影响水泥强度和分析检验结果的因素

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影响水泥强度和分析检验结果的因素

影响水泥强度和分析检验结果的因素

影响水泥强度和分析检验结果的因素影响水泥强度检验的因素包括试验条件和仪器设备。

试验条件方面,材料温度、室温、水温变化等会影响水泥强度,当温度偏高时,水泥强度也会明显偏高。

养护箱温度对于水泥的早期强度影响比对水泥后期强度的影响更大。

试样存放条件和封存条件也会对水泥强度产生影响,试样应保持在干燥的环境中,并采用适当措施加以封存。

加水量和标准砂也会对水泥强度产生影响。

仪器设备方面,胶砂搅拌机和振动台的工作间隙、振幅、质量等参数都会对水泥强度检验结果产生影响。

夹具对水泥强度检验结果的影响非常大,特别是抗压夹具,不合格的抗压夹具会导致强度偏低2%至10%甚至更多。

此外,使用时间长的抗压夹具也会影响抗压强度。

因此,在进行检验时,需要使用合格的夹具,并定期更换夹具。

试验操作也会对水泥强度检验结果产生影响。

例如,在刮平试体时,手法不当、用力不匀或对胶砂搅动过多都会导致试体出现裂纹或缺陷,从而影响测试结果。

此外,破型时加荷速度也会影响强度检验结果。

为确保检验准确,需要规定操作人员的操作方法、刮平刀数和加荷速度等必要措施。

分析结果偏高的因素很多,其中一些共同的因素包括在测定条件下其它成分也被测定。

例如,来自试剂、水或实验器皿中的“空白”都会对结果产生影响。

需要注意的是,不同的分析方法和分析成分也会对结果产生影响,因此需要根据具体情况进行分析。

在进行实验时,需要注意清洗实验器皿和滴管橡胶头,避免不洁物进入试验溶液,从而影响结果。

1.来自共存离子的干扰在确定分析条件时,需要采取措施消除来自共存离子的干扰。

例如,在配位滴定中,钛会对铝产生干扰,锰会对铝和镁产生干扰,钙会对铝产生干扰。

还有以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时,如果不正确地加入硝酸,会将硫化物氧化为硫酸盐,导致结果偏高。

在离子交换法测定含氟、氯、磷试样中的三氧化硫时,这些离子会对三氧化硫的测定结果产生严重干扰。

2.计量不准确或使用不当使用不准确的计量会导致分析结果偏低。

影响水泥强度检测结果准确性的因素分析与对策

影响水泥强度检测结果准确性的因素分析与对策

按照 相关 规定 . 每个 养护 池 中 只能养 护 同类 型 的水 泥试 件 , 而且 要求 温 度保 持在 2  ̄ C。 0 1q 水泥 试 件 要 竖直 或水 平放 于水 中 . 平放 置 时必 须 刮 面 向 水
1影 响 水 泥 强 度 检 测 结 果 准 确 性 的 因

水 泥 强度 检测 的主 要 目的是 通 过 现 代 化 的检
13试件 养护 的影 响 .
法 ( O法 ) BT 7 7 — 9 9 但 在实 际检验条 件下 , I S G / 16 1 1 9 。
由于受 到各 种 因素 的影 响 . 导致 检 测 结果 在 准确 性 方 面存在 一定 的缺 陷, 以必须及 时予 以解 决 的 , 所 也 必须 引起检 测机 构 和相关 检测 人员 的高 度重视 。
水泥 是 现代 桥梁 、 筑 、 路 、 利工 程 建设 中 建 公 水
水泥 试样 的振 实 过程 中 , 能按 照要 求 进行 分 层振 未
使 用 的 主要 建 筑 材料 之 一 , 其质 量 是 否 达 标 。 直 将 接关 系到 工 程 项 目的整 体 质 量 、 全 性 和抗 震 性 。 安 因此 , 国家相关 部 门非 常重视 水泥 强度 的检 测工作 ,
表面 的水 深均 不 得小 于 5m m。但 是 部分 检 测机 构 在试 样 养 护 中 , 于试 验 条件 限制 , 由 在各 种 数 据 的
采集 和统计 中 , 也会 出现相 应 的误差 。
14其他 影响 因素 .
的影 响 , 而导 致 检测结 果 的准 确性 难 以满 足 相关 要
并 与 国际接 轨 , 订 了强 制性 水 泥胶 砂强 度 检验 方 制
实 , 导 致 振 实效 果 不 理 想 , 泥 的硬化 过 程 也 会 而 水

