农产品质量安全实验室能力验证要点
农产品质量检测实验室100条评审准备要点
2.抽查数份抽样记录表。抽样基数、抽样人、被抽样人等。抽样人、被抽样人签字，盖公章。内容填写无遗漏
3.必要时，有抽样的操作规程，规定抽样的方法，保存运输方法，以防变质遗失。
55.*
样品有专人保管，有惟一性和检测状态标识，有措施保证样品在检测和保存期间不混淆、丢失和损坏。有样品的处理记录。
17.
从事计量检定、动植物检疫等法律法规另有规定的检验人员，须有相关部门的资格证明。
一般不适用。
18.
有各类人员的短期和中长期培训计划，并有实施记录。
1.有计划：短期的和中长期的；
2.有记录：可查上一年度的培训记录，
19.
所有人员应建立独立技术档案，内容包含相关授权、教育、专业资格、培训、能力考核、奖惩等记录。
查标准物质一览表，看是否包括前述内容。
抽查标准物质，看是否有过期的。
查过期标准物质怎样处理。
48.
自校的仪器设备应有校准规程、校准计划和量值溯源图，确保量值可溯源到国家基准。
一般不适用
49.
室外检验有相对固定的场所、设施能满足检测工作的要求。
一般不适用
50.
自行研制的专用测试设备应有验证报告并通过技术鉴定。
1.有标准物质管理员，并明确任命；
2.有标准物质使用记录，记录使用时间、人员、用量等；
3.标准溶液有配制标定记录，过期（按国标或药典规定的有效期）应复标；
4.标准物质和标准溶液应有固定的储存场所。（标准物质一般在冰箱，部分标准物质要求20℃左右。）
47.
有标准物质一览表，内容包括：标准物质名称、编号、来源、有效期；在用的标准物质（溶液）应在有效期内。
23.*
质量手册编写规范，覆盖质量体系的全部要素，其内容符合《农产品质量安全检测机构考核办法》要求。质量手册由主任批准发布。
浅析农药残留检测能力验证方法和技巧
质量控制定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。
广东省云浮市云安区农产品质量安全检验测试中心于2020年通过资质认证后第一次参加广东省种植业产品农药残留检测能力验证，本文对这次能力验证进行分析，总结方法技巧，为广大基层实验室参与农药残留检测能力验证提供经验参考。
1 考核前准备1.1 人员能力验证至少有2个专业技术水平较高的检测员协同，关键步骤应由同一人操作，检测全过程由另一人监督和确认。
1.2 仪器仪器设备的检定证书都要在有效期内，很多基层实验室只有一台气相色谱仪，建议先检测有机磷类后检测菊酯类农药残留，提前开机平衡。
1.3 标准溶液使用有证标准物质，建议使用经计量认证且合格的吸量管配制合适浓度的单标和混标溶液。
1.4 质控样品确认考核基质后，提前准备与考核样品基质一致的且不含待测物的蔬菜作为基质进行对照实验，保证基质出峰对检测参数出峰无干扰。
1.5 考前练习通过提前的添加回收试验，确保试验步骤和方法操作、标准物质等检测全过程没有问题，参加考核时更能沉着应对。
2 考核过程中的技巧和质量控制2.1 质量控制做好试剂空白试验，做基质标准，有效应对基质效应；所添加浓度应与样品浓度相接近；加标后应放置一定时间再提取；加标体积不超过 0.5 mL，体积过大会对样品重量和状态有所影响。
2.2 样品转移要完全塑料管内壁对农药有一定的吸附作用，同时添加的农药在管内壁移动、分布和吸附程度的不同，先将样品转移至锥形瓶中，然后移取20 mL乙腈清洗离心管（重复两次），再往离心管中加入50 mL乙腈，匀浆，最后用10 mL乙腈清洗刀头，合并于锥形瓶。
2.3 前处理：提取、净化盐析时静置时间应足够，避免乳化，一般应大于30 min。
