第一章石灰石化学分析
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。
2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。
取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。
用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。
滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。
向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。
将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。
经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。
3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。
石灰石的测定
石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= —————× 100m1式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。
由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。
再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
⒈２烧失量的测定⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。
⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。
⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。
⒈３二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。
用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。
⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。
再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。
然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。
但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。
石灰石分析操作规程
石灰石分析操作规程1 目的为保证石灰石分析的准确性和规范性。
2 范围用于生产中石灰石的检验。
3 引用标准3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》4 主要内容4.1 烧失量的测定准确称取1g试样，精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧60min。
取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
如此反复灼烧,直至恒量。
试样中烧失量的质量百分数按下式计算:m-m1烧失量= ────× 100m式中: m──灼烧前试料的质量,g；m1──灼烧后试料的质量,g。
4.2 二氧化硅的测定（代用法）称取约0.3g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。
然后加入15-20ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。
再加入10ml150g/l氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量1-2g氯化钾，放置15-20min。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30℃以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量用下式计算：T SiO2×VSiO2= × 100m×1000式中：T SiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；m---试样的质量，g。
石灰石的化学成分
石灰石的化学成分
石灰石是一种常见的岩石，它是由钙和碳酸盐组成的，在自然界中可以找到。
石灰石的化学成分可以通过分析来检查，包括它的气体分析，热分析和物质分析。
气体分析是石灰石的化学成分的第一步，可以检测出它的氧化物，如二氧化碳，氮气，氢气和氧气等。
其中，二氧化碳是最多的，约占总气体成分的60％，其次是氮气，约占30％，氢气和氧气分别占2％和8％。
热分析可以检测出石灰石中的元素和化合物，如钙，氧化钙，硫酸钙，硫酸镁，氧化锰，氧化铝，氧化铬，硝酸盐，硫酸盐，氯化物等。
其中，钙是最多的，约占总元素成分的50％，其次是氧化钙，约占40％，其他元素和化合物分别占10％左右。
物质分析是石灰石中最重要的组成成分检测，它可以检测出石灰石中的有机物，无机物，水，酸类和碱类等物质。
其中，无机物约占总物质成分的90％，主要由钙，镁，硫酸盐和氯
化物组成，有机物，水分和酸类、碱类等物质分别占其余的10％。
石灰石的化学成分非常复杂，它由气体，热分析和物质分析三个步骤来检测，其中气体分析中二氧化碳占总气体成分的60％，热分析中钙占总元素成分的50％，物质分析中无机物
约占总物质成分的90％。
因此，石灰石的化学成分可以清楚地看出，它是由钙和碳酸盐组成的。
石灰石-石膏湿法脱硫化学分析
如下图，当硫酸钠的浓度增大到0.04N时，由于硫酸钠的同离子效应， 硫酸铅的沉淀的溶解度最小。继续增大硫酸钠的浓度，盐效应增大， 硫酸铅的溶解度反而增大
Na2SO4(mol/L) 0 PbSO4(mmol/L) 0.15
0.001 0.024
0.01 0.016
0.02 0.014
0.04 0.013
3、灰化，灼烧。
用低温烘去水分，不要使滤纸着火，反复灼烧时间
应控制15分钟左右。
下一节
重量分析法
(1)重量分析法的原理 (2)重量分析法的过程和对沉淀的要求 (3)影响沉淀溶解度的因素 (4)影响沉淀纯度的因素 (5)沉淀条件的选择
(1)重量分析法的原理
重量分析法是将待测组分与试样中的其 他组分分离，然后称重，根据称量数据 计算出试样中待测组分含量的分析方法。 根据被测组分与试样中其他组分分离的 方法不同，重量分析法通常可分为沉淀 法、气化法、电解法。