水泥28天抗压强度检验结果的误差分析

水泥28天抗压强度检验结果的误差分析

水泥28天抗压强度检验结果的误差分析水泥的28天抗压强度是指28天龄期下水泥试件在受压条件下承受的最大压力。

这一参数通常被用来评估水泥材料的强度和质量。

然而,在进行水泥28天抗压强度检验时,可能会存在一定的误差,这些误差可能来自多个方面,需要进行分析和控制。

首先,试样制备时可能存在误差。

试样应符合相关标准要求,包括制备方法、试样尺寸和形状等,以确保结果的准确性和可比性。

试样的制备可能涉及到水泥含水率、混凝土配合比、试样模具的填充方法以及试样的养护等因素。

不正确的试样制备可能导致砂浆中空隙率变大、含水率变化等,进而影响试验结果。

其次,试验条件也可能影响结果的准确性。

试验时应确保试件在受力过程中充分保持垂直和水平,以避免出现偏离、倾斜或扭曲等情况。

试验设备的质量和性能也应符合相关标准,以保证试验的准确性和重复性。

试验环境的温度和湿度变化也可能对结果产生一定的影响,特别是对于一些水泥材料来说,环境的干燥或潮湿可能导致试样的水分含量变化,进而影响试验结果。

此外,试验操作人员的技术水平和水泥28天抗压强度检验的经验也可能对结果产生一定的误差。

操作人员应熟悉试验方法和设备的使用方法,并具备正确的试验操作技能。

正确的试验操作可以减小误差,提高结果的准确性和可靠性。

最后,水泥材料本身的性质也会对试验结果产生一定的影响。

水泥材料的成分和性质可能因生产工艺、原料质量以及储存条件等因素而有所差异。

这些差异可能导致不同批次的水泥在28天抗压强度测试中产生一定的误差。

因此,在进行水泥抗压强度测试时,应尽可能选择具有相同成分和性质的水泥样品,并对这些因素进行严格的控制。

总之,水泥28天抗压强度检验结果的误差可能来自试样制备、试验条件、操作人员技术水平以及水泥材料本身的差异等多个方面。

为确保测试结果的准确性和可靠性,需要在每个环节中控制误差,采取合适的方法和措施进行误差分析和控制。

水泥强度检测的影响因素及解决措施

水泥强度检测的影响因素及解决措施

水泥强度检测的影响因素及解决措施水泥在建筑工程中使用广泛,发挥着不可或缺的作用,这也对水泥的质量提出了更高、更加严格的要求。

水泥是建筑工程中的重要组成部分,因此我们应该重视对水泥质量的检测。

本文从无损检测的原理、检测种类等几个方面出发,对水泥强度检测结果的影响因素进行了分析,并提出了解决措施。

标签:水泥;强度检测;影响因素;解决措施前言水泥是基础建设工程中应用较为广泛的结构材料,水泥不但可以影响水泥混凝土的质量,还会影响建筑物的使用寿命,所以应该对水泥强度的各个影响因素进行分析,判断不同影响因素对水泥胶砂强度检测结果的影响。

1 水泥质量检测的影响因素(一)抽样取样对水泥检测质量的影响水泥质量检验的首要步骤是依据《水泥取样方法》先进行水泥取样,取样样本必须要求和送检数据保持一致性,否则检验结果便毫无意义,而且实际取样工作中还要求必须保持取样的灵活性、代表性,要取样样本真实反映实际情况。