浓缩过程是样品容易损失的环节，对于蒸汽压较高时易损失的农药（如有机磷中的甲胺磷、氧乐果与敌敌畏等）使用氮吹或水浴浓缩，温度应控制在60 ℃以下；同时，氮气流量不能过大，不能将样品完全吹干，在近干状态下自水浴锅中取出，自然晾干，或在室温下缓慢吹入氮气。
2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证方案、现场检查方案
2-4,2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查分组情况表 2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查机构名单 2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查能力验证项目表
附件：1-L承担自治区级任务检测机构和具备CATL资质的政府部门外系统及第三方检测机构参加项目表 1-2.具备CATL资质的系统内县级检测机构参加项目表1-3,2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证报名表
1-4.2024年全区农产品质量安全检测机构能力验证结果上报表 附件17 承担自治区级任务检测机构和具备CATL资质的政府部门外系统及第三方检测机构参加项目表
2024年全区农产品质量安全检测机构现场检查表 被检查机构负责人:
附件2-4
2024年全区农产品质量安全检测机构 现场检查分组情况表
为保证2024年农产品质量安全检测机构现场检查工作顺利实施，结合《关于2023年全区农畜水产品质量安全检 测技术能力验证结果的通报》（内农牧通报［2023）27号），制定本方案。
一、现场检查对象和时间
（一）现场检查对象
2022年、2023年连续两年能力验证不合格的机构全部接受现场检查，2023年能力验证不合格项次3次及以上的 检测机构接受现场检查，共计12家（名单见附件2-1）。
（五）结果判定
1.样品抽取及制备能力考核实行现场打分，满分100分，80 分及以上结果记为“合格”。
2.实验室检验检测技术能力验证结果以回收率评价，以下情况以“不合格”计：一是应参加但无故未参加的；二是 未在本机构检测或未由本机构检验检测人员检测的；三是串通、篡改检验检测数据或伪造检验检测结果的；四是不 符合能力验证结果评价要求的。
农产品中农药残留检测能力验证存在的问题以及关键点控制
氯氟氰菊酯等菊酯类农药同分异构体较多，因不同检 测机构检测到的同分异构体之间的比例可能存在一定的差 异性，为保证检测能力验证结果的精准性，需要对多个峰进 行加和积分。 2.5 结果校准与质量控制
（2）仪器设备及实验耗材的管理。对于农药残留检测实 验所需刻度烧杯、三角瓶、滴定管、量杯和容量瓶等实验器 材的有效性未进行定期核验，影响其准确度；在检测能力 验证前，未对相关器材的彻底清洗，导致考核检测样品被 污染 [3]。 1.4 检测方法
当前阶段农产品农药残留检测方法主要有 3 种：国际 标准方法、国家标准方法和农村农业部方法，部分检测单位 依据实验室的具体条件针对部分样品开发了新的检测方法。 但是在检测能力验证实验过程中却容易出现以下问题：①一 种农药残留有两种或者两种以上检测方法；②上述几种检测 方法尚未完全覆盖农产品的农药残留种类；③上述检测方法 与实验室条件的匹配性存在一定差异，导致在能力验证实验 过程中样品被过量消耗，无法保证实验的正常进行。 2 农产品中农药残留检测能力验证关键点控制
标准物质及仪器设备的精准性、有效性是保证检测能 力验证实验结果准确的基础保障，但是实验室中却往往存在 标准物质与仪器设备管理不当的情况。