配位效应
由于溶液中存在的配位剂与金属离子形成配合物，从而增
大沉淀溶解度的现象，称配位效应。
例子，用NaCl作沉淀剂沉Ag＋时，Cl-既能与Ag＋生成AgCl沉
淀，过量的Cl-又能与AgCl形成AgCl2-, AgCl32-和AgCl43-等配位离 子，使AgCl沉淀的溶解度增大。
小结：从以上讨论可知 同离子效应
的称量物质，可以减小称量误差，提高分析准确度
(3)影响沉淀溶解度的因素
影响沉淀平衡的因素很多，如同离子效应、盐效应，酸效应、 配位效应等。
同离子效应
当沉淀反应达到平衡后，若向溶液中加入含某一构晶离子的试剂 或溶液，则沉淀的溶解度减小，这一效应称为同离子效应。
盐效应
在难溶电解质的饱和溶液中，由于加入了强电解质而增大沉淀溶 解度的现象．称为盐效应。例如用Na2SO4作沉淀剂测定Pb2+时， 生成PbSO4。当PbSO4沉淀后，继续加入Na2SO4,就同时存在同离 子效应和盐效应。
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第一章石灰石化学分析一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。
结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。
结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。
三、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。
2.CaO的测定（1）方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
（2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）2.1 三乙醇胺：1+1溶液。
2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。
2.3 糊精：40g/L溶液。
称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。
2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。
2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。
2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。
2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。
称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。
2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。
称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。
2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。
称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶液中（使用期为半个月）。
吸取10.00mL 试样溶液置于250mL 烧杯中。
加100mL 水，10mL 糊精（40g/L ）溶液（氧化镁含量小于3 %的试样，不加糊精溶液）、5mL 三乙醇胺溶液（1+1）、15mL 氢氧化钾溶液（200g/L ），使溶液pH 大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅拌均匀，用约0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
4. 结果计算以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量（X 1）按下式计算：%100056.0)(121⨯⨯⨯-=VV m V V C X A 式中：C ——EDTA 标准溶液的实际浓度，mol/L ；V 2——EDTA 标准溶液滴定试样的体积，mL ；V 1——EDTA 标准溶液滴定空白试液的体积，mL ；V ——试样溶液的总体积，mL ；V A ——吸取试样溶液的体积，mL ；m ——试样的质量，g 。
二、MgO 的测定1. 方法提要在pH≈10的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B 作混合指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。
2. 分析步骤样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
吸取10.00mL 试样溶液置于250mL 烧杯中。
加100mL 水、5mL 盐酸羟胺溶液（50g/L ）、5mL 三乙醇胺溶液（1+1），搅匀，加10mL 氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10)、2-3滴酸性铬蓝K 指示剂（5g/L ）和6-7滴萘酚绿B 指示剂（也可用铬黑T 作指示剂），搅匀。
用约0.02mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
3. 结果计算以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量（X 2）按下式计算： []%10004.0)()(12342⨯⨯⨯---=VV m V V V V C X B 式中：C ——EDTA 标准溶液的实际浓度，mol/L ；V 4——EDTA 标准溶液滴定钙镁合量的体积，mL ；V 3——EDTA 标准溶液滴定钙镁合量空白试液的体积，mL ；V 2——EDTA 标准溶液滴定氧化钙的体积，mL ；V 1——EDTA 标准溶液滴定氧化钙空白试液的体积，mL ；V ——试样溶液的总体积，mL ；V B ——吸取试样溶液的体积，mL ；m ——试样的质量，g 。
三、盐酸不溶物的测定1. 方法提要石灰石的主要成分为可溶解于盐酸的碳酸钙和碳酸镁，将固体样品放入（1+1）的盐酸中加热溶解，待反应完全后将所得溶液过滤，洗涤、干燥、冷却，称重所得固体即可由重量法得到样品中酸不溶物的含量（主要成分为二氧化硅）。
2. 分析步骤样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
称取1g 石灰石试样，精确至0. 0001g ，置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min ，待反应完全使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接（所得滤液用作其它项目分析），并用除盐水冲洗残余物及杯壁。