(二)样本保存及处置取样后对于样本的妥当保存和合理处置也非常重要,它对水泥检验指标和质量评定,有很大的影响。

基于水泥遇水会凝结的特性,所以在样本保存时必须选择干燥、防潮、通风情况良好的封闭保存空间,密封袋温度应适合室温要求。

若样本保存环境不适宜且储存时间过长势必会影响检测结果的准确性。

(三)检测设备器具的影响水泥检测设备器具作为水泥质量检测的技术支撑,是直接作用于结果的检测基础,设备的质量、精密度、准确性和先进性是检测数据的准确性和科学性的保障。

设备仪器的正确安装、规范使用、良好维护对检测指标参数的准确率起着关键决定性作用。

但是在日常检验工作中,往往存在对设备的运行检查、期间核查和再校准等方面的忽视。

(四)试验环境的影响检验条件对于检验结果也具有较大影响。

主要表现为:(1)实验中各个环节的环境及温湿度标准如不符合规定标准则造成检测结果的误差加大。

(2)养护池的温湿度对水泥强度有较大影响。

如,硅酸盐水泥熟料中硅酸三钙含量较高,其水化速度也较快,水泥强度的下降速度也较快。

影响水泥强度检验准确性的因素

影响水泥强度检验准确性的因素

影响水泥强度检验准确性的因素摘要:水泥强度检验的准确性关系到水泥的生产和使用,所以不论是水泥生产企业还是使用单位的试验室,都要强化检验过程管理。

基于此,本文就影响水泥强度检验准确性的因素进行简要探讨。

关键词:水泥强度;检验;准确性;1 影响水泥强度检验准确性的因素1.1 人员因素操作人员作为水泥强度试验者,其对仪器设备的操作、标准的理解和掌握,操作过程和手法等都会影响检验结果。

1.2 环境因素试验室温度的高低都会影响结果的高低,曾有企业的水泥产品经使用单位检验、强度低于标准要求不合格,与企业的检验结果相差很大,产生纠纷,经到该使用单位试验室现场检查,查寻原因,当时正是春季,试验室、养护箱、养护水的温度只有15℃ ,低于标准要求而造成强度结果偏低而产生的影响。

1.3 水泥胶砂强度的影响水泥强度试验对所用的材料都有规定。

为保证检验的一致性,试验所用材料应提前进入试验室使其温度与环境温度一致,满足检验要求,减少检验误差。

如:水泥胶砂强度的影响分析。

掺再生微粉的水泥试体 3 d、28 d 抗折强度和抗压强度结果见表 1。

不同粉磨时间、不同再生微粉掺量对试体 3 d 和 28 d 强度影响分析如图 1 所示。

表 1水泥胶砂强度检测结果图 1 不同粉磨时间、不同再生微粉掺量对水泥胶砂强度影响从图 1 可以看出,随着再生微粉掺量的增加,水泥胶砂试体 3 d 和 28 d 抗压强度值均有所降低。

当掺量为 30% 时,3 d 抗压强度可以达到 GB 175—2007《通用硅酸盐水泥》标准规定的强度≥17.0 MPa。

这是由于再生微粉在水化早期可以较快的消耗水泥水化产生的 Ca (OH),使其具有较高的早期活性,但228 d 抗压强度均不符合标准规定的强度≥42.5 MPa。

掺量为 20%时,粉磨时间在 20 min 以上的再生微粉 28 d 抗压强度才能达到标准规定值;掺量为 10% 时,粉磨 20 min,28 d 的抗压强度为44.6 MPa,达到标准规定值; 当掺量> 20% 时,抗压强度均出现急剧下降。

