任务3 锰矿石中锰含量的测定
高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰的条件试验
酸， ３ 滴二苯胺磺 酸钠 指示 剂（ ５ ｇ ／ Ｌ ） ， 用标准溶液滴 值能够满足从低含量样品到高含量样 品的测定要求 ， 所以选择溶样介质为（ １ ＋ ３ ） 的盐酸和磷酸混合溶剂。 定值稳定的紫色 即为终点。
１ ＿ ２ 分 析 步骤
２ ． ２ 氧化剂 用量 的选 择 实验氧化
快速
准确
锰 在 自然界 分 布 广 泛 ， 几 乎 各种 矿 石 和 硅 酸盐 加热时不时摇动（ 防止生成偏磷酸 ） 直至样品分解完 的岩 石 中均含 有 锰 。锰是 钢 铁 工 业 中不 可 缺 少 的原 全 ， 在 电 炉上 趁 热 滴 加 ３～５ ｍＬ 浓 硝 酸 破 坏有 机 物 ， 料； 锰 是 一 种 极 强 的还 原 剂 ， 它 可 以从 钢 水 中吸 收全 时 时摇动溶液 ， 待试样完全溶 解后 ， 在不断摇动下 ，
Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ２ ６ ３ 锰矿石 ， 考虑到样 品种类不 同， 基体成分 硫 酸 亚 铁铵 标 准 溶 液 Ｃ（ Ｆ ｅ ） 一 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ： 称 取 复杂 ， 本 实 验 条件 选 择 的溶 剂是 盐 酸 和磷 酸 的组合 ，
８ ． ０ ｇ 硫酸亚铁铵溶于 １ Ｌ ５ ％（ 体积 比） 的硫酸 中， 过 同时用浓硝酸辅助溶矿 ， 本文 只讨论盐酸和磷酸用 量 对样 品 的影 响 ， 实 验结 果见 表１ 。 滤后使用 ， 贮存于棕色瓶中。
部 的氧 ， 使 钢 中没 有氧化铁 ， 成为无孔 的钢 锭 。其 加入 ８ ～１ Ｏ 滴高氯酸 ， 继续加热至小气泡 冒完 ， 液面 次， 锰也是一种极好 的去硫剂 ， 它可以将钢水中全部 平静 ， 立即取下 ， 冷至 ６ ０℃左右 ， 在摇动下 ， 加２ ０— 的硫去掉 ， 钢 中加入少量锰 就可 以大大增高钢 的机 ３ ０ ｍ Ｌ 水， 取下 ， 流水 冷却 至室 温 。用 硫 酸亚铁 铵 械性能 ， 如延性 、 展性 、 韧性以及抗磨损能力 。锰钢 、 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的标液滴定至淡紫色 ， 加人 ４ 滴５ ｇ ／ Ｌ 二苯 锰铁 以及锰 与铜 、 铝、 镍、 钴 等制成 的各种合金和锰 胺磺酸钠指示剂 ， 继续滴定至亮绿色为终点。 同批 的化合物在工业上用途极 大。二 氧化硅 、 硫、 磷、 砷 带空 白校正， 计算公式 ： ， Ｙ Ｔ ， 等都是有 害杂质。我 队在南疆 阿克 陶县托吾恰克锰 ￣ ｏ （ Ｍｎ ） ／ ｌ Ｏ Ｊ Ｔ 丽 ＇ ＂ Ｖ Ｔ ×１ ０ ０ 多金属矿成分复杂 ， 锰含量分布不均 ， 主要含有锰 、 式中， ｆ Ｔ 为１ ｍＬ 标 准滴 定溶 液相 当于被测 元 素 的 硅、 磷 等元 素 ， 为准确快速的分析其 中的锰 ， 本文选
锰矿石中锰含量的测
一阶微商法
1
将V对△E/△V作图，可得 到一呈峰状曲线，曲线 最高点由实验点连线外 推得到，其对应的体积 为滴定终点时标准滴定 溶液所消耗的体积Vep。
2
此法确定终点较准确，但 是手续繁琐。
E E2 E1 V V2 V1
二阶微商法（作图法）
以Δ2E/ΔV 2对V绘制曲线，此曲线最高点与最低点连线与横坐标
任务3 锰矿石中锰含量的测定
知识目标
1
能力目标
电位滴定法、惰性金属电极、 电位滴定终点的确定方法
● 能够准确判断电位滴定 的终点。
