不饱和脂肪酸甲酯标准物质
食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯的测定与表征
98 粮食与油脂 2018年第31卷第11期食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯的测定与表征陈明岩，康明芹，刘 洋，徐立明，王岸英（长春海关，吉林长春 130062）摘 要：建立了食品添加剂不饱和脂肪酸单甘酯定性表征和定量分析方法。
采用气相色谱-质谱法对不饱和脂肪酸单甘酯和甘油进行定性、定量分析，结果表明：不饱和脂肪酸单甘酯主要含有5种脂肪酸，即十六烷酸（棕榈酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八烷酸（硬脂酸）、二十二烷酸（山嵛酸）。
关键词：不饱和脂肪酸单甘酯； 食品添加剂； 测定与表征Determination and characterization of food additive unsaturated fatty acidmonoglycerideCHEN Ming-yan, KANG Ming-qin, LIU Yang, XU Li-ming, W ANG An-ying(Changchun Customs, Changchun 130062, Jilin, China)Abstract: The qualitative characterization and quantitative analysis method of food additive unsaturated fatty acid monoglyceride were established. Qualitative and quantitative analysis was proceeded with gas chromatograph-mass spectrometer. The results indicated that unsaturated fatty acid monoglyceride mainly contain five kinds of fatty acid, such as hexadecanoic acid(cetylic acid)),octadecadienoic acid (linoleic acid),octadecenic acid(oleic acid), octadecanoic acid(stearic acid)、behenic acid(behenic acid).Key words: unsaturated fatty acid monoglyceride; food additive; determination and characterization 中图分类号：TS201.2 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2018）11-0098-03收稿日期：2017-03-31作者简介：陈明岩（1965—），男，硕士，研究员，研究方向为分析检测。
外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸
外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸喻文娟;侯静文;朱邦尚【摘要】采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归-化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸.峰面积归-化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大.同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法.方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75％、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5％.该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作.%The contents and percent contents of fourteen fatty acids in pork has been accurately determined by external standard-gas chromatography-mass spectrometry and compared with the percent contents determined using peak area normalization method. Both methods have shown that the eight primary components in pork are myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, stearic acid, elaidic acid, oleic acid, linolenic acid and linoleic acid. As for nomalisation method, the results of high-content fatty acids were more accurate, while those of low-content fatty acids produced some errors. Meanwhile, the sample preparation procedures in relevant Chinese Standards have been improved. Soxhlet extraction was replaced by solvent extraction to obtain fats the two-step method of saponification before methyl esterification wasreplaced by the one-step method of ester exchanging reaction catalyzed by base at room temperature to obtain fatty acid methyl ester (FAME). The methodological study showed that for all the fourteen fatty acids, Rz of linear regression were above 0. 