正红花油的质量标准研究

Abstract： Objective To establish the quality standard of the vovolatile components （ methyl salicylate，clove oil， cinnamon leaf oil，citronellal oil ） in Zhenghonghua oil． Methods Geraniol， eugenol， cinnamic aldehyde， methyl salicylate，citronellal，citronello was identified and salicylate methyl was determined in Zhenghonghua oil by capillary column gas chromatography． Results The resolutions of the 6 components and the linearity of salicylate methyl were fine． The average recovery of salicylate methyl was 103． 2% ，the RSD was 0． 6% （ n = 6） ． Conclusion The method is rapid， steady，and reliable． It can be used for the quality standard of this preparation． Key words： Zhenghonghua oil； GC； quality standard
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1 仪器与试药
SHIMADZU-2010 气 相 色 谱 仪； FID 检 测 器； LGH300 氢气发生器； LGA-2000 空气发生器； 高纯度氮气； 色谱 工 作 站。色 谱 柱： DB-WAX 毛 细 管 柱 （ 30 m × 0. 25 mm × 0． 25 μm） ，柱编号： US2383913H。电 子 天 平： Sartorius CP225D。
参考文献
［1］ 杜凯，吴文兵，王辉． 气相色谱法对驱风油中薄荷脑等 4 种有效成分的含量测定研究［J］． 时珍 国 医 国 药， 2009，20（ 10） ： 2592 － 2593．
［2］ 郭环娟，钟颖，张玉婵． 气相色谱法测定双灵油中水杨 酸甲酯的含量［J］． 广东药学院学报，2008，24（ 2） ： 146 － 147．
作者简介： 隆 颖，主管中药师，Tel： 020 － 81886161，E-mail： longer2623@ 163． com
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Pharmacy Today ·2011 02 Vol． 21 No． 02·
300802，400903） ，由广东省药品检验所提供； 氮气购自 广州气体厂有限公司； 其它试剂均为分析纯。
表 1 加样回收率试验结果
序号
1 2 3 4 5 6
称样量 （ g）
0． 084 3 0． 076 5 0． 077 8 0． 081 3 0． 079 3 0． 077 4
样品理论含量 （ mg）
49． 39 44． 82 45． 58 47． 63 46． 46 45． 34
加入量 （ mg）
51． 15 51． 15 51． 15 51． 15 51． 15 51． 15
图 1 正红花油气相色谱图 1． 香茅醛； 2． 香茅醇； 3． 水杨酸甲酯； 4． 香叶醇； 5． 桂皮醛； 6． 丁香酚 A． 香茅醛； B． 香茅醇； C． 水杨酸甲酯； D． 香叶醇； E． 桂皮醛； F． 丁 香酚； G． 样品； H． 香茅油阴性； I． 水杨酸甲酯阴性； J． 桂叶油阴性； K． 丁香油阴性
·2011 年 02 月第 21 卷第 02 期· 今日药学
正红花油的质量标准研究
隆 颖1 ，栗建明2 （ 1． 广东省药品检验所，广东 广州 510180； 2． 广州市药品检验所，广东 广州 510160）
摘要：目的 建立正红花油中挥发性成分（ 水杨酸甲酯、丁香油、桂叶油、香茅油） 的质量控制标准。方法 采用毛细管气相色谱法对制
水杨酸甲酯含量（ mg / g） 585． 8 602． 1 607． 6 608． 7
3 讨论
本实验采用气相色谱法对 6 种成分进行鉴别，灵 敏专一，对含量差异大的成分，均可在同 一 条 件 下 鉴 别。与薄层色谱鉴别比较，操作更加简便，结果更加稳 定可靠、准确。采用外标测定水杨酸甲酯含量，方法简 便、快速、专一、稳定、可靠、重现性好，含量测定结果与 实际处方量相近。
测得值 （ mg）
102． 32 98． 17 98． 15 100． 46 99． 14 97． 72
回收率 （ %）
103． 50 104． 31 102． 77 103． 29 103． 00 102． 41
平均回收率 （ %）
103． 2
RSD （ %）
0． 6
表 2 样品含量测定结果
批号
100602 200803 300802 400903
2 方法
