溴化1_己基_3_甲基咪唑的制备和电导率研究
1_正丁基_3_甲基咪唑溴化物离子液体TGA_FTIR研究
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备
学年论文题目：1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及其用于纤维素溶解纺丝的研究进展学院：化学化工学院专业：化学学生姓名：王昱周学号：2011730104381-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及其用于纤维素溶解纺丝的研究进展摘要离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([ Emim]Ac) 可以溶解天然高分子等许多聚合物，尤其对于纤维素具有较强的溶解能力，且溶解过程基本不造成纤维素降解，故可以作为纤维素的有效溶剂，用于纤维素的溶解加工。
与其它溶剂相比，[Emim]Ac具有使用安全、不污染环境、易回收循环利用等优势，故在纤维素溶解、纺丝方面具有广阔的应用前景。
本文主要介绍了以N-甲基咪唑为原料，采用两步法对离子液体［Emim］Ac 进行制备；并概述了[Emim] Ac在纤维素溶解、纺丝等方面的应用研究进展。
关键词离子液体；［Emim］Ac；制备；纤维素；溶解；纺丝Abstract Ionic liquid 1 - ethyl - 3 - methyl imidazole acetate (Ac) [Emim] can dissolve natural polymer and many other polymers, especially for cellulose has strong dissolving ability, basic cause no cellulose degradation and dissolving process, therefore, can be a effective cellulose solvent, used for processing the dissolution of cellulose. Compared with other solvents, [Emim] Ac with the use of safe, no pollution, easy to recycle use of advantages, so in cellulose dissolution, spinning has broad application prospects. In N - methyl imidazole is mainly introduced in this paper as a raw material, adopts the two-step preparation for ionic liquids [Emim] Ac; And [Emim] Ac in cellulose dissolution, spinning and so on application research. Keywords:Ionic liquids; [Emim]Ac; Preparation; Cellulose; Dissolve; spinning目录1.实验 (3)1.1试剂和仪器 (3)1.1.1试剂 (3)1.1.2仪器 (3)1.2离子液体［Emim］Ac的制备过程 (3)1.2.1 N-甲基咪唑的预处理 (4)1.2.2离子液体中间产物［Emim］Br的制备 (4)1.2.3 离子液体［Emim］Ac的得到 (4)1.2.4 中间体合成机理探讨 (4)2. 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐［Emim］Ac在纤维素溶解及纺丝方面的研究进展 (5)2.1对纤维素的溶解机理 (5)2.2 离子液体对纤维素的溶解特性 (6)2.2.1 溶解速度 (6)2.2.2 溶解浓度 (6)2.2.3 溶液粘度 (6)2.2.4 溶液稳定性 (7)2.3 再生纤维素纤维的制备和性能 (7)3. 1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的其它用途 (7)4. 展望 (8)参考文献 (9)致谢 (10)离子液体［1］( Ionic Liquids，简称IL) 是指在室温或接近室温下呈现液态的，完全由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子所组成的盐，也被称为低温熔融盐或室温离子液体。
咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化
咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化一、本文概述本文旨在全面探讨咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化方面的最新研究进展。
咪唑类聚离子液体材料作为一种新型的功能材料，在能源、环境、生物医疗等多个领域展现出了广阔的应用前景。
本文将首先介绍咪唑类聚离子液体材料的基本概念、特性及其在众多领域的应用价值。
随后，重点阐述咪唑类聚离子液体材料的制备方法，包括合成路线、反应条件优化等方面的内容，旨在为读者提供详细的制备指南。
本文还将探讨咪唑类聚离子液体材料在使用过程中可能出现的损伤问题，并提出相应的修复策略，以保证其性能的稳定性。
本文将关注咪唑类聚离子液体材料的功能化研究，通过引入不同的功能基团或纳米粒子等手段，拓展其应用领域，提升其综合性能。
本文旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考信息，推动咪唑类聚离子液体材料的研究与应用取得更大的进展。
二、咪唑类聚离子液体材料的制备咪唑类聚离子液体材料（Polyionic Liquid Materials based on Imidazolium）是一种新型的功能性高分子材料，其独特的结构和性质使其在诸多领域具有广泛的应用前景。
制备咪唑类聚离子液体材料主要涉及到选择合适的单体、催化剂、溶剂以及聚合条件，通过精确的化学反应来合成目标产物。
