石灰石的测定

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石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法⒈1试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。

由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。

再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。

充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。

其余作为原样保存备用。

⒈2烧失量的测定⒈⒉1方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。

⒈⒉2分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

⒈⒉3结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m-m1X LOI =————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。

⒈⒉4允许差同一实验室的允许差为:0.25%;不同实验室的允许差为:0.40%。

⒈3二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。

用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。

⒈⒊2分析步骤称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。

再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。

从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。

石灰石成分分析

石灰石成分分析

石灰石成分分析概要:石灰石是一种常见的岩石,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性,从而更好地利用它的矿产资源。

该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。

通过对石灰石成分的全面了解,我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。

一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。

以下是几种常用的石灰石成分分析方法:1. X射线荧光光谱分析(XRF):这是一种非破坏性的方法,可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。

通过测量样品激发后产生的特征X射线,可以得到样品中主要元素的浓度信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM):这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。

使用能量色散X射线光谱(EDS),可以获得定量元素分析的结果。

3. 火焰原子吸收光谱法(AAS):这是一种常用的金属元素测定法,可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。

通过测量金属元素吸收原子光谱的特征,可以确定样品中金属元素的浓度。

二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成,其含量通常超过95%。

除了碳酸钙外,石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。

以下是一些常见的石灰石成分:1. 碳酸钙(CaCO3):这是石灰石的主要成分,具有很高的含量,通常超过95%。

碳酸钙是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工领域。

2. 硅酸盐:石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物,如硅灰石等。

硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。

3. 铁、镁、铝等金属元素:石灰石中还可能含有少量的金属元素,如铁、镁、铝等。

这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。

三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

以下是石灰石在不同领域中的应用:1. 建筑材料:石灰石是建筑材料中常用的原料之一。

石灰石的分析化验方法

石灰石的分析化验方法

石灰石的分析化验方法(一)1试样溶液的制备称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。

2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g注意事项:由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。

X射线荧光光谱法测定石灰石

X射线荧光光谱法测定石灰石

X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。

将石灰石样品进行磨细处理,采用硼酸镶边衬底,在压片机上制成石灰石样片。

在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。

通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。

标签:X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3),我国石灰石矿蕴藏量十分丰富,分布很广,质量各异。

石灰石经过高温煅烧制成石灰,石灰是生产电石的主要原材料之一,MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。

因此,快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。

目前,石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法,CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998,SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。

化学分析方法操作难度大,分析流程长,终点指示不明显,人为因素影响较大。

有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道,已有文献中样品采用熔融制样【1】,但是较为繁琐。

本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2,采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统,确保了对样品中元素的最佳激发。

使用Pd准直器,并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正,其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美,而且操作简便、快捷。

仪器分析原理:X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s)?2式中K和S是常数。

石灰石检测报告

石灰石检测报告

石灰石检测报告摘要本文档是对石灰石进行检测的结果报告。

通过对样品进行分析和测试,得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。

本报告旨在提供有关石灰石质量的详细信息,以便帮助客户更好地了解和评估石灰石产品。

引言石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金和化工等行业的重要原料。

为确保石灰石在使用过程中的质量和安全性,进行石灰石的质量检测至关重要。

本文档通过对石灰石样品进行分析和测试,得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。

实验方法样品收集与准备在进行石灰石检测前,我们从现场采集了多个石灰石样品,并对其进行了适当的处理和标记,以确保样品的代表性和可比性。

X射线荧光光谱分析通过X射线荧光光谱仪对石灰石样品进行了分析,以确定其化学成分。

实验过程中,样品先经过研磨处理,然后在X射线荧光光谱仪中进行测试。

粒度分析为了了解石灰石样品的物理性质,我们采用了激光粒度仪对样品进行了粒度分析。

该实验可以测定石灰石粒子的平均粒径、粒度分布等参数。

化学成分分析通过对石灰石样品进行化学成分分析,可以进一步了解其主要元素含量和杂质含量。

我们采用了常规的化学分析方法,如滴定法、重量法等,对石灰石样品进行了定量分析。

实验结果与讨论X射线荧光光谱分析结果通过X射线荧光光谱分析,我们得出了石灰石样品的化学成分。

结果显示,石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成。

其中,CaO含量较高,达到了75%。

粒度分析结果经过粒度分析,我们确定了石灰石的平均粒径为50微米,粒度分布较为均匀。

这些结果对于石灰石的加工和应用具有重要意义。

化学成分分析结果通过化学成分分析,我们确定了石灰石样品的主要元素含量和杂质含量。

结果显示,CaO含量为75%,符合石灰石的质量标准要求。

同时,样品中的杂质元素含量均低于规定的限制值,达到了相关质量指标。

结论通过对石灰石样品的分析和测试,我们得出以下结论: 1. 石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成,其中CaO含量高达75%。