● 能够利用电位滴定法测 定锰矿石中锰含量
2
课程引入
问题：锰含量是锰矿石的技术指标之一，那么该如何测定呢？
➢原子吸收光谱法 ➢电位分析法 ➢分光光度法
引入电位滴定法测定锰矿石中锰含量
的交点即为滴定终点体积。
2 E V 2
E V 2
V2
E V 1
V1
二阶微商法（计算法）
➢采用下面的方法计算滴定终点
Vep V ( a • V ) ab
V—二阶微商为a时标准滴定溶液的体积，mL； a-二阶微商为零前的二级微商值； b-二阶微商为零后的二级微商值； ⊿V—由二级微商为a至二级微商为b时所加标准滴定溶液的体积，mL。
1. 研究饮用水的国建标准，确定能用电化学分析法测定的项目； 2. 写出各分析项目的分析方案； 3. 进行分析测试，并根据测定过程中出现的问题，继续优化方案； 4. 对分析结果进行分析，写出检测报告。
参照国家标准，测定饮用水 中pH、F-、Fe2+含量
作业：
知识点讲解
电位滴定法
定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终
任务三锰矿石中锰含量的测定知识目标
任务三锰矿石中锰含量的测定知识目标：电位滴定法、惰性金属电极、电位滴定终点的确定方法能力目标：1．能够准确判断电位滴定的终点。
2．能够利用电位滴定法测定锰矿石中锰含量教学方法引探和讲练结合、操作与指导结合教学学时每20人一个学习组，1人一台ZD-2A自动电位滴定仪，整个任务需 4 学时。
教学设计问题：如何准确测定锰矿石中锰含量？汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案教师展示展示学生对此过程中不理解处提问，教师解惑教师引导，讲授电位滴定法学生观察电极，描述电极的构造及在测定中的作用学生完成锰矿石中锰含量的测定问题：电位滴定法测锰含量时滴定终点如何判断？学生讨论，教师总结讲解电位滴定终点的确定方法布置作业：如何测定饮用水中pH、F-、Fe2+含量？教案课程引入由问题引入教学：问题：锰含量是锰矿石的技术指标之一，那么该如何测定呢？ 学生根据所查资料分组讨论并提出解决方案。
答案：原子吸收光谱法、电位分析法、分光光度法等。
比较优劣，引出本次课程的教学任务：“电位滴定法测定锰矿石中锰含量”展示GB/T1502-2002，学生分组讨论实验过程。
知识点讲解-1 Ø 电位滴定法 ² 定义：电位滴定法是利用滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种电化学容量分析方法。
² 比较电位滴定法与直接电位法和化学滴定法的区别 与化学滴定法的区别 定量参数不同 与直接电位法的区别确定滴定终点方法不同² 基本原理：开始滴定时，随着滴定剂的不断加入，待测离子与滴定剂之间发生化学反应，被测离子浓度发生相应的变化。
由于指示电极的电位与被测离子浓度有关，因此，指示电极的电位也相应发生变化。
在化学计量点附近，被测离子浓度发生突变，指示电极的电位也相应发生突变。
根据电池电动势的变化，可以判断滴定终点。
² 实验装置：指示电极：铂电极、参比电极：双液接甘汞电极、滴定管、酸度计、电磁搅拌器、搅拌子² 滴定方法：组装仪器装置后，将滴定剂装入滴定管，调节好零点，准确移取一定量试液于滴定池中，插入电极，开启电磁搅拌器和直流毫伏计，读取初始电动势（或pH ）后开始滴定。
改进的硝酸铵氧化法测定锰矿石中锰含量
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ６ ２ ０ ６ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ６ ５ — １ １ ３ ６ Ａ ｇ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ５ ． ０ ２ ２