将残余物及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于950±25℃灼烧60min ，取出后冷却至室温称重。
3. 结果计算以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X 按下式计算：12()100%m m X m-=⨯ 式中：m 1——扣除空白后的残余物与坩埚质量，g ；m 2——空坩埚的质量，g ；m ——试样的质量，g 。
四、烧失量的测定1. 方法提要试样中所含的碳酸盐，有机物及其它易挥发性物质，经过高温灼烧即分解逸出，灼烧所损失的重量即为烧失量。
2. 分析步骤样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
称取1.0000克试样，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，盖上坩埚盖并留一缝隙，放在高温炉内，从低温逐渐升高温度至800~900℃，中间开启炉门2－3次，每次约30S ，继续升温至900~1000℃，灼烧60min 。
取出坩埚冷却至室温后称重。
3. 结果计算以质量百分数表示的灼烧失量含量X 按下式计算：12()100%m m X m-=⨯ 式中：m 1——灼烧前坩埚与试样的质量，g ；m 2——灼烧后坩埚与试样的质量，g ；m ——试样的质量，g 。
五、二氧化硅的测定1. 方法提要试样经碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。
在pH 约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸一硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm 处测量吸光度。
2. 试剂和溶液2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠(GB 639)与1份硼酸(GB 628)研细，混匀。
2.2 盐酸：1＋6溶液。
2.3 盐酸：1＋29溶液。
2.4 95%乙醇。
2.5 钼酸铵：60g/L 溶液。
称取6g 钼酸铵溶于50mL 热水中，冷却，用水稀释至100mL ，过滤后贮于塑料瓶中。
2.6 草酸一硫酸混合溶液：称取3g 草酸溶于100mL 硫酸（1+9）溶液中，2.7 硫酸亚铁铵：60g/L 溶液。
称取6g 硫酸亚铁铵溶于50mL 水中，加5-6滴硫酸，用水稀释至100mL ，过滤后使用（使用期为一周）。
2.8 二氧化硅标准溶液：200μg/mL 。
称取0.2000g 已于950－1000℃灼烧30min 并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（高纯试剂）于铂坩锅中，加3g 混合熔剂，混匀，再覆盖1g 混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙，置于高温炉中于950℃熔融20min ，取出，冷却。
将坩锅置于盛有100mL 热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。
用热水洗出坩锅及盖，冷却至室温，溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL 含200μg 二氧化硅（使用期为一个月）。
2.9 二氧化硅标准溶液：20μg/mL.吸取50.00mL 二氧化硅标准溶液(200μg/mL)置于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL 含20μg 二氧化硅（使用前配制）。
3. 分析步骤样品应通过125μm 试验筛，于105－110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
称取0.2g 石灰石试样于铂坩埚中，精确至0.0001g 。
加入2-3g 碳酸钠一硼酸混合熔剂,混匀，再覆盖1g 混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙，置于高温炉中从低温升至950℃，保持10min ，取出，冷却。
将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加人55mL 盐酸溶液(1＋6)，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用水洗出坩埚及盖，继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移人100mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取10mL 试液置于100mL 容量瓶中，加10mL95%的乙醇，补加水至40mL 。
加5mL 钼酸铵溶液（60g/L ），摇匀，放置10min 。
加入20mL 草酸一硫酸混合溶液，摇匀，放置5min 。
加入5mL 硫酸亚铁铵溶液（60g/L ），用水稀释至刻度，摇匀。
选用2cm 厚的吸收池，在分光光度计波长680nm 处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。
4. 工作曲线的绘制准确量取0. 00，1. 00，2. 50，5. 00，7. 50，10. 00mL 二氧化硅标准溶液（20μg/mL ）分别置于一组预先盛有10. 0mL 盐酸溶液（1＋29）的100mL 容量瓶中，加10. 0mL95%的乙醇溶液，补加水至40mL 。
按上述步骤分别加入钼酸铵溶液、草酸一硫酸混合溶液及硫酸亚铁铵溶液，测量吸光度。
以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5. 结果计算以质量百分数表示的二氧化硅含量X 按下式计算：61110100%m X V m V-⨯=⨯⨯ 式中：m 1——从工作曲线上查得的二氧化硅量，μg ；V 1——吸取试样溶液的体积，mL ；V ——试样溶液的总体积，mL ；m ——试样的质量，g 。
六、石灰石中三氧化二铁的测定1. 方法提要试样经碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸铵调节PH≈4时，亚铁与邻菲啰啉生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm 处测量吸光度。
2. 试剂和溶液2.1 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
2.2 盐酸：1+1溶液。