在制备过程中，首先需要根据目标聚合物的性质选择合适的咪唑类单体。
常见的咪唑类单体包括1-乙烯基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐等。
这些单体具有良好的化学稳定性和热稳定性，能够在聚合过程中保持结构的稳定。
接下来，需要选择合适的催化剂和溶剂来促进聚合反应的进行。
常用的催化剂包括金属催化剂和有机催化剂，如四氯化锡、氯化铁等。
溶剂的选择则要根据单体的溶解性和聚合反应的条件来确定，常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等。
在聚合反应中，需要控制反应温度、反应时间以及聚合度等参数，以获得具有理想结构和性能的咪唑类聚离子液体材料。
通过调整聚合条件，可以控制聚合物的分子量、分子链结构和离子液体的分布等关键性质。
溴化1-辛基-3-甲基咪唑聚集状态对蛋白质结晶的影响研究
Abstract: The effect of the aggregation state of the ionic liquid 1-octyl-3-methylimidazole bromide([C8mim]Br)
additives on the protein crystallization process was studied. Hen egg white lysozyme was chosen as the model
[C8mim]Br on the crystallization of lysozyme was revealed by measuring the solubility, crystallization kinetics,
aggregation state and zeta-potential at different [C8mim]Br concentrations. The results showed that the interaction
protein crystallization
YU Xiaoxi1, YAN Zhenzhen1, JIANG Qihui2, WU Xia1, ZHANG Yuxiao1, WANG XiaojuaCollege of Chemical Engineering, China University of Petroleum (East China), Qingdao 266580, Shandong, China;
2021, 72(9): 4854-4860
Citation： YU Xiaoxi, YAN Zhenzhen, JIANG Qihui, WU Xia, ZHANG Yuxiao, WANG Xiaojuan, HUANG Fang. Study on the effect of 1-octyl-3methylimidazole bromide aggregation state on protein crystallization[J]. CIESC Journal, 2021, 72(9): 4854-4860
1-乙基-3-甲基咪唑乳酸盐离子液体的热力学研究毕业论文
本科毕业论文（设计）1-乙基-3-甲基咪唑乳酸盐离子液体的热力学性质研究The study on thermodynamic properties of 1-ethyl-3-methy imidazolium lactic acid ionic liquidBohai University摘要离子液体（ionic liquid）是指在室温范围内(通常为100℃)呈现液态的完全由离子构成的物质体系，又称室温离子液体(room temperature ionic liquids)。
离子液体的最早报导可以追溯到20世纪初。
与传统的溶剂相比离子液体具有如下特点:(1)没有显著的蒸气压(2)具有良好的溶解能力。
(3)具有良好的导电性。
(4)具有较好的热稳定性和化学稳定性。
(5)易于与其他物质分离，可循环利用。
(6)制备简单。
作为新型的绿色溶剂和环保电解质，离子液体其具有良好的导电性、较低的熔点、宽阔的电化学窗口和可以忽略的蒸汽压等多种优点而广泛的应用于诸多领域。
因此，离子液体的合成开发与应用越来越受到化学工作者的重视，已被广泛地应用于有机合成、分离、电化学和无机物的制备中。
本文对离子液体的类别、特性、发展历史及应用前景做了总结，并以1-乙基-3-甲基咪唑乳酸盐离子液体为研究对象,对离子液体热力学性质进行研究。
关键词:离子液体;绿色溶剂;环保电解质;热力学性质The study on thermodynamic properties of 1-ethyl-3-methylimidazolium lactic acid ionic liquidAbstractIonic liquids is in the temperature range (usually under the 100℃) rendered entirely by the Ionic composition of the liquid material system, also known as ionic liquids at room temperature .Earliest reports of ionic liquids can be traced back to the early 20th century. Compared with traditional solvent for Ionic liquid has the following characteristics: The first, there is no significant vapor pressure. The second, has the ability of dissolution. Thirdly, with good electrical conductivity. The fourth, has good thermal stability and chemical stability. The fifth, it can be easily separated with other material and can be recycled. The