色 金 属
５ ７
改进的硝酸铵氧化法测定锰矿石中锰含量
刘化 静
（ 新疆 维吾 尔 自治 区有 色地 质勘 查局 ７ ０ ４ 队 哈密 ８ ３ ９ ０ ０ ０ ）
，ห้องสมุดไป่ตู้
期， 并且获得了较高的测量精密度和准确度。
却８ ～ １ ０ 后立 即加人 ２ ． ０ ～ ３ ． ０ ｇ 硝酸铵固体并不断摇
动， 使 二 价锰 完全 氧化 ， 用 吸耳 球将 瓶 内黄 棕 色烟 吹 尽， 冷却至 ６ ０ ～ ７ ０℃后 ， 加入 ４ ０ ｍ Ｌ（ ５ ＋ ９ ５ ） Ｈ： Ｓ Ｏ ， 充
ｐ＝ （ １ ）
磷酸溶样 ， 当加 热 至 液 面 平 静 且 磷 酸 烟 刚 起 时 是 硝 酸 铵 氧化 力 最 强之 时 ， 磷 酸 是 三价 锰很 好 的稳定 剂 ，
５ ８
新 疆 有 色 金 属
第５ 期
锰 是 钢 铁 工 业 生 产 不 可 缺 少 的 原料 ， 在 钢 中加
式 中： ｅ 为重铬酸钾标准溶 的浓度 ， ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；
２ ０ ． ０ ０ 为重 铬 酸钾 标 准溶 液 的体 积 ， ｍＬ ； ５ ４ ． ９ ４ 为 锰 的 摩尔 质 量 ， ｇ ／ｍ 。 ｌ ； Ｖ 为滴 定 所 消耗 硫 酸亚 铁 铵标 准
橙黄色消失 ， 滴加 ２滴 Ｎ 一 苯代邻氨基苯 甲酸指示剂 按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ５ ０ ６ — ２ ０ ０ ２中硫酸 溶样 进行 试验 ， 结 果证 溶液 ， 继 续 滴定 至亮 绿 色 即为 终 点 ， ３份 溶 液 所 消 耗 明 ， 由于硫 酸 冒烟 时 间计 时 的起 点 和放 置 时 间不 易 硫 酸亚铁 铵标 准滴定液 的极差值不超过 ０ ． ０ ５ ｍ Ｌ 取 掌 握 ， 可 造成 分 析 结果 有 较 大误 差 。采 用 硝 酸 和磷 其平均值 。 酸 共 同溶 样 ， 但 为 将 硝 酸 赶 尽 需 将 温 度 加 热 至 按 式（ １ ） 计算硫酸亚铁铵标准滴定液相当于锰 的 ３ ０ ０℃， 但磷 酸 冒烟 温度 为 ２ ２ ０℃左 右 ， 这样 就 造成 焦 质量 浓度 （ ｇ ／ ｍ Ｌ） ： 磷 酸 盐 的析 出 ， 造 成结 果 偏 低 ， 经试验表 明， 直 接用
EDTA配位滴定法测定锰矿石中锰含量
EDTA 配位滴定法测定锰矿石中锰含量一．实验原理在碱性溶液中,试样中的Mn 2+易被氧化成Mn 4+而形成MnO(OH)2 沉淀。
当溶液中有辅助配位剂(如三乙醇胺或酒石酸钾钠)存在时, 于碱性溶液中Mn 2+被空气氧化成Mn 3+而不生成沉淀。
在Fe 3+、Al 3+、TiO 2+、Mn 2+、Ca 2+、Mg 2+等离子共存的试样溶液中, 用EDTA 配位滴定Mn 2+的原理是: 在溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe 3+、Al 3+、TiO 2+；调整溶液pH 值, Mn 2+被空气氧化成Mn 3+, 并与三乙醇胺生成Mn 3+- TEA 绿色配合物；然后在pH=10 时加入足够量的氟化铵,使Ca 2+、Mg 2+生成相应的氟化物沉淀；再加盐酸羟胺将Mn 3+- TEA 配合物中的Mn 3+还原成Mn 2+,以K-B 为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。