992, the recoveries were above 75%, the relative standard deviations (RSDs) of three parallel sample determinations were below 5%. With its simplicity and environmentally-friendliness, the accuracy and precision of the method have ail met the requirements of daily analysis of fatty acids in pork.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】7页(P10-16)【关键词】气相色谱法;质谱法;外标法;猪肉;脂肪酸【作者】喻文娟;侯静文;朱邦尚【作者单位】上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240;上海交通大学分析测试中心,上海200240【正文语种】中文1 引言研究猪肉脂肪酸组成及含量，对改善肉食香味、提高猪肉的食用价值以及生产有利于人体健康的肉产品均具有重要意义[1]。
脂肪酸甲酯化方法
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。
因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法1、仪器(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶(2)回流冷凝器(长度20〜30cm,有磨口连接，与烧瓶配套)( 3) 250ml 分液漏斗( 4)滴管( 5)带磨口玻璃塞的试管( 6) 10ml 移液管( 7)沸石2、试剂( 1 )正庚烷，色谱纯(2)轻汽油(沸程40〜60 C)( 3)无水硫酸钠，分析纯( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ，配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%<m/m>)，该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12〜25%( m/m ) BF3的甲酯溶液；(6)饱和的NaCI水溶液(7)甲基红指示剂：用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液( 8)氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。
(2)当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时(大约需要5〜10分钟)，从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内(用移液管移取)，然后继续回流1分钟。
(3)然后从冷凝管上端加入2〜5ml 正庚烷后，再回流 1 分钟。
(4)撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCI溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。
(5)从烧杯内的上层溶液中取出约1ml 转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。
甘油三酯国际标准物质-概述说明以及解释
甘油三酯国际标准物质-概述说明以及解释1.引言1.1 概述甘油三酯是一种重要的生化物质，在人体中起着储存和供能的作用。
它是由甘油和三个脂肪酸分子通过酯键结合而成的。
在我们的日常生活中，甘油三酯广泛存在于食物中,如油脂、肉类和乳制品等。
而在医学领域，甘油三酯也是一项重要的血液指标，用于评估血脂代谢和心脏健康状况。
然而，由于甘油三酯在生物体内的复杂代谢过程，其测定和研究一直面临着许多挑战。
为了确保甘油三酯测定结果的准确性和可比性，国际标准物质的使用就显得尤为重要。
国际标准物质是一种具有确定性、稳定性和可追踪性的物质，它的制备经过严格的标准化程序，并且经过多个实验室的验证和认可。
对于甘油三酯而言，国际标准物质的制备包括了纯化甘油三酯化合物、确定其含量、确定纯度以及确保其稳定性等步骤。
国际标准物质在甘油三酯研究中具有重要的应用价值。
首先，它可用作甘油三酯测定方法的标准参照物，通过与标准物质进行比对，可以评估不同实验室和实验条件下测定结果的一致性和可靠性。
其次，国际标准物质也可以作为产品质量控制的参考，用于验证和校正检测设备的准确性和灵敏度。
此外，国际标准物质的发展前景也值得关注。
随着科学技术的不断进步，国际标准物质的制备和应用也将不断完善和扩大。
未来可能会有更多定量和定性的标准物质问世，为甘油三酯研究提供更多选择和便利。
综上所述，甘油三酯国际标准物质在甘油三酯研究中具有重要的作用。
它的应用不仅可以提高甘油三酯测定结果的可比性和可信度，还可以促进科学研究的发展和创新。
随着国际标准物质的不断发展和完善，我们对甘油三酯及其相关领域的理解也将更加深入和准确。
文章结构部分的内容如下：1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，我们将对甘油三酯的概述进行介绍，并说明本文的目的和结构。