sixth, it has the preparation of simple.As a new type of Green solvents and environmentally friendly electrolyte, it has the good conductivity, low melting point, wide electrochemical window and negligible vapour pressure of many advantages which can widely applied to many other areas. So the synthetic development and applications of ionic liquids increasing attracted the attention of chemical workers, which has been widely used in organic synthesis, separation, electrochemistry and preparation of inorganic compounds. This article characteristics, witch has been do the summary to the development of ionic liquids and its application prospects and do the research for the 1-ethyl-3-methyl limidazolium lactic acid ionic liquid and the chemical Property of ionic liquid.Key words:Ionic liquid; 1-ethyl-3-methyl limidazoliu lactic acid ionic liquid;environmentally friendly electrolyte; hermodynamic properties目录摘要 (I)Abstract (II)引言 (1)1 离子液体的概述 (3)1.1 离子液体的定义 (3)1.2 离子液体的分类 (3)1.3 离子液体的性质 (4)1.3.1 离子液体的熔点 (4)1.3.2 离子液体的密度 (4)1.3.3 离子液体的溶解性 (4)1.3.4 离子液体的粘度 (5)1.3.5 离子液体的导电性 (5)1.3.6 离子液体的酸碱性 (5)1.4 离子液体的应用 (5)1.4.1 离子液体在化学反应中的应用 (5)1.4.2 离子液体在催化反应中的应用 (6)1.4.3 离子液体在分离中的应用 (6)1.4.4 离子液体在电化学中的应用 (6)1.5 离子液体的发展史 (7)1.6 离子液体的研究前景 (8)2 实验药品和仪器设备 (10)2.1 实验药品 (10)2.2 实验仪器 (10)3 热力学性质的测定原理 (11)3.1 粘度测定原理 (11)3.2 表面张力测定原理 (11)3.3 密度测定原理 (12)3.4 电导率测定原理 (12)4 热力学性质的测定操作 (14)4.1 粘度的测定操作 (14)4.2 表面张力的测定操作 (14)4.3 密度的测定操作 (15)4.4 电导率的测定操作 (16)5 结果讨论 (17)5.1 粘度实验数据与结果讨论 (17)5.2 表面张力实验数据与结果分析 (18)5.3 密度实验数据与结果讨论 (19)5.4 电导率实验数据与结果讨论 (20)结论 (21)参考文献 (22)致谢 (24)引言21世纪的化学是绿色化学的世纪,绿色化学的意义在于整个生产过程产生较少废物,以及对环境造成较少破坏,而不是仅在某一个工艺阶段产生较少废物。
1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定
1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定黄银蓉;侯海云;王升泽【摘要】l-ethyl-3-methylimidazolium bromide was obtained by N-methyl inridazole as the taw material reacts with ethyl bromide. Further, l-ethyl-3-methylimidazolium acetate ionic liquids([Enrim]Ac) was synthesized by l-ethyl-3-methylinridazolium bromide and sodium acetate. The conductivity and density of [Emim]Ac at temperatures between 288. Q5K to 338.14K were measured, and the molar conductivity of [Enrim] Ac was calculated at the corresponding temperature. The results show that the [Enrim] Ac density decreases with increasing temperature, and the [Emim] Ac conductivity and molar conductivity increase with increasing temperature. The density, conductivity and molar conductivity of [Emim] Ac are fitted by the polynomial and nonlinear least-square regression together, so the fitting standard deviation is respectively 0.000 7g/cm3,0.011 5ms ? Cm"1,0.187 2ms ? Cm'1 ? Mol"1.