2． 1 色谱条件与系统适用性 美国 Agilent 公司 DB-WAX 毛细管柱（ 30 m × 0. 25
mm × 0． 25 μm ） ，固定液聚乙二醇（ Polyethy2lene Glycol） ； 柱流量： 1． 0 ml / min； 载气： N2 ； 检测器： FID，H2 ∶ 40 ml / min，Air： 400 ml / min，检测器温度为 250℃ ； 进样 口温度： 230℃ ，进样量 1 μl，分流进样，分流比为 50∶ 1； 柱温： 程序升温，初始温度 60℃ 保持 8 min 后，每分钟 升高 15℃ ，升至 140℃ 后保持 10 min，再每分钟升高 15℃ ，升至 160℃ 后保持 10 min。在该色谱条件下，香 叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨酸甲酯、香茅醛和香茅醇 6 种成分可达基线分离，分离度均 ＞ 1． 5，6 种成分的理
对照 品： 香 叶 醇 （ 批 号 111643-200301 ） 、丁 香 酚 （ 批号 110725-200711） 、桂皮醛（ 批号 110710-200714） 、 水杨酸甲酯（ 批号 110707-200710，含量 99． 9% ） 均由中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供，香 茅 醛 和 香 茅 醇 由 CHROMADEX 提 供； 正 红 花 油 （ 批 号 100602，200803，
正红花油是家庭常备中成药，由水杨酸甲酯、丁香 油、桂叶油、香茅油等 6 味制成，具有活血祛寒、消肿止 痛的作用，用于治疗风湿骨痛、腰酸腿痛、头风胀痛、扭 伤瘀肿、跌打伤痛、蚊叮虫咬等。其中水杨酸甲酯是主 要成分，含量约为 60% 。目前报道在其它油类中水杨 酸甲酯的含量方法主要采用气相色谱内标法［1，2］，也有 采用高效液 相 色 谱 法［3］。 为 有 效 地 控 制 药 品 质 量，本 研究采用气相色谱法，对香叶醇、丁香酚、桂皮醛、水杨 酸甲酯、香茅醛和香茅醇进行定性鉴别，并对方中君药 水杨酸甲酯 进 行 了 含 量 测 定，以 期 完 善 正 红 花 油 的 质 量标准。
论板数均 ＞ 50 000。 2． 2 毛细管气相色谱法鉴别 2． 2． 1 对照品溶液的制备 取香叶醇、丁香酚、桂皮 醛、水杨酸甲 酯、香 茅 醛 和 香 茅 醇 对 照 品 适 量，精 密 称 定，分别加无水乙醇制成各对照品溶液，6 种成分的浓 度分别为 2、2、1． 5、10、2、2 mg / ml。 2． 2． 2 供试品溶液的制备 取本品约 150 mg，精密称 定，置 10 ml 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过 0． 45 μm 微孔滤膜，滤液作供试品溶液。另分别取阴 性对照样品按上述供试品溶液的制备方法制成阴性供 试品溶液。 2． 2． 3 测定法 取上述对照品溶液、供试品溶液和阴 性供试品溶液，各精密吸取 1 μl，进行测定，结果显示， 供试品色谱呈现与各对照品色谱保留时间相同的色谱 峰，阴性对照无干扰（ 见图 1） 。
关键词：正红花油； 毛细管气相色谱法； 质量标准
中图分类号： R285． 5
文献标志码： A
文章编号： 1673 － 4610（ 2011） 02 － 0103 － 03
Study on Quality Standard of Zhenghonghua Oil
LONG Ying1 ，LI Jian-ming2 （ 1． Guangdong Institute of Drug Control，Guangzhou，Guangdong 510180，China； 2． Guangzhou Institute of Drug Control，Guangzhou，Guangdong 510160，China）
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·2011 年 02 月第 21 卷第 02 期· 今日药学
2． 3． 1 线性关系考察 取水杨酸甲酯对照品 0． 518 30 g， 置 50 ml 量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 得对照品溶液。分别进样 0． 3、0． 5、0． 8、1、1． 5、2． 5、 3. 5、4、5 μl 以进样量（ μg） 为横坐标（ x） ，峰面积积分 值为纵坐 标 （ y ） ，绘 制 标 准 曲 线，Y = 270 481X － 789 831，r = 0． 999 4。结果表明在 3． 112 684 ～ 51． 878 07 μg 范 围内水杨酸甲酯线性关系良好。 2． 3． 2 仪器精密度 精密吸取对照品溶液 1 μl，进样 分析 6 次，结果峰面积 RSD = 2． 8% ，显示该仪器精密 度良好。 2． 3． 3 稳定性试验 取样品溶液，分别在放置 0、2、4、 6、12、24 h 后，精密吸取 1 μl 进样，测定峰面积，结果水 杨酸甲酯峰面积的 RSD = 2． 3% 。结果显示供试品溶 液在 24 h 内稳定。 2． 3． 4 重复性试验 取正红花油（ 批号 100602） 6 份，