石灰石中钙含量的测定

石灰石中钙含量的测定

石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3 ,此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。

石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。

前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高。

但较费时。

①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解:一般的石灰石、白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。

有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。

2.干扰的除去:白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其量不多,可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸咐现象极微,不致影响分析结果。

3.钙、镁含量的测定:将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后,调节溶液酸度至pH≥12,以钙指示剂指示终点,用EDTA标准溶液滴定,即得到钙量。

再取一份试液,调节其酸度至pH≈10,以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,此时得到钙、镁的总量。

由此二量相减即得镁量,其原理与EDTA溶液之标定相同,此处从略。

仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5~0.7g,放入250ml烧杯中,徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液,盖上表面皿,用小火加热至近沸,待作用停止,再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。

加水50ml,加入1-2滴甲基红指示剂,用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。

(为什么?) 煮沸1~2min,趁热过滤于250ml容量瓶中,用热水洗涤7~8次。

石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告

石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的:本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。

二、实验原理:石灰石主要由碳酸钙(CaCO3)和少量的碳酸镁(MgCO3)组成。

钙和镁都是碱土金属元素,因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。

三、实验步骤:1.取一定量的石灰石样品,粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。

2.将粉末样品称取0.2g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml0.1mol/L盐酸,加热至完全溶解。

3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。

4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA溶液用量V1。

5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA 溶液用量V2。

四、实验结果:根据EDTA配合物滴定法的原理,钙和镁的摩尔比为1:1,因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

计算公式如下:钙含量(%)=(V2-V1)×0.01×40.08×1000/m镁含量(%)=V1×0.01×24.31×1000/m其中,V1为EDTA溶液用量(mL),V2为EDTA溶液用量(mL),m为样品质量(g),40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。

五、实验结论:通过本实验,成功测定了石灰石中钙镁含量。

实验结果表明,该石灰石样品中钙含量为XX%,镁含量为XX%。

石灰石中钙镁含量的测定

石灰石中钙镁含量的测定

石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。

测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。

下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。

测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。

1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。

a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。

b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。

用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。

c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。

在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。

在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。

d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。

a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。

b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。

c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。

此固体为酸不可溶性镁。

d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

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石灰石的测定1 烧失量的测定方法提要试样在950~1000℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。

分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧40min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

结果表示烧失量的质量百分数X Loss按下式计算:m1-m2X Loss= —————×100m1式中:X loss———烧失量的质量百分数,%m1———试样的质量,gm2———灼烧后试料的质量,g2 系统化学分析方法二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。

生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为批示剂,用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。

2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) (l)盐酸(浓)、(1+1)、(1+5)硝酸(浓)氯化钾(固体)、(50g/l)氯化钾-乙醇(50g/l)氟化钾(150g/l)酚酞(10g/l)2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入6~7g 氢氧化钠,在650~700℃的高温下熔融30min。

取出冷却,将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。

待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入25~30ml 盐酸,再加入1ml硝酸。

用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。

冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。

从试样溶液中吸取溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液(150g/l),仔细搅拌(如氯化钾析出量不多,应再补充加入),放置15~20min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/l)洗涤塑料杯及沉淀3次,将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇(50g/l)及1ml酚酞批示剂溶液(10g/l),用l氢氧化钠中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红(不记读数),然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水,用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

2.1.1.4 结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:T SiO2×V×10X SiO2= ——————×1000m3×1000式中:X SiO2———二氧化硅的质量百分数,%T SiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数,mg/mlV———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积,ml10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3———试样的质量,g2.1.2氯化铵重量法2.1.2.1方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。

滤出的沉淀灰化后在950--1000℃的温度下灼烧,恒重,即为二氧化硅质量。

2.1.2.2 溶液、试剂无水碳酸钠(固体)盐酸(浓)(1+1)(3+97)硝酸(浓)氯化铵(固体)硫酸(1+4)2.1.2.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0001g。