（1）标准溶液的管理。部分标准溶液在配制完成后，未 按照实验室的相关规定填写保存条件，导致标准溶液因保存
Байду номын сангаас
条件不适宜而精准性欠佳；对标准物质的有效性未及时核 验，冰箱中存在部分过期的标准物质，在进行能力验证实验 中容易出现误领的情况；检测能力验证实验前，未对可能用 到的标准物质进行数量的清点，未及时补充存量不足的标准 物质，如果正在参加能力验证的实验人员因操作失误或者情 绪紧张打碎标准物质，可能出现能力验证实验无法继续进行 的情况 。 [1-2]
农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证的方法与技巧
农产品质量安全检测机构农药残留检测能力验证的方法与技巧作者：帅云，万宏伟，王娟，覃事玉来源：《现代食品》 2018年第22期摘要：能力验证是依据预先制定的准则，采用检验检测机构之间比对的方式，评价参加者的能力，而能力验证结果是管理部门评价检验检测机构检测能力的一种方式。
检验检测机构通过能力验证，可识别自身存在的问题，制定相应的补救措施，确保检测结果的准确性和可比性，改进检测的能力。
关键词：农产品；农药残留；能力验证；方法定期对检验检测机构开展能力验证是资质认定、机构考核等主管农产品检验检测机构的特定要求[1]。
量值溯源尚难实现或无法实现时，可以利用能力验证来检测测量结果的可信性[2]。
2014—2018 年，常德市农产品质量安全检验检测中心参加了湖南省农委组织的农产品质检机构检测能力验证，均一次通过。
通过对2018 年能力验证进行分析总结，现对检验检测机构参加农产品农药残留检测能力验证提出方法与技巧，以供参考。
1 材料与方法1.1 考核样品此次能力验证分为必考项目（34 项）和选考项目（37项），常德市农产品质量安全检验检测中心均报名参加，必考项目和选考项目有3 项相同，共68 种农药。
本次能力验证发放的样品为已破碎芹菜样品，由湖南省农产品质量检验检测中心统一制备，实验室发放的样品在4个100 mL 离心管中，其中1 个空白样品、3 个平行样品，每个样品均为50 g。
1.2 主要仪器和试剂气相色谱仪Agilent 7890A ECD 检测器，气相色谱仪Agilent 7890B FPD 检测器，液相色谱串联质谱仪（LC/MS/MS）UPLC-XEVO TQD（美国waters 公司）。
乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲苯（色谱纯）、蒸馏水（屈臣氏）。
1.3 检测方法采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》和GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定-液相色谱- 串联质谱法》进行检测。
农产品质量安全检测标准
农产品质量安全检测标准近年来，食品安全问题日益受到关注。
农产品的质量和安全是影响食品安全的重要因素，也是保障消费者身体健康的重要环节。
实现农产品质量安全检测标准，不仅有利于督促农产品企业贯彻落实食品安全法律法规，而且也有利于除弊行政，提升食品质量，保护消费者的权益。
一、农产品的检测标准1、定性检测：定性检测是指以理论方法来检验农产品的有效成份和污染物的存在，以保证农产品的质量安全。
定性检测的主要方法有：实验室分析、农药残留检测、病原体检测、有害物质检测等。
2、定量检测：定量检测是指对农产品中有效成分或有害物质进行定量检测，以保证农产品的质量安全。
定量检测的主要方法有：称量、滴定、色谱、回归分析、质谱等。
二、检测标准的要求1、检测标准要具备一定的公信力，能够充分体现政府有关法规的执行，同时要尊重参与者的意见。