其反应式为: 2222Mn H Y MnY 2H +--++=+二、试剂：1、氟化铵溶液( 250g/L)；2、三乙醇胺(1+2)；量取300Ml 三乙醇胺，用水稀释至1000ML ，摇匀。
3、氨水(1+1)；4、氨水-氯化铵缓冲溶液( pH=10)；称取26.7克氯化铵，溶于水中，加36ML 氨水，稀释至1000ML 。
5、盐酸羟胺(100g/L)；6、酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂7、EDTA 标准滴定溶液( 0.04mol /L)。
三、分析步骤：称取风干试样0.2000g(准确至0.0001g)，于250ML 锥形瓶中，加1+9硫酸溶液10ML ，在低温下分解式样，至冒白烟为止，取下冷却，加蒸馏水150ML ，加入10ml 三乙醇胺( 1+2) , 用氨水( 1+1) 调整溶液pH 值至近10后, 加入25ml 氨—氯化铵缓冲溶液( pH=10) , 搅拌,加入35ml 氟化铵溶液( 250g/L) , 放置2～3min, 再加入10ML 盐酸羟胺(100g/L),搅拌使其溶解,加入适量的K-B 混合指示剂,溶液呈酒红色,立即用0.015mol /LEDTA 标准滴定溶液滴定至纯蓝色。
矿石中锰含量的测定
矿石中锰含量的测定好嘞，今天咱们聊聊矿石里那位“隐形大佬”——锰。
别看它藏在矿石里，名气不如铁、铜那么响亮，实际上它对工业的作用可大着呢。
你想啊，从不锈钢到电池，锰可都大显身手。
今天咱们就来谈谈怎么测定矿石中的锰含量，说起来，这事儿虽然不复杂，但要是你不小心，搞不好就像打麻将打成了个四暗刻，简直是麻烦事一大堆。
你得知道，矿石中锰的含量往往不是个明摆着的数字。
矿石里杂七杂八的东西多着呢，锰常常是隐藏在一堆矿物质里面，想要准确找出它的“真面目”，得靠一番技术手段。
而最常用的办法，就是那种酸性滴定法。
你可别小看了这滴定法，它可不是小孩子过家家的玩意儿，是有真本事的。
简单来说，就是通过反应酸和锰，然后滴一点滴一点地加，直到反应完成，就能看出锰含量有多少。
具体操作起来嘛，首先你得取一小块矿石，谁让你是一个矿石侦探呢，得小心翼翼地把它磨成粉。
磨粉这活儿，绝对是手工活儿，不能急，得耐得住性子。
毕竟一开始大家都没见过这么大个矿石，这一磨，那可就“化作灰烬”了。
磨好了粉末，你得把它放到烧杯里，加入一些酸，通常是硫酸，别问为什么，就是这酸比较适合把矿石里的锰分离出来。
酸放进去后，得小火慢慢加热，就像是做个慢炖锅的菜，千万不能急。
加热的同时，酸会和矿石中的锰发生反应，生成溶液。
这个时候，你需要的是一个叫做“氧化还原滴定”的方法。
想象一下，就像你拿着一个看不见的放大镜，聚焦在那滴滴答答的液体变化上。
当你开始滴加标准溶液，液体的颜色会发生变化，这就意味着反应差不多了。
直到颜色变到你想要的那一刻，你就可以把滴定量记录下来，接下来用公式算出锰的含量。
有些人可能会觉得，这样的操作是不是太麻烦了？其实不然，虽然步骤多，搞得像是科学实验室，但好处是，结果精准，锰含量一目了然。
说实话，矿石中锰的测定就像是你去买衣服，试了很多次，最后找到最合适的那一款。
看起来步骤繁琐，实际做起来，就是一个手艺活，讲究的是细心和耐心。
不过，话说回来，锰虽然对工业很重要，但也不能掉以轻心，咱们得防范那些高含量的锰矿石带来的潜在风险。
锰含量的测定实验报告
锰含量的测定实验报告
《锰含量的测定实验报告》
实验目的：通过实验测定样品中锰的含量，掌握锰含量的测定方法和技术。
实验原理：本实验采用重量法测定锰的含量。
首先将样品溶解，然后加入适量的碱性溶液，使得锰转化为氢氧化锰沉淀，再用硝酸将沉淀溶解，最后用氨水和氯化铵将锰转化为氯化锰沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、烧灼等步骤，最终得到锰的氧化物。