%用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[ Emim] Br,再以[Emim] Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐([ Emim]Ac).测定[Emim] Ac在288.05 K至338.14 K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm] Ac的摩尔电导率.结果表明,[ Emim] Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim] Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大.用多项式结合最小二乘法分别拟合了[ Emim] Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0.000 7g/cm3,0.0115mS/cm,0.187 2mS·cm2/mol.【期刊名称】《西安工程大学学报》【年(卷),期】2011(025)005【总页数】4页(P689-692)【关键词】1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐;离子液体;密度;电导率;摩尔电导率【作者】黄银蓉;侯海云;王升泽【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】O642.50 引言离子液体(room-temperature ionic liquids，RTILs)以其无可测蒸气压、可循环使用、无环境污染等优点，成为一种传统溶剂的理想替代品，越来越引起人们的重视［1］.乙酸型离子液体的阴离子为乙酸根，不含卤素，因此可以避免含有卤素阴离子的降解带来的腐蚀和环境问题［2］.Handy等人曾指出含有乙酸阴离子咪唑盐属于更绿色和安全的离子液体［3］，有人对［Emim］Ac进行了毒性评价，认为这是属于基本无毒的离子液体［4］.最近，学者发现含乙酸根阴离子的咪唑型离子液体对一些天然高分子具有良好的溶解性［5］.另外，乙酸型离子液体还具有特别的工业价值，例如作高活性的生化酶［6-8］，作溶剂、催化剂或同时作溶剂和催化剂［9-11］，如CN02806951.X所述作为接近沸点或共沸混合物的选择性添加剂，如CN03804231.2所述用于混合物液-液或气-液萃取.因此，乙酸类离子液体的合成研究对工业化生产具有重要的应用价值.1992年，Wilkes首次以1-甲基-3-乙基咪唑碘盐(［Emim］I)与醋酸银在水和水-甲醇溶剂中反应制备了1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐(［Emim］Ac)［12］.由于合成中银盐的参与和导致的过高合成成本，限制了［Emim］Ac的研究和应用.而且，［Emim］Ac的物性数据报道较少，没有不同温度下［Emim］Ac的密度、电导及摩尔电导的数据.本文采用两步法，第一步依据基本的烷基化原理，以N-甲基咪唑与溴乙烷反应制备1-甲基-3-乙基咪唑溴盐［Emim］Br，第二步依据溶解度差促进反应进程的基本原理，以［Emim］Br与醋酸钠在丙酮溶剂中反应制备［Emim］Ac.由于钠盐代替银盐，从而降低了合成成本.其后，测定了［Emim］Ac在温度为288.05K～338.14K间的密度和电导率数据，并算出了相应的摩尔电导率数据，弥补了其物性数据的不足.1 实验1.1 试剂与仪器N-甲基咪唑(分析级，山东省盐城市药品有限公司)，溴乙烷(分析级，天津市河东区红岩试剂厂)，无水醋酸钠(分析级，天津市福晨化学试剂厂)，丙酮(分析级，天津市富宇精细化工有限公司)，RE52CS-1型旋转蒸发仪(上海市亚荣生化仪器厂)，B-260型恒温水浴锅(上海市亚荣生化仪器厂)，94-2型恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司)，SHB-ⅢS型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，FAI004N型电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)，DDS-11A型电导率仪(上海雷磁新泾仪器有限公司)，DJS-1电导电极(上海电光器件厂)，SYP型玻璃恒温水浴(北京中西远大科技有限公司)，10mL比重瓶(厦门润科化工科技有限公司).1.2 ［Emim］Br的制备将N-甲基咪唑与溴乙烷按照摩尔比1∶1.2配置反应.取一定量N-甲基咪唑置于三口烧瓶中，溴乙烷置于恒压漏斗中，并将漏斗和烧瓶连接，调节恒压漏斗滴速为1滴/3s，使溴乙烷滴入三口烧瓶中，使之与N-甲基咪唑反应.反应为明显的放热反应，随着反应的进行，可以观察到体系液体逐渐变得粘稠.溴乙烷滴完后再反应一段时间，使N-甲基咪唑反应完全，然后在室温下静置使反应产物完全结晶，得到白色晶体［Emim］Br.反应式如下:1.3 ［Emim］Ac的制备将已制得的［Emim］Br与无水醋酸钠按照摩尔比1∶1.1加入烧瓶内，以丙酮作溶剂，按下式发生反应:由于NaBr微溶于丙酮，随着反应的进行，NaBr不断析出，反应向正方向移动，待反应完全后，静置分层，进行真空抽滤除去固体，用旋转蒸发仪除去滤液中溶剂丙酮，制得［Emim］Ac.1.4 密度和电导率的测定用比重瓶法测定［Emim］Ac在温度为288.05K～338.14K之间的密度ρ，用DDS-11A型电导率仪测定［Emim］Ac在温度为288.05K～338.14K之间的电导率.2 结果与讨论2.1 密度与温度的相关性在288.05K～338.14K之间，将［Emim］Ac的密度值与对应的温度进行二次多项式的非线性最小二乘法拟合，得到如下关联式:式中，ρ表示［Emim］Ac的密度，单位为g/cm3，T表示热力学温度，单位为K．式(1)的拟合标准偏差σ =0.000 7g/cm3，R=0.996 9．通过式(1)可以算出一定温度下［Emim］Ac的密度．将表1中的密度与对应的温度作图，如图1．从图1可以看出，［Emim］Ac的密度随温度的升高逐渐减小．2.2 电导率与温度的相关性将电导率值与对应的温度进行三次多项式的非线性最小二乘法拟合，得到温度为288.05K～338.14K之间的电导与温度相关的函数关系:式中，κ表示［Emim］Ac的电导率，单位为 mS/cm，T表示热力学温度，单位为 K．