水泥胶砂强度检测结果准确性的影响因素分析

水泥胶砂强度检测结果准确性的影响因素分析

水泥胶砂强度检测结果准确性的影响因素分析1. 水泥质量:水泥作为胶砂的主要成分,其质量直接影响胶砂的强度。

水泥的品牌、生产工艺、配料比例等因素都会影响水泥的质量。

在胶砂强度检测时,需要选择优质的水泥,并保证其质量稳定。

2. 骨料性质:骨料是胶砂中的另一个重要成分,其性质也会对胶砂的强度产生影响。

骨料的种类、粒径分布、含水率等都会影响胶砂的强度。

在胶砂制备过程中,需要选择合适的骨料,并控制其性质。

3. 掺合料掺量:为了提高胶砂的强度,常常会在水泥中加入适量的掺合料,如粉煤灰、矿渣粉等。

掺合料的掺量、种类和质量都会对胶砂的强度产生影响。

过量的掺合料会降低胶砂的强度,而不足的掺合料则无法达到预期的强度要求。

4. 水灰比:水灰比是指水和水泥的质量比。

水灰比过低会导致混凝土难以拌和均匀,影响胶砂的强度;水灰比过高则会使混凝土变脆,同样会降低胶砂的强度。

在胶砂制备过程中,需要合理控制水灰比,以确保胶砂达到预期的强度。

5. 拌合时间和拌合强度:胶砂的制备过程中,拌合时间和拌合强度的控制也会影响胶砂的强度。

拌合时间过长会使胶砂过度硬化,强度下降;拌合强度过低则会导致胶砂内部颗粒分布不均匀,同样会影响胶砂的强度。

6. 养护条件:胶砂制备完成后的养护条件也会影响胶砂的强度。

养护时间过短会使胶砂强度发展不完善;养护环境湿度和温度不适宜也会对胶砂的强度产生负面影响。

水泥胶砂强度检测结果的准确性受多个因素影响,包括水泥质量、骨料性质、掺合料掺量、水灰比、拌合时间和拌合强度以及养护条件等。

在进行胶砂强度检测时,需要综合考虑这些因素,并进行必要的控制,以保证检测结果准确可靠。

影响水泥强度检测结果准确性的因素

影响水泥强度检测结果准确性的因素
3 ) 存 水 泥 成 时 ・ 定要 执 行 G B / T 1 7 5 — 2 0 0 7的
在水 泥检 测 巾 , 检 测人 员没 有按 照 标 准 中规定
的 内容进 行 操作 影 响检 测 结 果 准确性 的 因素 丰要
有 以 下几个 方 而:
水 泥 佩 瞍 愉测
1 ) 水 泥 试样搅 拌 不均 匀 , 锅 底 还有 未 搅拌 到 的
性。
环境 、 保 温 保 湿 条 件达 不 到 要求 , 而导 致 检测 结 果
误差很 大 . . 1 . 2检 测 人 员 操 作 的 影 响
2 ) 存 水 泥强 度 检测 巾 , 定 要俅 特 试 验 、 水 泥样 品及 养 护过程 r I 1 . 温度 、 的, 哐 格 制 , 必须 意 濉 有 专人每 天进 行 湍湿 度 录 , 愉测人员 度 常现 象 , 及叫 进 行胴 . 果 的准确 性 . .
素 的影 响, 导致 检测结 果准 确性 不能 满 足相 关要 求。 1 . 1试验 室条 件影 响 根据 水泥 胶砂 强度 检测 方法 G B / T 1 7 5 — 2 0 0 7标
2提 高 水 泥 强 度检 测 结 果 准确 性
为 了提 高水 泥强 度检 洲 1 - 作质世 , 必 须沌 艰榆
们检 测 机构相 关检 测人 员 的高 度重 视 。
不符 合标准 要求, 就会 f l J 现 试什 不规格 现象 , 水 泥 试件 在 脱 模 时 方法 不对 , 会 现 试什受 掩 , 导致 检
测结 果不 正确 的 【 夭 1 素, 仵做 抗 拆 、 抗 时 , 抗 央 的球 座不 灵 活 . 不 能 正常转 动 , 受¨ : 小均 】 , 影 响到 检测结 果 的正确 性

影响水泥凝结时间和强度检验的主要因素

影响水泥凝结时间和强度检验的主要因素

影响水泥凝结时间和强度检验的主要因素作者:彭丽丽来源:《城市建设理论研究》2014年第36期摘要:众所周知,水泥是重要的建筑材料之一,水泥凝结时间是反映水泥质量的重要指标。

