：专业基础课
有机化学实验是有机化学教学的重要环节，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。
本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识，掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。
掌握有机化学前沿学科的实验方法。
培养学生具有分析问题和解决问题的能力，培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度，为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。
二、课程面向专业
应用化学、化学工程与工艺。
三、实验基本要求
掌握常用仪器、设备的使用，掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法，有机化合物的分离提纯方法，各类有机化合物的制备与反应。
四、实验教学基本内容
简单玻璃工操作，熔点和沸点的测定及温度计的校正，液体化合物折光率的测定，旋光度的测定，蒸馏，水蒸气蒸馏，减压蒸馏，重结晶及过滤，分馏，升华，干燥和干燥剂的使用，萃取，色谱分离，各类简单有机化合物的制备及反应。
五、实验内容和主要仪器设备与器材配置
*
六、能力培养与人格养成教育
将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。
七、实验预习和实验报告的要求、考核方式
1. 实验预习：将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中；写出实验简单步骤；列出粗产物纯化过程及原理。
2. 实验报告：要求写出下列内容
实验目的和要求；反应式；主要原料及产物的物理常数；主要物料用量及规格；实验步骤及现象记录；产率计算，结果讨论。
3．考核：根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。
由三部分构成：第一部分，根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况，综合给出平时成绩（占60%）；第二部分，期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验，考核成绩也作为评分依据（占20%）；第三部分，期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核（占20%）。
以上三部分累加，得学期总分。
八、学时分配
九、教材、实验指导书与主要参考书
1.复旦大学和兰州大学合编.有机化学实验（第二版）.高等教育出版社，1994 .
2.北京大学化学学院有机化学研究所编.有机化学实验（第2版）.北京大学出版社，2002.
3.李兆陇等编.有机化学实验.清华大学出版社，2001.
4.自编讲义.。