拟合标准偏差为0.011 5mS/cm，R=0.999 6．通过式(2)可以算出一定温度下［Emim］Ac的电导．将表1中的电导与对应的温度作图(如图2)．从图2可以看出，离子液体［Emim］Ac的电导率随温度的升高逐渐增大．2.3 摩尔电导率与温度的相关性利用测得［Emim］Ac的密度值、电导率值，通过下式可以计算出［Emim］Ac 的摩尔电导Λm，见表1．图1 ［Emim］Ac在288.05K～338.14K之间的密度图2 ［Emim］Ac在288.05K～338.14K之间的电导率表1 ［Emim］Ac在288.15K ～338.15K的密度、电导率、摩尔电导率T/Kρ/g·cm-3 κ/mS·cm-1 10－3Λm/mS·cm2·mol -1 288.05 1.103 9 2.41 0.371 4 290.13 1.103 6 2.41 0.371 6 293.09 1.102 7 2.43 0.375 1 295.16 1.101 9 2.460.380 3 298.15 1.101 2 2.54 0.392 7 303.09 1.099 7 2.61 0.404 1 308.131.098 22.73 0.423 1 313.17 1.096 3 2.85 0.442 5 318.16 1.094 1 2.97 0.462 1 323.11 1.091 8 3.06 0.476 8 328.14 1.088 7 3.17 0.495 2 330.09 1.086 6 3.22 0.504 4 333.16 1.083 6 3.26 0.512 1 335.05 1.081 2 3.29 0.518 1 338.141.078 4 3.33 0.525 7式中M是离子液体的摩尔质量(g/mol)，κ和ρ分别是［Emim］Ac的电导率(mS.cm-1)和密度(g/cm3).将表1中的摩尔电导率与对应的温度作图(如图3)．从图3可以看出，［Emim］Ac的摩尔电导率随温度的升高而增大．将摩尔电导率值与对应的温度进行三次多项式的非线性最小二乘拟合，得到［Emim］Ac的函数关系:式中，Λm表示液体的摩尔电导率(S·cm2/mol)，T表示热力学温度，单位为K．R=0.999 6，拟合标准偏差为0.001 9S·cm2/mol．通过式(3)可以算出一定温度范围内离子液体［Emim］Ac的摩尔电导率．通过拟合结果可以看出，实验点与拟合曲线能很好地吻合．图3 ［Emim］Ac在288.05K ～338.14K之间的摩尔电导率3 结束语本文用两步法合成了［Emim］Ac，并测得［Emim］Ac在温度为288.05K ～338.14K之间的密度、电导率，同时算出其摩尔电导率．密度与温度的相关性可用ρ=0.415 5+0.004 8T－8.473 6×10－6 T2表示，对应的标准偏差σ=0.000 7g/cm3;电导率和摩尔电导率与温度的相关性可分别用表示，对应的标准偏差分别为0.011 5mS/cm和0.001 9S·cm2/mol．参考文献:【相关文献】［1］李长途.离子液体的发展与应用［J］.精细化工原料及中间体，2008(11):13-17.［2］章连众，计建炳，邓东顺，等.中国，CN101108827.X.［P］.2008-01-023.［3］ HANDY ST.Optically enhanced chiral ionic liquids［J］.Chem Eur，2003(9):2 938-2 944.［4］刘庆彬，张占辉，张福军.一种无毒离子液体的制备方法及其应用:中国，CN1651089［P］.2004.［5］ FUKAYA Y，SUGIMOTO A，OHNO H.Superior solubility of polysaccharides in low viscosity，polar，and halogen-free 1，3-dialkylimidazolium formates［J］.Biomacromolecules，2006，7(12):3 295-3 297.［6］ PARK 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溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征
溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【摘要】实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基眯唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h.利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶刺的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响.考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论.%In this paper, ionic liquid intermediate 1-ethyl-3-methylimidazole bromide was synthesized by methyl-imidazole and ethyl bromide, and the reaction process was improved and modified. The synthesis optimized condition was reflux 2h at room temperature. Their structures were characterized and analyzed by infrared spectra. The results yielded from ultraviolet spectra show that the displacement of ultraviolet spectrogram was both effected by dissolvent of polarity and pH. This method can be used to advanced research for synthesis of RTIL intermediate. This paper also examines the ionic liquid intermediate .solubility in common solvents, and conduded that the ionic liquid intermediate EMIMBr havegood .solubility in water, ethanol, methanol,acetic acid, acetonitrile, acetone and other solvents, but have bad solubility in ether, ethyl acetate, chloroform, carbon tetrachloride and cyclohexane solvents.