水泥性能检测是对水泥产品质量的综合鉴定方法。

水泥检验人员不但要具备专业的水泥检验理论知识,还要熟悉各标号水泥的性能与强度属性等基本常识。

基于此,本文就影响水泥凝结时间及强度检测进行分析与研究。

关键词:水泥凝结;时间;强度;检验中图分类号:TV42文献标识码: A引言水泥的凝结时间是水泥重要的物理性质之一,在建筑施工中具有重要的意义。

尤其是在商品混凝土发展越来越快的今天,混凝土要有充分的时间进行搅拌、运输、浇捣及施工操作,水泥凝结时间不能过早;当施工完毕,则要求水泥浆尽快凝结硬化,产生强度,尽可能加快脱模及施工进度,以保证工程进展要求,故水泥的凝结时间对于混凝土施工来说非常重要。

对于凝结时间不合格的水泥不得使用,以免带来施工不便,影响混凝土质量。

因此检验水泥的凝结时间的准确性至关重要。

一、影响水泥凝结时间检验的主要因素(一)仪器设备的影响水泥物理性能检验过程中,仪器设备的配备很重要。

1.计量器具在GB/T1346-2011规定,量筒或滴定管的精度±0.5 mL。

检验所必需的量水器的精度不够,会使水泥用量和加水用量计量不准确,导致测定水泥凝结时间的水泥浆并非标准稠度水泥净浆,必然影响水泥的凝结时间,试验表明,一般每增加1.0mL水会引起初凝时间变化在3~10分钟范围。

2.水泥净浆搅拌机JC/T729-2005规定,水泥净浆搅拌叶片与锅底、锅壁之间的间隙(2±1)mm,间隙<1mm,搅拌时搅拌叶片与搅拌锅容易发生碰撞,损坏机器,温度升高,造成净浆需水量增大,影响水泥凝结时间测定;间隙>3mm时,水泥浆体易粘在锅壁上,造成净浆拌合不均匀,影响水泥凝结时间测定结果的准确性。

水泥净浆搅拌机伴随着慢速和快速旋转完成搅拌过程,搅拌叶片高速与低速时的自转和公转速度快慢直接影响水泥净浆拌和均匀程度,所以水泥净浆搅拌机要进行定期计量检定和校验。

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影响水泥强度检验的因素:
一、试验条件对水泥强度检验结果的影响:
1、材料温度、室温、水温变化时对水泥强度的影响
当材料温度、室温、养护水温均底于标准规定时,会导致水泥强度明显下降。

如所有温度相差6—7℃,则强度可相差一个等级。

当温度偏高,则强度也明显偏高。

据有关试验表明:养护水温每提高或降低1℃,强度约相差1%--2%。

2、养护箱温度对强度的影响
如养护箱温度从控制标准提高5℃左右,不同龄期的抗折抗压强度就相应偏高2%--5%。

温度对于水泥的早期强度影响比对水泥后期强度的影响更大一些。

3、水泥试样存放条件对强度的影响
a.试样存放条件对水泥强度的影响较大。

试验表明,如水泥在四层纸袋中存储15天后,强度会明显下降,尤其是28天抗压强度比原来下降10%左右。

这说明,试样受潮后强度将明显下降。

b.试样封存条件对强度影响也很大。

试验表明,常温下的水泥试样装入白铁筒封存3个月,水泥强度下降不明显,而热水泥装入白铁筒封存3个月,水泥强度会下降,抗压强度降低7%左右。

采用聚氯乙烯塑料袋包装水泥试样,将使水泥强度有较大幅度的下降。

试验证明,常温下将水泥装进聚氯乙烯塑料袋封存,15天无显著影响,1个月后强度降低12%左右。

热水泥装入聚氯乙烯塑料袋封存,15天后抗压强度就下降10%以上。

而采用食品塑料袋封存水泥试样,则对水泥强度没有影响。

因此试样应保持在干燥的环境中,并采用适当措施加以封存。

4、胶砂加水量对强度的影响
加水量对水泥强度影响较大。

用水量增减10ml时,抗折或抗压强度均有明显变化。

试验表明:加水量波动1%,则抗压强度相应变化2%左右。

5、标准砂对强度的影响
二、仪器设备对水泥强度检验结果的影响
1、胶砂搅拌机:叶片与锅底、锅壁的工作间隙为3±1mm,间隙增大,锅底
粘住的水泥砂浆得不到充分搅拌,抗压强度下降;间隙偏小,搅拌时叶片容易碰锅或大碎砂粒,造成早期强度增加,后期强度下降。