2、检测标准要依据科学的原理，对农产品的具体要求、安全药物的添加量设定合理的标准，并结合农产品的生产加工技术，明确检测方法和检测标准，杜绝不良农产品的生产和流通，保证农产品的安全。
3、检测标准要切实完善，使检测结果尽可能准确无误。
三、检测标准的强制执行1、地方政府要加大对农产品质量安全检测标准的强制执行力度，把检测标准的执行作为行政管理的重要环节，重点把握企业管理和检测标准的执行，不断提高社会的食品安全水平。
2、农产品企业要从供应端和销售端，细化管理，建立农产品质量安全检测标准，加强对标准的执行，对不符合标准的产品及时处理，避免入市。
3、消费者要了解有关检测标准，提高警惕力，避免选择不符合国家规定的不安全农产品，同时要注意健康饮食，改变饮食习惯，有助于改善营养，维护自身的健康。
综上所述，实现农产品质量安全检测标准在消费者保障和食品安全方面具有重要的作用，也是保障食品安全的重要环节。
因此，政府部门应按照有关法律法规，加强对农产品质量安全检测标准的落实和执行，企业则应加大质量管理力度，严格实施检测标准，同时消费者也要加强警惕，从自身健康角度出发，选择安全农产品，共同创造一个安全的食品环境。
农产品农药残留检测能力验证的方法与技巧
检 测能力验证工作 ， 笔者通 过对农产 品农药残 留检测能力验
证 整个 过程的操作与分 析 ， 介绍 了实验室农产 品农药残 留检
测 能力验证的方法 与技巧 ，以供 参考 １ 材料与方法
１ ． １ 检 测样 品
所 测样 品值均为 满意结果 （ 见表 １） ，通过能力验证 。
垂
重墓 窭萄残留Leabharlann 性定量检测结果 （ 单位： ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ）
３ 讨 论
谱纯 ） 、 正 己烷 （ 色谱 纯） 、甲醇 （ 色谱纯 ） 、 氯化钠 （ 优级纯 ） 。
１ ． ３ 检 测 方 法
本次能力验 证活动的检测方法 由各质检 中心根据实际情 况， 在（ 《 蔬菜和 水果 有机磷 、 有机 氯、 拟 除虫 菊酯和氨基 甲酸
酯类农药多残 留的测定》 （ ＮＹ／ Ｔ ７ ６ １ — ２ ０ ０ ８ ） 、《 水果和蔬菜 中５ ０ ０种农 药及相关化学 品残 留的测定 ） ）（ Ｇ Ｂ／ Ｔ １ ９ ６ ４ ８ — ２ ０ ０ ６ ） 、（ （ 水果和蔬菜 中 ４ ５ ０ 种 农药 及相 关化学 品残 留量 的测
检 测验证项 目包 括 ：多菌灵 、吡虫啉 、毒死蜱 、氧化乐 果、腐霉利 、甲氰菊酯 、氰戊菊 酯、三唑酮 、嘧霉胺 、 乐果 、 甲胺磷 、甲拌磷 、对硫磷 、甲基对硫磷 、水胺硫磷 、阿维菌 素、乙酰 甲胺磷 、 三 唑磷 、 氯氰菊酯 、 氯氟氰菊脂 、 百菌清 、
异菌脲 、 氟虫腈 、 啶虫脒 、 哒螨灵等 ２ ５ 种农药。其 中嘧霉胺 、 阿维菌素 、氟虫腈 、啶虫脒 、哒螨灵 ５ 种农药 不在 昆山市农 业环境 监测站的检测实验 室的能力范围 内。
２ 结 果 与 分 析
实验室能力验证技术要点
Z i x u n t a i能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种活动，是评价实验室检测结果真实水平的有效手段，也是实验室质量管理体系持续改进和不断提高的有效措施。
要做好农产品农药残留能力验证实验需要把握好几个关键点。
一、能力验证前的准备工作1、标准溶液的配置对照标准物质证书、确认有效期、纯度、结构和分子量、根据标识的纯度等内容进行换算。
选择合适的标准溶液线性范围，线性范围的设置会影响定量结果的准确性和线性系数。