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】3页(P249-251)【关键词】溴化1-乙基-3-甲基咪唑;溶解性;红外光谱;紫外光谱【作者】张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,实验中心,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】O656离子液体(Ionic Liquids)又称室温熔融盐,它是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,它与一般的离子化合物有着非常不同的性质和行为[1]。
离子液体1_乙基_3_甲基咪唑醋酸盐的制备及用于纤维素溶解纺丝的研究进展
离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及用于纤维素溶解纺丝的研究进展程春祖*,朱庆松,孙玉山,李晓俊,徐纪刚(中国纺织科学研究院生物源纤维制造技术国家重点实验室,北京100025)摘要:离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EM IM]Ac)可以溶解天然高分子等许多聚合物,尤其对于纤维素具有较强的溶解能力,且溶解过程基本不造成纤维素降解,故可以作为纤维素的有效溶剂,用于纤维素的溶解加工。
与其它溶剂相比,[EM IM]A c具有使用安全、不污染环境、易回收循环利用等优势,故在纤维素溶解、纺丝方面具有广阔的应用前景。
本文主要介绍了[EM IM]A c的多种制备方法及其优缺点,这对其它醋酸盐类离子液体的制备也具有指导意义;并概述了[EM IM]A c在纤维素溶解、纺丝等方面的应用研究。
关键词:离子液体;制备;纤维素;溶解;纺丝引言离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,在100e以下呈液态的盐类[1]。
近几年,离子液体作为新型溶剂而受到广泛关注。
与传统溶剂相比,离子液体具有热稳定性高、化学稳定性好、极性大、几乎无蒸汽压、性能可调、易回收循环使用等优点,被认为是一类可在许多领域代替易挥发类有机溶剂的新型绿色溶剂[2]。
纤维素是地球上储量最丰富的天然可再生资源,不仅每年的可再生量巨大,而且可生物降解,广泛应用于纺织、卫生、造纸等领域。
但由于其分子内和分子间存在着强烈的氢键作用,使其既不能熔融,也难以溶解,因而充分应用很受限制[3]。
目前,纤维素的溶解、加工仍主要采用传统的工艺复杂、污染严重的粘胶法[4]。
虽然以NM M O(N-甲基吗啉-N-氧化物)为溶剂生产Lyocell纤维(国内称为天丝)是纤维素应用的又一突破[5],但该方法纺丝温度高、工艺条件苛刻、生产成本高,且NMM O爆炸的安全隐患大,工业化进展缓慢。
2002年,Sw atloski等[6]发现纤维素无需活化即可直接溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)离子液体中,为纤维素的溶剂体系开辟了一个新领域。
溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑功能化离子液体的合成及其聚合性、导电性等研究
溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑功能化离子液体的合成及其聚合性、导电性等研究赵亚梅，李春阳，郑长征，崔洪萌【摘要】摘要:采用一步法合成了具有2.75 V 电化学窗口、可聚性及导电性的1-乙烯基-3-正丁基咪唑(［BVIM］Br)功能化离子液体，偶氮二异丁腈(AIBN)引发聚合，获得了淡黄色固态的聚离子液体P［BVIM］Br，平均分子量为3.11 ×103，且为典型的无定形非晶结构，具有一定的离子导电性。
［BVIM］Br-乙醇二元体系的导电性随温度升高而增大;随着浓度的增加，其导电率先增加后降低。
［BVIM］Br 的热分解温度为205 ℃，具有相对较好的热稳定性。
【期刊名称】应用化工【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4【关键词】关键词:功能化离子液体;可聚性;离子导电性作为一类新介质和软功能材料［1］，离子液体(RILs)是完全由阴阳离子组成的室温熔融盐［2］，具有良好的导电性能、极低的蒸气压、宽的电化学窗口及结构可设计性等独特性能，尤其作为一种新型的离子导电型功能材料［3］，在超级电容器［4-5］、电化学传感器［6］、燃料太阳能电池［7］、聚合物锂电池［8］、金属的电沉积［9］等诸多领域具有良好的应用潜力。
离子液体功能化是离子液体研究的重要核心内容之一，基于结构的设计性，通过对阴离子和阳离子的不同组合，或在其结构中引入不同官能团，如羧基［10］、磺酸基［11］、酯基［12］、双键可聚基团［13］等，实现离子液体的功能化及其性质调控，从而得到所需性质的特定功能的离子液体。
结构设计与其性质之间的构效关系的研究，为特定功能离子液体的设计合成必将提供十分有力的理论支持。
本文从分子结构设计的角度出发，设计合成一种新型的具有可聚功能的溴化1-乙烯基-3-正丁基咪唑离子液体，并研究其聚合功能及导电性。
1 实验部分1.1 试剂与仪器N-乙烯基咪唑、溴代正丁烷、乙酸乙酯、无水乙醇、偶氮二异丁腈均为分析纯。