搅拌叶片的尺寸和形状对强度检验结果也有明显的影响,叶片断面的厚度和宽度不同,水泥强度检验结果平均值约相差3.2%.
2、胶砂振实台(振动台):振幅规定分别为15±0.3mm和0.75mm,增大,试体强度值高,反之则低。

振动部分的总质量的变化,也会影响强度的检验结果,如振动台成型时,质量增加0.5kg,就会导致强度明显下降,抗折强度约下降2.5%左右,抗压强度抗下降2%---4%。

3、夹具:抗折夹具和抗压夹具对强度的影响非常大,试验表明,抗压夹具不合格会使强度偏低2%--10%,甚至偏低10%以上。

使用时间长的抗压夹具,抗压强度偏低。

三、试验操作对水泥强度检验结果的影响
1、如刮平时,如果手法掌握不当,用力不匀,刮去胶砂后,就可能使试体中出现裂纹或缺陷,影响测试。

再如,对已成型好的胶砂搅动较多,将导致检测结果明显偏低。

2、破型时加荷速度对强度检验的影响也很大,破型速度越快,强度越高。

因此要求操作人员相对稳定,统一操作方法,规定刮平刀数与加荷速度,是确保检验准确的必要措施之一。

影响分析结果的因素
(一)分析结果偏高因素
分析结果偏高的因素很多,而且因分析方法不同和分析成分不同,情况十分复杂。

此处.仅将一些共同的因素做一简要归纳,以供参考。

1.在测定条件下其它成分也被测定
(1)来自试剂的“空白”。

如:
①磷酸中的铁;
②氟化钾、氯化钾中的硅;
③铝丝中的铁;
④氨一氯化铵缓冲溶液中的镁;
⑤阳离子交换树脂中的残余酸。

(2)来自水的“空白”。

如:
①蒸馏水中的Cu2+,Ca2+,Mg2+;
②阳离子交换水中的硅酸,
③水中的碳酸。

(3)来自实验器皿中的“空白”。

如:
①氟硅酸钾容量法测二氧化硅时,使用玻璃器皿盛装、过滤含有氢氟酸的溶液,或使用带颜色的塑料筷子做搅拌棒;则玻璃器皿或塑料筷子有色填料中的硅会被氢氟酸溶解而进入试验溶液,造成二氧化硅结果偏高。

②氢氧化钠熔样后脱埚时,若熔块难以脱下而长时间在玻璃烧杯中煮沸(在使用底部变形的银坩埚时常会如此).或脱埚后将强碱性溶液在玻璃烧杯中长时间放置而未及时酸化,则玻璃烧杯中的硅进入试验溶液,造成二氧化硅结果偏高。

②滴加试剂溶液(如1+1盐酸溶液)用的滴管橡胶头内部未清洗干净,吸取试剂溶液时又不正确地将橡胶头头部朝下,或吸入量过多,使橡胶头内部的不洁物(常为滑石粉)进入试验溶液,造成硅、镁等测定结果偏高。

(4)来自溶液中共存离子的干扰。

在确定分析条件时一般都采取了相应的措施消除此种干扰,如操作不当,最易发生此种干扰。

如:配位滴定中,钛对铝的干扰,锰对铝、镁的干扰,钙对铝的干扰等等。

又如,以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时,不正确地加了硝酸,将硫化物氧化为硫酸盐,造成结果偏高;重量法中沉淀对共存离子的吸附,未过滤除去不溶杂质。

离子交换法测定含氟、氯、磷试样中的三氧化硫时,这些离子对三氧化硫的测定结果产生严重干扰。

2.计量用的容量器皿不准确或使用不当
例如.移液管、容量瓶、滴定管未校准;移液管与容量瓶之间的体积比未校准;移取试验溶液时将移液管尖部最后一滴溶液吹入烧杯中;滴定管内壁不洁沾留溶液,滴定速度太快而又过早读数。

