石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)
石灰石化验方法

方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下:SiO2:0.2-10%Al2O3:0.2-2.5%Fe2O3:0.1-2%CaO:45-55%MgO:0.1-2.5%烧失量:36-43%一般要求石灰石的SiO2含量<2%,CaO含量>53.5%(CaCO3含量>95%)。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性,取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g,然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定:准确称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100ml蒸发皿中,加入5-6gNH4Cl,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口滴加10ml (1+1)HCl及8-10滴HNO3,搅拌均匀,使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿加热,期间搅拌2次,待蒸发至干后再继续蒸发10-15min。
取下蒸发皿,加20ml(3+97)热HCl,搅拌,使可溶性盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10-12次,滤液及洗液承接于500ml容量瓶中,定容至标线。
此即为试验溶液,用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚(m2)中,先在电炉上以低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化,然后置于950℃高温炉中灼烧40min,取出,等红热退去后置于干燥器中冷却15-30min,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量(m1)。
注意事项:1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉,必须在沸水浴(可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用)中蒸发干涸,时间为10-15min,温度严格控制在100-110℃以内。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。
然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。
但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。
石灰全氧化钙及氧化镁的 测定

201录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
2
3
2 1 氧化镁含量对电石炉生产的影响 各种杂质中,氧化镁对电石生产的危害较大。
1、氧化镁在熔融区迅速还原成金属镁,并与 炉中的一氧化碳或空气中的氧气反应,放出大量 的热使料面结块,阻碍炉气排除;
2 4 注意事项
1、加入指示剂的量要适宜,过多或过少都不 易辨认终点。 2、滴Ca2 时接近终点要缓慢,并充分摇动溶 液,避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结 果偏低。
培训目录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
2
3
2 1 石灰氧化镁含量的测定
被盐酸溶解完全的试样,在溶液pH=10时, 以铬黑T作混合指示剂,用EDTA标准滴定溶 液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁的含量。
化学方程式: MgO+2HCL=MgCL2+H2O MgCO3+2HCl=MgCl2+CO2↑+H2O
2 2 测定时的注意事项
因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指 示终点。铬黑T在PH小于6.3或大于11.55时他 分别成紫红和橙色,只有在pH约为10时主要以 蓝色形式存在。 故在测定时溶液的PH 值应该控制在10。
2、氧化镁的还原作用会降低电效率和电石产 量,并增加焦炭消耗 3、石灰中每增加1%的氧化镁,功率发气量将 下降10-15。
2 2 石灰氧化钙含量的测定
试样经盐酸分解后,以三乙醇胺掩蔽铁、铝 等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,以钙羧 酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 反应方程式:
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样:分散取样,避免在同一地点取样。
二、制样:重点在于缩分过程。
至少4-5次,每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠,再称0.25g的石灰石,最后称1g无水碳酸钠混合溶剂(2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)铺在上面。
注:若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟,取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中,加(1:5)盐酸大约35ml(逐滴加),待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净,连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解再定容。
注:坩埚内样必须完全溶解,若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺(1:1)。
4ml的KOH(20%)再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式:CaO——C×V×5.608/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量(g)五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺(1:1),12ml的氨性缓冲溶液(PH=10)。
加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式:MgO——C×(V2-V1)×4.030/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量(g)。
石灰石的分析化验方法

石灰石的分析化验方法(一)1试样溶液的制备称量1克石灰石样品,精确至0.0001克,置于200毫升的烧杯中,加入少量除盐水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所有溶液用定量滤纸过滤,用除盐水冲洗不溶物质及滤纸,所得滤液定容至250毫升,用来测定钙,镁等分析项目。
2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升(1+1)三乙醇胺,15毫升氢氧化钾溶液,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
氧化钙含量(X)按下式计算:X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中,加100毫升除盐水,5毫升盐酸羟胺;5毫升(1+1)三乙醇胺,搅匀,加10毫升氨缓冲溶液,2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂,搅匀,用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
氧化镁含量(X)按下式计算:X=C×(V2-V)×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度,mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量,g注意事项:由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量,且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%,请对化验结果进行换算核对,换算公式为CaCO3=CaO×1.785;MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液:浓度200g/L,称取235克纯度为85%的氢氧化钾,用水定容至1L,配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中,并将烧杯浸泡在冰水中,加快冷却。
石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿,朋友们!今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题:石灰,特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。
别担心,不会让你觉得枯燥无味,咱们就像聊天一样轻松愉快。
石灰这玩意儿可不简单,它在建筑、农业,还有环保等领域都大显身手。
知道吗?石灰不仅是咱们常见的建筑材料,还是改善土壤质量的好帮手,能把土壤变得松软,营养丰富。
但要让它发挥出最好的效果,我们得知道它里面到底藏了多少有效成分,今天就来聊聊如何简单测定这些成分。
2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁?在石灰中,氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。
氧化钙,俗称生石灰,听起来是不是有点酷?它的主要任务就是中和酸性土壤,帮助植物健康成长。
而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手,缺了它,植物可得吃不饱啊!想象一下,土壤就像一个餐桌,氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴,让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。
2.2 为什么要测定它们的含量?那么,测定这两个成分到底有什么意义呢?就像咱们去餐馆点菜,总得知道菜单上有什么,才能选到合适的菜嘛!石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。
如果含量不够,施肥可就没啥用,浪费时间和金钱。
所以,掌握测定的方法,才能让咱们的土壤和植物双双受益。
3. 简易测定方法3.1 材料准备好了,接下来我们要进入正题啦!测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂,准备的材料也不多。
咱们只需要:一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。
嘿,别被这些工具吓着,咱们只是做个小实验,轻松点儿就好。
3.2 实验步骤好啦,准备好了吗?让咱们开始吧!首先,取一小勺石灰样品放到烧杯里。
然后,慢慢加入稀盐酸,看看会发生什么神奇的反应!这时候你会看到气泡冒出来,哇哦,感觉像在做魔法一样!这个气泡其实就是二氧化碳,表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。
等气泡不再冒出来后,咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。
接着,加入清水把反应后的溶液稀释,接下来就是测定氧化镁了。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质,主要成分是氧化钙(CaO)。
而氧化钙和氧化镁(MgO)都是常用的氧化剂,在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法,通过滴定剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时,一般是将它们与酸反应产生盐类,然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定,常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝,滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定,常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似,具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿,滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是,在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素,以确保测定结果的准确性。
此外,由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中,因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定,以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法,通过滴定剂与待测物质发生反应,从而确定其含量。
这种方法简单易行,准确度较高,广泛应用于化学分析和工业生产中。
石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)

石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
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石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)
方法提要:
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂:
碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤:
称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定
1方法提要
在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂
盐酸(1+1)
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液
0.002mol/l EDTA标准溶液
3分析步骤
准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置
2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
4计算公式: CaO= C×V1×56.08/m
氧化镁的测定
1方法提要
在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。
减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。
2试剂
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
0.002mol/l EDTA标准溶液
氨水(1+1)
10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中
氨-氯化铵缓冲溶液(PH10.5):将54g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验);硼砂缓冲溶液。
精密试纸:PH9.5-13.0
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.75g萘酚绿B和已在105℃烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。
3分析步骤
准确吸取试样25.00 ml,放入400ml烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200ml。
加1ml酒石酸钾钠,4ml三乙醇胺(1+2),氨水(1+1)调节溶液PH越10(用PH计或精密试纸检验),加入6ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰色。
4计算结果
MgO=(V2-V1)×C/m式中:
V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,ml
V2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积,ml
C- EDTA标准溶液浓℃
m-试样重量,g。