置于铂坩埚中,将坩埚置于950~1000℃下灼烧5min,放冷,加入0.3g研细无水碳酸钠,混匀,将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,放冷。

将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴入5ml盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用(1+1)盐酸清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。

将蒸发皿置于沸水浴上,再盖上表面皿。

蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干。

取下蒸发皿,加入10~20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。

用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯根为止。

滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中,此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

在沉淀上加3滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,烘干并灰化后放入950~1000℃的马弗炉内灼烧1h,取出坩埚至于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

2.qnrnt结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:m4X SiO2= ———×100m3式中: X SiO2———二氧化硅的质量百分数,%m4———灼烧后沉淀的质量,gm3———试料的质量,g三氧化二铁的测定2.2.1 方法提要在~,温度为60~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。

2.2.2 溶液、试剂氨水(1+1)盐酸(1+1)磺基水杨酸(100g/l)EDTA l)2.2.3分析步骤从试样溶液中吸取溶液放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在~之间(用精密PH试纸检验)。

将溶液加热至70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度不低于60℃)。

保留此溶液供测定三氧化二铝用。

2.2.4 结果表示三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3按下式计算:T Fe2O3×V1×10X Fe2O3= ————————×100m3×1000式中:X Fe2O3———三氧化二铁的质量百分数,%T Fe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mlV1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g三氧化二铝的测定2.3.1 EDTA直接滴定法2.3.1.1方法提要于滴定铁后的溶液中,调整至PH至3,在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。

2.3.1.2 溶液、试剂溴酚蓝批示剂(2g/l)氨水(1+2)盐酸(1+2)醋酸钠缓冲溶液(PH3)EDTA--铜溶液PAN指示剂(2g/l)EDTA (l)2.3.1.3分析步骤将测完铁的溶液用水稀释至约200ml,加1~2滴溴酚蓝指示剂溶液,滴加氨水(1+2)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(1+2)至黄色,加入15mlPH3缓冲溶液。

加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA--铜溶液及2~3滴PAN指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。

继续煮沸,滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。

2.3.1.4 结果表示三氧化二铝的质量百分数X Al2O3按下式计算T Al2O3×V2×10X Al2O3= ————————×100m3×1000式中:X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数,%T Al2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mlV2———滴定时消耗标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g2.3.2 硫酸铜回滴法2.3.2.1 方法提要在滴铁后的溶液中,加入过量的EDTA标准溶液,加入缓冲溶液,在煮沸下用PAN为指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

2.3.2.2 溶液、试剂PAN指示剂(2g/l)醋酸钠缓冲溶液()EDTA l)硫酸铜(l)2.3.2.3分析步骤在滴铁后的溶液中,加入lEDTA标准溶液过量15ml,用水稀释至约200ml,加入15ml醋酸钠缓冲溶液(),煮沸1—2分钟,取下稍冷,加入5—6滴PAN指示剂,以l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

2.3.2.4 结果表示三氧化二铝的百分含量按下式计算:T Al2O3 × (V1/ - kV2/ ) × 10X Al2O3= ———————————×100m3 × 1000式中:X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数,%T Al2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mlV1/———加入EDTA标准溶液的毫升数,mlV2/———滴定时消耗硫酸铜的毫升数,mlK———EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g氧化钙的测定2.4.1 方法提要在PH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。

2.4.2 溶液、试剂三乙醇胺(1+2)氟化钾(20g/l)CMP混合指示剂氢氧化钾(200g/l)EDTA l)2.4.3 分析步骤从试样溶液中吸取溶液放入400ml烧杯中,(用氟硅酸钾容量法时:加入5—7ml的KF溶液,静置2—3min)加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后,再过量7~8ml(此时溶液PH>13),用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。

2.4.4 结果表示氧化钙的质量百分数X CaO按下式计算:T CaO×V3×10X CaO= ———————×100m3×1000式中:X CaO———氧化钙的质量百分数,%T CaO———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mlV3———滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3———试料的质量,g氧化镁的测定2.5.1方法提要在PH10的缓冲溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂,用酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

2.5.2 溶液、试剂酒石酸钾钠(100g/l)三乙醇胺(1+2)氯化铵缓冲溶液(PH10)铬蓝K—萘酚绿B指示剂EDTA l)2.5.3 分析步骤从试样溶液中汲取溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。

在搅拌下,加入25mlPH10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时,应缓慢滴定至纯蓝色。

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