离子液体在皮革中的应用
离子液体在皮革中的应用APPLICATION OF IONIC LIQUIDS IN LEATHER摘要论文主要研究了纤维（废纸和废弃烟蒂）和皮革在溴代1-乙基-3-甲基咪唑（[Emim]Br）中性离子液体中的均相溶解以及溶解后再生产物的力学性能。
首先采用常规法（即传统水浴加热法）和微波法合成溴化1-甲基-3-乙基咪唑离子液体（[Emim]Br），通过单因素实验和正交实验优化其合成条件，并用红外光谱验证其结构。
其次，分别考察了[Emim]Br对废纸、废弃烟蒂中的醋酸纤维和皮革的溶解性能，实验结果表明：[Emim]Br对这三种物质均具有溶解性能，其中废弃烟蒂中醋酸纤维素的溶解百分率最高，140℃条件下溶解20min，溶解率可达22.00%；废纸和离子液体比例为1:6，130℃条件下溶解10min，溶解率可达12.50%；皮革110℃条件下溶解10min，用冷水冲洗残渣后溶解率可达21.00%。
通过对再生物质的红外光谱表征可知：离子液体对废纸、废弃烟蒂中的醋酸纤维素和皮革的溶解均属于直接溶解。
考察离子液体中纤维（废纸和废弃烟蒂）和皮革的均相溶解，以离子液体为媒介进行皮革和纤维的均相混合铺膜。
通过拉伸试验对均相混合物薄膜的力学性能进行测定，结果显示：当原料比均为1:1时复合材料的力学性能最好。
离子液体回收前后的红外光谱图一致，回收后的离子液体仍然保持其原有的基团结构，并且至少可以循环使用5次。
关键词：离子液体；皮革；废纸；醋酸纤维；均相溶解；复合材料前言1 引言化学科学的研究成果和化学知识的应用，创造了无数的新产品进入每一个普通家庭的生活，使我们衣食住行各个方面都受益匪浅。
但是另一方面，随着化学品的大量生产和广泛应用，给人类原本和谐的生态环境带来了黑臭的污水、讨厌的烟尘、难以处置的废物和各种各样的毒物。
20世纪80年代中后期人们对污染预防和清洁生产的认识逐步提高。
20世纪90年代初，化学家提出了“绿色化学”的概念[1]，即如何从源头上减少、甚至清除污染的生产，通过研究和改进化学化工过程及相应的工艺技术，从根本上降低、以至消除污染的产生；通过研究和改进化学化工过程及相应的工艺技术，从根本上降低、以至消除副产品和废弃物的生成，从而达到保护环境和改善环境的目的。
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收稿日期:2010-11-17。
基金项目:国家自然科学基金资助项目(21073123);辽宁省教育厅科研项目(LT 2010097,LS2010153);沈阳市科技局科研项目(F10-205-1-11)。
作者简介:魏 来(1985-),女,辽宁葫芦岛人,沈阳师范大学硕士研究生;田 鹏(1967-),男,辽宁沈阳人,沈阳师范大学教授,博士,硕士研究生导师。
第29卷第1期2011年1月沈阳师范大学学报(自然科学版)Jour nal of S heny ang N or mal Univer sity (N atur al Science)Vol 29No.1Jan.2011文章编号:1673-5862(2011)01-0091-04溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究魏 来1,田 鹏1,张苗壹1,张洪波2,陈庆阳1,于佳音1(1.沈阳师范大学化学与生命科学学院,沈阳 110034; 2.沈阳师范大学实验中心,沈阳 110034)摘 要:用溴代正己烷与N -甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。
测定了离子液体[HM IM ]Br 在温度为283 15K 至313 15K 之间的电导率,将测得的电导率值 对(T -273 15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HM I M]Br 的电导率随温度的升高而增大,符合VT F 经验方程。
离子液体[HM IM ]Br 在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HM IM ]Br 的紫外吸收光谱均有影响。
关 键 词:溴化1-己基-3-甲基咪唑;红外光谱;电导率;紫外光谱中图分类号:O 657 文献标志码:Adoi:10.3969/j.issn.1673-5862.2011.01.0210 引 言室温离子液体(Room temperature ionic liquids)又称离子液体,是指由尺寸较大的有机阳离子(如咪唑、吡啶、季铵和季磷等)和尺寸较小的无机阴离子(如PF -6,BF -4,Cl -,Br -,NO -3等)组成的在室温下呈液态的离子化合物[1]。
离子液体的主要特点为:几乎为零的蒸汽压、熔点低、液程宽、具有较宽的电化学窗口、良好的导电和导热性能、热稳定性、可以回收和多次利用、以及无污染,因此离子液体被称为 绿色溶剂 [2]。
离子液体被分为第一代离子液体和第二代离子液体[3],第一代离子液体是低共熔点混合物,第二代离子液体含有可离散的阴离子[4],有人则将第一代离子液体在性质上进一步分化为路易斯或布朗斯特酸配合物[5]。
虽然在布朗斯特酸低共熔物是否属于离子液体上有一些争议,但研究人员也正在扩大对离子液体范围的描述,包括盐材料、水合物[6]。
一般来说,离子液体的形式因为离子不受限制导致晶格能减少,大多数的离子液体被描述为平衡状态[7]。
离子液体作为一种新型的绿色溶剂已经在催化氧化[8]、有机合成[9]、润滑剂[10]、核废料的回收[11]等方面得到广泛的应用,具有良好的应用前景。
作为离子液体的一个分支,咪唑类离子液体比其他的离子液体在伏安法方面[12]、修饰电极方面[13]、质谱方面[14]、光谱方面[15]、色谱方面[16-17]等具有更好的应用。
本文用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体(英文简写为[HM IM ]Br);校对合成的条件和过程进行优化和改进,使合成过程更加绿色化和便捷化。
由于溴化1-己基-3-甲基咪唑又可以作为离子液体的中间体,以前很多文献报道的中间体多为固态,而固态中间体很多性质的研究会受到限制,如:电导率,而研究液态中间体性质的文献又较少,因此研究溴化1-己基-3-甲基咪唑的各种性质是很有必要的。