在正文部分，首先会详细介绍甘油三酯的定义和作用。
我们将解释甘油三酯是什么，以及在生物体内的作用和重要性。
此外，还将讨论甘油三酯在人类食物消化和代谢中的角色，以及与健康相关的影响因素。
_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定
钟左右的效果为最佳。
参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。
气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案
气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案一、实验原理及方法采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯）的已知不同含量的峰面积，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
求酯化率时利用实验室方法，对少量分析样品采用过量无水甲醇而不除去所产生的甘油，可在碱性催化剂的存在下迅速地使反应达到完全程度。
在测校正曲线相同条件下进同等样量的完全甲酯化样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出完全甲酯化的油脂的脂肪酸甲酯总含量。
二、实验条件1、试剂及仪器交酯化得到的粗麻疯籽油甲酯；棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯色谱标准；正己烷；苯；石油醚；氢氧化钾；甲醇；无水硫酸钠；硫酸氢钠。
气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；色谱数据处理机；玻璃填充剂；十万分之一电子天平；移液管或移液枪；5ml容量瓶；烧杯；漏斗等。
2、色谱条件SPL进样口温度270℃；柱温170℃，保留1min，以程序升温方式以3℃/min速率升至210℃，保留1min；FID检测器250℃；柱流量0.80ml/min；分流比90:1；进样量1.0ul；载气压力144.4Kpa；氢气流速：40ml/min;空气流速：400ml/min。
三、实验步骤（一）脂转化率测定1、氢氧化钾甲醇溶液制备将13.1g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，既得澄清溶液。
溶液存储一段时间后可能会形成少量沉淀，用上清液测定不影响使用。
2、粗麻风籽油甲酯的完全甲酯化称取粗麻风油脂甲酯试样60mg至5ml容量瓶中，用5ml移液管移取4ml正己烷溶解试样，稍微加热，使试剂溶解；用1ml移液管移取0.2ml氢氧化钾甲醇溶液至试样中，盖上玻璃盖猛烈振摇30s后静置至澄清；向溶液中加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾；再加入正己烷定容至5ml；待盐沉淀后，将含有甲酯的上层溶液移至玻璃瓶，用气相色谱仪测定并求算甲酯含量。
油酸甲酯标准
油酸甲酯标准
油酸甲酯（Methyl oleate）是一种不饱和高级脂肪酸酯，化学分子式为C19H36O2，结构式为CH3（CH2）7C HCH（CH2）7COOCH3。
它是一种无色至淡黄色油状液体，不溶于水，但与乙醇、乙醚等有机溶剂互溶。
油酸甲酯广泛用于制备表面活性剂、皮革添加剂、纺织助剂等，还用作杀虫剂助剂等。
油酸甲酯标准品通常用于脂肪酸检测，如气相色谱分析。
在购买油酸甲酯标准品时，可以选择单纯的脂肪酸（如油酸）或脂肪酸甲酯。
两者的区别在于，脂肪酸甲酯是脂肪酸与甲醇反应得到的酯类化合物，而单纯的脂肪酸则没有经过酯化反应。
在气相色谱分析中，使用脂肪酸甲酯标准品可以更方便地进行定量分析。
至于油酸甲酯标准品的来源，可以在一些专业的化学品供应商或科研试剂公司购买到。
这些公司通常会提供不同纯度、不同包装规格的油酸甲酯标准品，以满足不同实验需求。
在购买时，请务必注意产品的质量保证和有效期等信息。
35种脂肪酸 对照品 中国标准物质
35种脂肪酸对照品是我国标准物质的一部分。
脂肪酸是构成脂肪的主要成分，同时也是生物体内重要的能量来源之一。
脂肪酸对照品作为标准物质，对于脂肪酸分析和检测具有重要意义。
在本篇文章中，我们将深入探讨35种脂肪酸对照品的相关概念、意义和应用，并通过细致的解读和分析，帮助读者全面了解这一主题。
1. 35种脂肪酸概述脂肪酸是构成脂肪和油类化合物的一类有机化合物，其主要由长链碳氢化合物构成。
脂肪酸可以分为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸以及多不饱和脂肪酸。
在35种脂肪酸对照品中，涵盖了各种类型的脂肪酸，包括常见的硬脂酸、油酸、亚油酸等。
2. 对照品的重要性对照品是分析化学研究和实验中不可或缺的一部分。
在脂肪酸分析和检测中，对照品的作用尤为重要。
通过使用标准对照品，可以确保脂肪酸分析的准确性和可靠性，为实验结果的可比性和可重复性提供了保障。
3. 我国标准物质的意义我国标准物质是国家级标准化机构研制、认证并提供的具有一定代表性、稳定性和可溯源性的物质。
在脂肪酸分析领域，我国标准物质的提供，为科研机构、实验室和相关企业提供了可靠的脂肪酸对照品，促进了我国脂肪酸分析水平的提升和国际交流合作的开展。
4. 35种脂肪酸对照品的应用35种脂肪酸对照品广泛应用于食品、生物医药、化工等领域。
通过对脂肪酸成分的准确分析和检测，可以帮助人们了解食品的营养价值、生物制品的质量安全和化工产品的生产工艺，为相关领域的科研和生产提供了有力的支撑。
5. 我的观点和理解在对35种脂肪酸对照品的研究和应用过程中，我深刻认识到对照品的重要性和我国标准物质的价值。
作为脂肪酸分析的关键环节，对照品的质量直接影响着实验结果的可靠性和可比性。
我国标准物质不仅提供了可靠的对照品资源，也推动了我国相关领域的科研水平和产业发展。
总结通过本文的探讨，我们对35种脂肪酸对照品有了更深入的了解。
脂肪酸作为构成脂肪和油类化合物的重要组成部分，在食品、生物医药和化工等领域具有广泛的应用价值。