3.标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值(直接滴定法中)
(1)标定标准滴定溶液浓度用的基准试剂纯度不够,或久置吸水用前未烘
干。

例如,苯二甲酸氢钾不纯,用于标定氢氧化钠标准滴定溶液,则后者浓度值偏高。

标定EDTA标准滴定溶液用的基准碳酸钙久置后吸水,直接称取,则标出的EDTA标准滴定溶液浓度值偏高,其影响明显地反映在EDTA配位滴定CaO的结果偏高。

(2)NaOH等标准滴定溶液久置后因吸收二氧化碳导致浓度下降,而又未及时复标。

4.试样经受了不正确的预处理而导致成分发生变化
如将二水石膏在105~110℃下烘干,使其失去结晶水,导致主成分CaO 和SO3的测定结果显著偏高(应在55~60℃下烘干)。

5.直接滴定时滴过终点
(1)EDTA滴定Fe3+,近终点时加入EDTA过快;
(2)滴定CaO时,高镁试样Mg(OH)2沉淀吸附指示剂,造成颜色突变不明
显。

(3)指示剂质量不好,或加入量太大。

造成终点不明显。

6.返滴定法未滴定至终点,或被返滴定的物质造成损失。

如测定水泥生料中碳酸钙时,加热分解试样温度过高,煮沸时间过长,造成盐酸损逸,而使CaCO3测定值偏高。

(二)分析结果偏低因素
1.操作中造成试料损失。

如熔样时试料飞溅、溢出,脱埚后加酸时未加盖表面皿造成溶液损失;坩埚盖及坩埚未洗净;转移试样溶液时造成损失。

2.试料未全部进入溶液中。

如试样颗粒太粗,熔剂量不足,熔融温度低,时间短;以酸处理酸不溶物含量高的试样,不溶残渣中的成分未全部进入试验溶液(如以盐酸溶液溶样、快速测定水泥生料中的氧化钙,其结果低于碱熔融法0.1-0.2%)。

离子交换法测定硬石膏中三氧化硫时,树脂量不足,交换时间短,CaSO4未全部溶解并交换。

3.试料成分发生变化。

如水泥熟料、粘土等放置时间过长后烧失量增大,导致主成分含量下降。

4.重量法中有沉淀漏失在滤液中,或沉淀生成不完全。

5.标准滴定溶液表观浓度值不正确:
(1)用基准物质标定时,标定值偏低;
(2)标准滴定溶液久置后溶剂挥发,造成实际浓度偏高,滴定时,标准滴定溶液的用量减少。

6.试验条件控制不正确
(1)用基准物质标定时,标定值偏低。

(2)氢氧化钠熔融试样后,酸化溶液时,忘记加硝酸将二价铁离子全部氧化为三价铁离子,用EDTA直接滴定三价铁离子时,造成铁的结果偏底。

(3)铜盐溶液返滴定法测定铝时,加入的0.015moI/LEDTA标准滴定溶液剩余量不足15ml,沸煮时间不够,EDTA与铝离子配位不完全。

(4)带硅滴定钙时,加入的掩蔽剂氟化钾溶液过多,生成氟化钙沉淀。

(5)带硅滴定钙时,加入200g/L氢氧化钾溶液调节溶液pH值大于13以后,放置时间超过半小时,被氟化钾解聚的硅酸又重新聚合,与钙离子生成硅酸钙沉淀,使钙的测定结果偏低。

7.返滴定时滴过终点。

8.连续滴定中(如以EDTA连续滴定铁、铝),铁滴定过量,造成铝的结果偏低;差减滴定法中(如从钙镁合量中减去钙量得镁量),钙结果偏高,则镁结果偏低。

9.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅,洗涤氟硅酸钾沉淀或中和残余酸时,时间过长(特别是夏天室温高时),造成氟硅酸钾沉淀提前水解。

10.计算有误。

如测定水泥标准样品时,从实测的铝钛合量计算纯三氧化二铝的含量时,直接从测得的合量减去标准证书上给出的二氧化钛含量,而未乘以0.64,导致铝的计算结果偏低。

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