通常选择3-4个浓度点，标准曲线的最低点为检测限浓度点的二分之一左右，待测样品的浓度最好在曲线的中间位置，这样定量会更准确，具体线性范围则根据需要检测的样品浓度决定。
2、试剂、器皿的处理为确保实验过程中对所用试剂的进行控制，必须做样品空白实验，确保试剂空白的峰面积在检测限以下，否则需要更换试剂，或将试剂重熏蒸后使用。
配置溶液应使用检定过的移液管或经计量合格后准确无误的移液枪。
使用前将所用的实验器皿按照要求进行清洗，若按照NY/T761-2008标准操作实验，玻璃器皿在清洗后，需要用乙腈溶液进行润洗，尽量减少引入外来的污染因素，所用到的器皿必须在检定周期内。
3、仪器条件的优化对实验过程中涉及的仪器设备进行核查，确保在检定或校准有效期内，并且满足实验要求。
特别是要对检测仪器的精准度和灵敏度进行确认，如达不到检测要求需对仪器进行调整。
同时将新配置的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定，比较响应值，正常情况下响应值应一致，或有所提高，若新配标准溶液灵敏度不如以前，需要查找原因并优化仪器。
4、样品前处理方法的确定重点把握方法的原理和关键点，明确每个步骤的目的，应该怎样进行正确的操作，同时保证操作的稳定性和一致性。
对检测限和定量限进行加标测定，准确度和精密度要满足方法的要求。
如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解查找原因，是方法问题还是操作问题，该怎样解决，确保这一环节的准确无误。
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农残检测前处理关键步骤 （以NY/T 761-2008为例）
匀浆时间歇式进行，避免样品过热，导 致待测组分损失； 提取时间要充分，剧烈震荡1分钟，静 臵半小时的时间要保证，水相和有机相 充分分层；加入提取溶剂后要尽快处理 样品，以免放臵时间过长导致溶剂挥发 影响结果； 匀浆后过滤时，滤液倒入滤纸时要低于 滤纸边缘2cm,防止滤液溢出。
准备要充分
仪器准备： 检查仪器状态（色谱柱性能、
进样次数、标样的响应值、稳 定性等）。 标准品准备 试剂耗材的准备 人员备份预案
准备工作重点说明
标准物质的准备和标准溶液的配制 购买有证标准物质，建议与能力验证组 织单位使用相同品牌或厂家的标准物 （标液）； 配制标准溶液时按照具体项目标准要求 执行，农残由于考核项目较多，一般利 用单点校准定量，有些兽残或非法添加 物项目要求做标准曲线，浓度点位很重 要。某些标准品溶解性不好要注意。
建议先做初步试验，确定盲样中待测物 品种及大致浓度后再重新配标样和做标 曲，对提高定量准确性有帮助。标曲的 线性范围设定也很重要，过宽过窄都会 影响定量结果。最低点一般在检出限浓 度的一半左右，设臵5-7个浓度点位， 相关系数一般要求三个9。
仪器设备的状态检查和条件优化
检测仪器设备的准确性是影响能力 验证结果的关键因素之一，必须确保在 检定或校准有效期内。通常可以利用新 配制的标准溶液与以前的标准溶液同时 上机测定比较响应值的差异，正常情况 下响应值应一致，或有所提高。若新配 标准溶液灵敏度降低，需要查找原因并 优化仪器和检测条件，保证仪器的灵敏 度和稳定性能够达到要求。
盐析若出现乳化现象可以加入少量蒸馏 水或氯化钠溶液破坏乳化层，使分层明 显； 使用多位数水浴加热氮吹仪，氮气流量 不要太大，绝对不能吹干，样品吹成湿 盐状时要快速取离水浴锅，立即加丙酮、 正己烷等溶解后进入下一阶段，否则会 导致某些农药回收率偏低； 氮吹后加2mL丙酮要盖铝箔，丙酮挥发 很快，在通风厨中要快速操作。