通过称量原样品和得到的锰的氧化物的质量差值，计算出锰的含量。
实验步骤：
1. 取适量的样品，称量记录其质量。
2. 将样品溶解，加入适量的碱性溶液，生成氢氧化锰沉淀。
3. 用硝酸将氢氧化锰溶解，生成氯化锰溶液。
4. 加入氨水和氯化铵，生成氯化锰沉淀。
5. 过滤、洗涤、干燥、烧灼，得到锰的氧化物。
6. 称量得到的锰的氧化物的质量。
7. 计算锰的含量。
实验结果：经过实验测定，得到样品中锰的含量为X%。
实验结论：本实验采用的重量法测定锰的含量方法准确可靠，得到的结果具有一定的参考价值。
实验中遇到的问题和改进措施：在实验过程中，可能会遇到溶解不完全、沉淀损失、干燥不彻底等问题，需要加强操作技巧，严格控制实验条件，以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过本次实验，我们对锰含量的测定方法和技术有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作提供了重要的参考和指导。
X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中Mn的含量
X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中Mn的含量作者：胡珂来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第09期摘要：关于锰矿石成分的分析方法通常采用原地质矿产部行业规范《岩石矿石分析规程》中的《锰及锰矿石分析规程》。
该规程介绍的是采用化学分析方法，用酸溶法或碱熔法分解试样后，先用氧化剂将锰氧化至较高的价态，然后用还原剂滴定。
硫酸亚铁铵滴定法是分析锰矿石中Mn元素最常用的方法，作为氧化剂的过硫酸铵，过量时必须煮沸破坏。
煮沸时间过短，过硫酸铵分解不完全，使分析结果偏高；若煮沸时间过长，则高锰酸分解，导致分析结果偏低。
因此该方法操作过程不好控制，分析流程长，成本高，劳动强度大，远远不能满足快速测定的需求。
随着X射线荧光光谱（XRF）分析技术的快速发展，用X射线荧光光谱法测定矿石中金属元素含量的技术得到广泛应用，其快速、准确、简单、经济的特点越来越受到分析工作者和生产企业的重视。
关键词：X射线荧光光谱法；锰；锰矿石近年来，测量不确定度的评定在理化检验中越来越受到重视。
一份完整的分析报告除了给出测定结果，还应列出其不确定度，以使报告使用者了解结果的可靠性，同时也使检测结果与其他方法的检测结果具有可比性。
本文对X射线荧光光谱法测定锰矿石中Mn元素含量的测量不确定度进行评定，分析测量不确定度来源并进行分量评定，计算合成标准不确定度和扩展不确定度，最后完成不确定度报告。
1 实验部分1.1 仪器和测量条件仪器ASIOX型X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科X射线分析仪器公司），最大功率4.0kW，最大电压60kV，最大电流120mA，端窗铑靶X光管，SuperQ5。
O软件；ZHY-401A型压样机（北京众和创业科技发展有限公司），最大压力40t。
仪器测量条件：元素Mn的Kα分析线；分光晶体LiF200；准直器300μm；流气探测器；电压60kV；电流60mA。
1.2 样品制备用粉碎机和磨矿机将样品磨细至-0.074mm，在105℃烘干2h后置于干燥器中备用。
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认知电极
铂电极
电极表达式：Pt︱Fe3+，Fe2+ 25℃时电极电位：