本文对溴化1-己基-3-甲基咪唑进行红外光谱分析;测定了溴化1-己基-3-甲基咪唑在温度为283.15K 至313.15K 之间的电导率,将测得的电导率值 对(T -273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数;对其在水、乙醇和乙腈溶剂中的紫外吸收光谱进行分析。
1 实验部分1.1 试剂与仪器乙腈、乙酸乙酯、乙醇(分析纯,沈阳化学试剂厂),N -甲基咪唑(分析纯,ACROS ORGANICS 公司),溴代正己烷(化学纯,国药集团化学试剂有限公司),85-1型磁力搅拌器(上海南汇电讯器材厂),TH D-3030型低温恒温槽(宁波天恒仪器厂),DDS-11C 型数显电导率仪(上海雷磁仪器厂),旋转蒸发仪(巩义市予华仪器有限责任公司),UV Lanmbda25型紫外-可见分光光度计(美国PE 公司),N ICOLET380型红外光谱仪(美国Thermo 公司)。
1.2 [HMIM]Br 的制备制备[H MIM ]Br 的反应如下:准确称量摩尔比为1 1的溴代正己烷和N-甲基咪唑置于标准回流装置中,回流冷凝管上安一个装有氯化钙的干燥管并与大气连通[18]。
油浴加热,控制温度在90~100 ,冷却水回流,反应几分钟后发生剧烈的反应,圆底烧瓶内的液体由无色透明变为白色浑浊。
继续反应几分钟后,逐渐变为棕色液体。
为了使反应完全,在90~100 的温度下继续回流12h,这时已经反应完全。
圆底烧瓶内液体呈棕色油状,撤离油浴装置,冷却放置8h,将圆底烧瓶内的棕色油状液体用乙酸乙酯洗涤3次。
将洗过的油状液体用旋转蒸发仪在30 ~40 下旋转蒸发,得到棕黄色油状液体,放置在真空干燥器中保存。
1.3 离子液体的红外光谱实验用NICOLET380型红外光谱仪对[H M IM ]Br 进行红外光谱分析。
1.4 离子液体的电导率实验用DDS-11C 型数显电导率仪测定[HM IM ]Br 在温度为283 15K~313 15K 之间的电导率。
1.5 离子液体的紫外光谱实验分别以蒸馏水、乙醇、乙腈为溶剂,以[HM IM]Br 为溶质配制浓度为10mg/L 的溶液,进行紫外光谱分析。
2 结果与讨论2.1 红外光谱分析图1 [H MIM]Br 的红外光谱图离子液体的红外光谱数据为:咪唑环上C H 的振动吸收峰:3064cm -1;咪唑环烷基取代基上C H的振动吸收峰:2934,2855cm -1;C C 振动吸收峰:1575cm -1,1459cm -1;芳香面内变形振动:1169cm -1;芳烃C H 面外弯曲振动:836cm -1,764cm -1。
实验表明合成了[HM IM ]Br,与文献相符[19-20]。
2.2 离子液体的电导率分析由图2可以看出,[HM IM ]Br 离子液体的电导率随温度的升高逐渐增大。
随着温度的升高,离子液体中离子的活动能力逐渐增强,离子的活动能力增强电导率就会变大;液体的黏度与电导率通常呈反比,温度升高离子活动的能力增强,液体黏度变小,从而电导率增大。
将测得的电导率值 对(T -273 15)进行拟合,得到经验方程:y =0 42219-0 38879/(1+ex p((T -48 17508)/9 31084)),相关系数为0 99759。
符合VTF(Voge-l Tammann -Fulcher)经验方程[21-22]:92沈阳师范大学学报(自然科学版) 第29卷图2 [H MIM]Br 在283.15K~313 15K 之间的电导率 (T )=A T exp -B T -T 0式中:A ,B 为与活化能有关的频率因子,T 0为理想玻璃化温度。
2.3 紫外光谱分析由图3可知,离子液体[HM IM ]Br 在水、乙醇、乙腈等溶剂中的最大吸收波长为 m a x (水)<max (乙醇)< m ax(乙腈)。
含有杂原子的不饱和基团的价电子跃迁为n *跃迁,由n *跃迁所引起的吸收带通常被称为R 吸收带,R 吸收带随着溶剂极性的增大发生蓝移[23]。
溶剂极性大小顺序为:水>图3 [H MIM]Br 在水、乙醇、乙腈溶液中的紫外吸收光谱图[HM IM ]Br 在水中的紫外吸收光谱;[HM IM ]Br 在乙醇中的紫外吸收光谱;[HM IM ]Br 在乙腈中的紫外吸收光谱。
乙腈>乙醇,从溶剂极性对紫外光谱的影响来看,离子液体[HM IM ]Br 在水、乙醇、乙腈等溶剂中的最大吸收波长为 max (水)< m a x (乙腈)< m a x (乙醇)。
根据J.N.布朗斯台德理论,凡是能给出质子的分子或离子是酸;能够结合质子的分子或离子是碱;乙腈为布朗斯碱,水和乙醇均为布朗斯酸。
在碱性条件下,R 吸收带会发生红移。
乙腈是布朗斯碱,[H M IM ]Br 在乙腈中发生了红移,因此实验结果为 m a x (水)<max (乙醇)< max (乙腈)。
实验结果表明,溶剂的极性和酸碱性对[H MIM ]Br 离子液体的紫外吸收光谱均有影响[24]。
3 结 论本文用溴代正己烷和N -甲基咪唑反应,合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体,并对合成的条件和过程进行优化和改进,使合成过程更加绿色化和便捷化。
利用红外光谱法对离子液体的结构进行了表征,由特征峰可知合成了目标产物。
测定了离子液体[HM IM ]Br 在温度283 15K 至313 15K 之间的电导率,将测得的电导率值 对(T -273 15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[H MIM ]Br 的电导率随温度的升高而增大,符合VTF 经验方程。
离子液体[H MIM ]Br 在水、乙醇、乙腈等溶剂中的最大吸收波长为 max(水)< m ax(乙醇)< max(乙腈),这是由于乙腈为布朗斯碱,水和乙醇均为布朗斯酸。
在碱性条件下,R 吸收带会发生红移。
乙腈是布朗斯碱,[HM IM ]Br 在乙腈中发生了红移,因此实验结果为 max (水)< max(乙醇)< max (乙腈)。
说明溶剂的极性和酸碱性对[HM IM]Br 离子液体的紫外吸收光谱均有影响。
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