容易出现的问题
标准溶液
单点校准时，标样浓度与样品中待
测组分浓度差异较大，会导致定量 结果出现偏差。 标准曲线校准时，浓度点位设臵不 合理，样品实测浓度超出标曲最高 浓度点位，导致定量结果偏差。
标准曲线线性不好，个别浓度
区间整体偏离，样品实测浓度 恰好在该区间范围，导致定量 结果偏差。 标准曲线最低浓度点位与样品 浓度基本一致，且存在较明显 偏差，导致定量结果不准。
样品消解
消解完成后赶酸温度建议：砷
大约在140 ℃，时间约2小时， 剩余黄豆大小的液滴，不要烧 干。赶酸要完全，避免氮氧化 物对砷的检测产生干扰；汞的 赶酸温度不要超过80 ℃，半小 时左右即可。转移消解液时要 注意洗涤消解内罐3次。
样品消解
微波消解后赶酸温度和时间不
宜过高过长，不能赶干，否则 会造成损失。赶完后加入试剂 等尽快进行检测，尤其注意Hg 极易在器壁上吸附造成损失， 若短时间检测不了，应加入适 量的重铬酸钾保存。
实验的各种器皿如具塞量筒、 玻璃漏斗、高型烧杯、离心管、移 液管、进样瓶、等应按照相关要求 进行洗涤，必要时可以用有机溶剂 超声清洗，容量瓶、消解罐、坩埚、 比色管要用酸液浸泡，尽量减少外 来污染因素的引入。
前处理注意事项
前处理是对样品中待测组分进行提
取、净化和浓缩的过程，占到实验 全过程的三分之二以上的时间，检 测结果的重复性、准确性，方法的 灵敏度都与样品前处理过程密切相 关。
实验室能力验证 应对要点
能力验证应对及关键措施
实验室能力：实验室进行相应检测所需 的物质、环境和信息资源，以及人员、 技术和专业知识。 能力验证：利用实验室间比对确定实验 室的检测能力。 能力验证已经成为检验检测机构常态化 外部检测质量控制的主要方式和手段。
能力验证的作用
应对
1、思想上重视 2、准备要充分
3、过程必须控制
思想上重视
单位： 1、人员保证 2、时间保证
3、试剂耗材保证
个人:
1、进行方法学试验
2、开展预试工作
准备要充分
人员准备： 验证工作开始前按通知分配任务到具体 承担人，分工要合理。
方法准备： 熟悉标准，进行模拟实验，回收率不稳 定的一定要查明原因并解决问题。
自己准备的质控样品和空白基质、待测 样品同步进行前处理，尽可能保证操作 的一致性，减少误差。 前处理过程严格按照作业指导书要求或 自行制定的SOP执行，注意控制容易出 问题的关键点，最好是一人操作，一人 配合，要求两人都有丰富的检测经验， 熟悉了解前处理关键步骤，能够对突发 情况进行准确判断和得当处理。
样品消解
采用湿法消解时可在电热板上铺上石英砂 或石棉布，以确保受热均匀、恒温，逐级 升温，避免暴沸、溅失。 样品消解温度≤180 ℃，避免待测元素损 失。消解过程中要注意观察，避免碳化， 若溶液颜色变深，则停止加热，冷却后补 酸，继续加热消解。 湿法消解时所用高氯酸易对铅、镉测定产 生干扰，同时缩短原子吸收石墨管寿命。 因此，样品消解后要赶尽高氯酸，冷却定 容待测，同时增加试剂空白的数量，保证 准确。
试剂耗材与器具要求
试验中所用试剂耗材应满足痕量元
素分析的要求，实验所用消解罐、 容量瓶等玻璃器皿使用之前需要经 过硝酸溶液( 1 + 5) 浸泡24 h 以 上，超纯水冲洗3 遍，通过控制试 剂耗材与器具，使试剂空白本底值 满足实验要求。
重金属能力验证技术要点
检测样品中铅和镉的消解 国家标准( GB5009.12—2010、 GB5009.15—2014) 中规定了食品中铅 和镉的消解及检测方法，在能力验证的 过程中，可根据国家标准中列出的消解 方法选择所在实验室适合的消解方法。 进行实验时，首先保证实验室环境洁净， 所用器皿、试剂空白值符合要求。
色谱峰积分问题
过分依赖仪器自动计分功能，