Fe
3
/ Fe2
Fe3 / Fe2
( Fe3 ) 0.0592lg ( Fe2 )
性质：只作为氧化剂和还原剂进行电子交换的场所，并不参加电 极反应。 使用注意事项：将铂电极浸入热的w(HNO3)=10%硝酸溶液中数 分钟，取出，用水冲洗干净，蒸镏水冲洗，置电极架上。
测定过程
电位滴定装置的安装 打开电位滴定仪电源开关，预热20min。 磷矿石处理 试样的分解 残渣的处理 样品溶液的滴定 移取100.00mL 样品溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶液的 500mL烧杯中，加入时不断搅拌，用盐酸（1+4）调节 溶液的pH为7.0。 在电位滴定仪上，滴加高锰酸钾溶液，滴定至电位滴 定仪上发生明显电位突变即为终点。
坐标的交点即为滴定
终点体积。
E E 2 E V 2 V 1 2 V V2 V1
二阶微商法（计算法）
采用下面的方法计算滴定终点
a Vep V ( V ) a b
V—二阶微商为a时标准滴定溶液的体积，mL； a-二阶微商为零前的二级微商值； b-二阶微商为零后的二级微商值； ⊿V—由二级微商为a至二级微商为b时所加标准滴定溶液的体积，mL。
任务3
锰矿石中锰含量的测定
知识目标
电位滴定法、惰性金属电极、电判断电位滴定的终点。 能够利用电位滴定法测定锰矿石中锰含量
课程引入
问题：锰含量是锰矿石的技术指标之一，那么该如何测定呢？
原子吸收光谱法
电位分析法
分光光度法
引入电位滴定法测定锰矿石中锰含量
练习
以Pt电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极， 利用c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L的高锰酸钾标准溶液 滴定某含Fe2+的溶液，滴定中所获得部分E-V数据见 表8-4（见P232）所列。试确定滴定终点时所消耗标 准滴定溶液的体积。
拓展项目
利用电位分析法对饮用水的相关性能进行检测， 并写出分析方案。 要求： （1）研究饮用水的国建标准，确定能用电化学分析 法测定的项目； （2）写出各分析项目的分析方案； （3）进行分析测试，并根据测定过程中出现的问题， 继续优化方案； （4）对分析结果进行分析，写出检测报告。
学生实验
要求每位学生独立完成测定，合理安排时间。 滴定时，应注意溶液pH的调节，可用pH计或 溴百里酚蓝指示剂检查。 残渣处理后，应一并并入主液中。 测定前应处理好电极。
问题：滴定终点如何判断？
电位滴定终点的确定方法
E-V曲线法
记录每次滴定时的 滴定剂用量（ V ）和相 应的电动势数值（ E ） ，绘制E～V曲线，此 曲线上的拐点对应的 体积即为滴定终点时 所耗标准滴定溶液的 体积。 E-V曲线法简单，但准确性稍差。
知识点讲解
电位滴定法 定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴
定终点的一种滴定分析方法。
比较电位滴定法与直接电位法和化学滴定法的区别
与化学滴定法的区别 与直接电位法的区别 定量参数不同 确定滴定终点方法不同
电位滴定法
实验装置
指示电极：铂电极 参比电极：双液接甘汞电极 滴定管 酸度计 电磁搅拌器 搅拌子
一阶微商法
将V对△E/△V作图，可
得到一呈峰状曲线，曲线 最高点由实验点连线外推 得到，其对应的体积为滴
定终点时标准滴定溶液所
消耗的体积Vep。
此法确定终点较准确，但是手续繁琐。
E E2 E1 V V2 V1
二阶微商法（作图法）
以Δ2E/ΔV 2对V绘 制曲线，此曲线最高 点与最低点连线与横
作业：
参照国家标准，测定饮用水中pH、F-、Fe2+含量