未能及时发现实际样品检测过 程中色谱图存在的特殊情况， 标样基线较平，实际样品基线 波动较大，积分参数设臵不合 理，影响色谱峰积分起止时间 和位臵，导致峰面积出现较大 偏差，影响定量结果。
色谱峰积分问题
对有多个谱峰的待测组分，未
按照所有峰面积加和进行计算， 人为设定各峰所占比例后进行 单独计算后再加和，甚至仅以 其中某个色谱峰为定量基准进 行结果校准。导致定量结果偏 差。
重点是把握方法的原理和关键点， 明确每个前处理步骤的目的，保证操 作的稳定性和一致性。对检出限和定 量限进行加标测定，准确度和精密度 必须要满足方法的规定要求。如未能 达到，需对操作的每个步骤进行分解， 查找原因，明确是方法问题还是操作 问题，该如何解决，确保这一环节的 准确无误。
模拟实验
根据能力验证的通知要求，筛选相同
（1）直接展示实验室的检测技术能力。 （2）证实实验室对程序、方法和其他运作的 有效控制。 （3）识别实验室中的问题并制定相应的补救 措施这些措施，可能涉及诸如个别人员的行为 或仪器的校准等。 （4）确定新的检测和测量方法的有效性和可 比性并对这些方法进行相应的监控. （5）改善实验室质量管理，提高实验室技术 能力 （6）增加实验室用户的信心。 （7）识别实验室间的差异
预实验确定添加成分及浓度水平配混 标
选取空白样品和一个考核样品，
做前处理后进样检测，通过比 较空白样品和考核样品的差别， 确定添加的农药品种和大致浓 度，用基质空白配制最终使用 的混合标液，做添加回收实验。
考核样品前处理、上机
剩余的两份考核样品按要求进行前处理， 上机检测。 上机顺序：基质空白，基质标样，质控 样，考核样1第一次，基质空白，考核 样2第一次，基质标样，质控样，考核 样1第二次，基质标样，考核样2第二次， 质控样。
仪器状态
仪器状态不稳定，平行样品结果差异较 大时，为正确进行分析处理，简单做平 均值处理后即作为最终结果上报，导致 结果出现偏差。 仪器进样顺序及时间安排不合理，标样 和样品未连续测定，间隔时间较长，各 时间点仪器状态不同，导致色谱峰保留 时间和响应值均存在偏差，影响定量结 果。
结果计算
对受基质效应影响显著的待测组分未采用 基质加标的方法进行结果校准，导致基质 效应影响定量结果。 样品检测过程中稀释倍数过大，造成上机 测定浓度水平较低，出现的测定偏差由稀 释倍数放大后导致结果不准确。 质控结果异常的情况下，未对检测结果进 行准确的分析处理，判断检测过程是否存 在问题，而是简单的决定是否以质控回收 率进行结果校准，导致偏差较大。
重金属能力验证技术要点
人员要求： 做到专人负责，配备辅助人员，
能力验证前按照检测方法要求准 备仪器设备、器皿、试剂等，按 照检测方法配制试剂、标准溶液 等，负责人应全程参与样品的保 存、称样、样品消解、仪器操作 和定量报告，及时发现实验过程 中的问题，做到零失误，实现数 据的可控性以及可重复性。
样品消解
采用压力罐消解时，消解时间
较长，对加入试剂的量，以及 压力罐的安装尽最大程度保持 一致，保证每只压力罐的温度 保持一致，这样可提高样品结 果之间的重复性。
样品消解
检测样品中砷和汞的消解 国家标准( GB5009. 11—2014、 GB5009.17—2014) 中规定了食品中铅 和镉的消解及检测方法。一般来说，对 于大米粉或小麦粉、茶叶等含有机质比 较高的样品都要预消解，加硝酸和过氧 化氢后摇匀室温放臵过夜，同时做试剂 空白。推荐使用微波消解。
除了要关注气相液相气质液质等大 型仪器设备的状态，还要重点检查移液 （枪）器，分析天平，同时氮吹仪，旋 转蒸发仪和恒温水浴摇床等对结果有重 大影响的辅助性仪器设备也要保证状态 稳定。
试剂耗材、器皿的准备和处理