水中二氧化硅的测定
水质分析知识问与答
水质分析岗位考试大纲1、硅钼兰分光光度法测定水中二氧化硅的原理和测定条件是什么?答：在PH=1.1—1.3的条件下，水溶性硅酸与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物，再用还原剂1—2—4碘酸将硅钼黄定量还原为硅钼蓝。
蓝色的深浅与可溶性二氧化硅含量成正比，用分光光度法测定。
条件：可见分光光度法，785nm，1cm比色皿。
2、为什么加入钼酸胺后要停留5分钟再加入草酸或酒石酸?答：加入钼酸铵后准确停留5分钟，保证二氧化硅与钼酸铵反应完全，过早加入草酸或酒石酸会抑制二氧化硅与钼酸铵的反应。
3、锅炉给水中为什么要测定溶解氧的含量?控制指标是多少?答：锅炉给水中的溶解氧会腐蚀锅炉配管系统热交换系统及冷凝系统设备，因此要控制水中的溶解氧含量在70微克每升以下。
4、测定水中浊度时应注意什么?答：样品需摇匀，读数要快，因为水中的悬浮物会由于颗粒聚合沉降而合测定结果偏低。
5、测定水中的氯离子有几种常用的方法，测定范围是多少?答：硝酸银滴定法，测定范围为含量大于100毫克每升的水样硝酸汞滴定法，测定范围为20一100毫克每升的水样硫氰酸汞比色法，适用于测定含量小于20毫克每升的水样。
6、测定总磷时，加入过硫酸铵的目的是什么?答：将有机磷分解为正磷酸盐7、测定总磷的过程中关键步是什么?答：是加入过硫酸铵分解有机磷这一步，应使试样加热至溶液恰好干涸并冒白烟为止。
8、为什么要控制炉水中磷酸盐含量?控制指标是多少?答：炉水中加入Na3PO4可防止结垢和锅炉金属表面的腐蚀，但磷酸盐含量也不能太高，加入Na3PO4太多不仅造成药剂的浪费，而且会增加炉水的含盐量，影响蒸汽品质，所以在能达到阻垢的前提下沪水中的磷酸盐含量低些为好。
一般控制在2一10毫克每升。
9、什么是碱度？酚酞碱度？甲基橙碱度？答：碱度是指用标准酸滴定水样至一定PH值所消耗的标准酸的量；酚酞碱度是以酚酞为指示剂滴定至终点时所消耗的标准酸的量；甲基橙碱度(总碱度)，是以甲基橙为指示剂滴定终点所消耗标准酸的量。
炉水中二氧化硅的测定技术
第 ２６卷 第 ３期 ２０１３年 ６月
濮 阳 职业 技 术 学 院 学 报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｕｙａｎｇ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ
【（ＮＨ４）６Ｍｏ７０２４·４Ｈ ０】溶 于约 ５００ｍＬ无硅 水 中。 （３）量 取 ４２ ｍＬ硫 酸 （比重 １．８４）在 不 断搅 拌 下
加入 到 ３００ ｍＬ无 硅水 中。并冷却 到室 温 。
伯 比尔 定 律 ，进行 分 光光 度法 比色测 定Ｉ１１【５ 。但 是
（４）将 Ａ配 制 的溶 液 加入 到 Ｂ配 制 的溶液 中然
５００ｍＬ无硅 水 中 ，并 定容到 ｌＬ。 （６）硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 ：称 取 １２ｇ硫 酸 亚 铁 铵
［（ＮＨ４）２Ｆｅ（Ｓ０４）２·６Ｈ ０］溶 解 于 ５００ｍＬ的 无 硅 水 中 ， 全部 溶解 后 在 不 断搅 拌 中缓慢 加 入 １２ｍＬ浓 硫 酸 ，
实验效 果 ，操 作 简便 ，有 较高 的 回收率 、良好 的稳 定 冷 却后 ，定 容 到 １Ｌ。
铵 ，还 原 产物 硅 钼 蓝 络 合 物 的颜 色深 度 与 二 氧化 硅 的 浓 度 成 正 比 ，符 合 郎伯 比 尔定律 ，进 行 比 色测 定 。采 用 该 方 法 ，炉 水 样 的 测
定 结 果 ＲＳＤ 小 于 Ｏ．６０％，加 标 回收 率 在 ９６—１０１％－Ｘ．问 ，操 作 简便 ，准 确 度 高 ，重 现性 好 ，实验 效果 理 想 ，具 有 推 广价 值 。
常运 行 。因此 。测定 锅炉水 中的二 氧化 硅含 量就显 得 有 限公 司）。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言：纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术，对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合，然后通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性，而纯水则几乎不导电。
因此，通过测定水样的电导率，可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度，可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时，溶液的浊度也较高；当二氧化硅含量较低时，溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤（1）准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
（2）混合样品：将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
（3）比对浊度：将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中，通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性，而纯水几乎不导电的特性。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅化学分析方法
1.原理
水中的二氧化硅可以与铵钼酸在酸性条件下反应生成黄色钼酸锶沉淀。
根据沉淀的颜色的强度可以间接测定水样中的二氧化硅含量。
2.试剂和设备
-10%的硫酸：用于调节水样的酸度。
-铵钼酸溶液：用于与二氧化硅反应形成沉淀。
-硝酸银溶液：用于去除水样中的干扰物。
-盐酸：用于调节硝酸银溶液的浓度。
-立式色谱管：用于进行反应和观察。
-分光光度计：用于测定沉淀的颜色强度。
-高纯水
3.样品处理
-将水样集中到一定体积，以适应分析的需要。
-如果水样的酸度不足，可加入少量的硫酸以调节为1%左右的酸化度。
4.操作步骤
-将10mL的水样装入立式色谱管中。
-加入1mL的硫酸调节酸度。
-加入适量的铵钼酸溶液，溶液的浓度根据样品的二氧化硅含量进行调节，一般为2%-10%。
-摇匀管子，然后将管子放在70℃的水浴中加热30分钟，以促进反应的进行。
-冷却后，用高纯水冲洗管子，并用吸滤瓶过滤。
-将过滤液取出一部分置于透射比色皿中。
-将透射比色皿放入分光光度计中测定黄色沉淀的吸光度。
5.数据处理
根据测定得到的吸光度，可以通过与标准曲线比较来确定水样中的二氧化硅含量。
标准曲线可以通过一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液进行测定获得。
需要注意的是，这种方法在进行分析时需要注意控制实验条件的一致性，以确保实验结果的准确性和可比性。
另外，水样中的其他化合物可能会对分析结果产生干扰，因此需要进行适当的样品预处理或通过其他方法进行干扰物的去除。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化
doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.05.049硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化董聪慧(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司,河南鹤壁458000)摘要：通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。
本方法适用于SiO2含量较高的水样中SiO2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。
此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。
关键词：硅钼蓝;二氧化硅;酒石酸;抗坏血酸中图分类号：0657.32文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）05-121-02 O p t im iz a t i o n o f S i lic o n-M o ly b d e n u m B lu e C o lo rim e t ric M e t h o d fo r t h e D e t e rm in a t io n o fS i lic a in B o ile r W a t e rDong Conghui（Hebi Coal Chemical Industry Co.,Ltd.of Henan Energy and Chemical Industry Group）Abstract:This paper study the method for determination of silicon dioxide in constant by spectropho-tometry,the concentration of hydrochloric acid0.12mol/L acidity condition,water activated silica and am-monium molybdate to generate silicon molybdenum yellow,tartaric acid phosphate and other interfering substances,generation of silicon molybdenum blue by ascorbic acid reduction,generation of silicon molyb-denum bluecomplex with the color depth is proportional to the concentration of silicon in water,in accor-dance with Bo Bill's law.This method is suitable for the determination of SiO2with higher SiO2content in water,such as water,circulating cooling water and boiler water.This method has the advantages of sim-ple operation,high accuracy,and has the value of popularization.Key words:silicon molybdenum blue;silica;tartaric acid;ascorbic acid水中的沉淀物一般由无机、有机和生物三类沉淀物组成。
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。
但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸第一章序言1.1 锅炉水水质分析的意义目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。
国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。
我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。
1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。
在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。
由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。
同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清洗药剂等；四由于锅炉水中杂质能在沉积物下浓缩，导致金属腐蚀。
生活饮用水 二氧化硅检测标准
生活饮用水二氧化硅检测标准一、范围本标准规定了生活饮用水中二氧化硅的检测方法，包括采样、样品处理、分析方法、结果计算、质量控制和安全措施。
本标准适用于生活饮用水中二氧化硅的检测，包括天然水源和经过处理后的饮用水。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
1. 二氧化硅（SiO2）：指水中溶解性二氧化硅，以毫克/升（mg/L）表示。
2. 生活饮用水：指供人生活的饮水和生活用水，包括自来水、集中式供水和生活饮用水。
四、采样和样品处理1. 采样：按照国家有关水质监测技术规范进行采样，保证采样的代表性。
采样时需使用清洁的玻璃容器，避免容器本身对样品产生污染。
2. 样品处理：将采集的样品带回实验室，按照国家有关水质监测技术规范进行样品处理，确保样品在运输和存储过程中不受污染。
同时，根据需要将样品进行过滤、浓缩等预处理，以适应后续分析。
五、分析方法1. 方法原理：采用硅钼蓝分光光度法测定水中二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅与钼酸铵在酸性条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成硅钼蓝，根据颜色深浅测定二氧化硅的浓度。
2. 试剂与仪器：实验中所用试剂应符合分析纯要求，所用仪器应经过校准并处于正常状态。
主要试剂包括钼酸铵、硝酸、抗坏血酸、乙醇等。
主要仪器包括分光光度计、比色皿、容量瓶等。
3. 操作步骤：参照国家有关水质监测技术规范中的相关要求进行操作，包括绘制标准曲线、制备样品溶液、进行比色等步骤。
六、结果计算根据比色结果计算二氧化硅的浓度，具体计算方法可参照相关分析手册或使用专用软件进行计算。
七、质量控制1. 实验室质量控制：实验室应建立有效的质量控制体系，确保实验结果的准确性。
定期进行空白实验、平行实验和加标回收实验等质量控制措施，及时发现并纠正可能出现的质量问题。
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水中二氧化硅的测定
(硅钼蓝比色法)
Q/SH002.1.171—86
1、方法原理
在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器
2.1 72型分光光度计一台
2.2 1.0厘米比色皿2个
2.3 250mL塑料瓶7个
2.4 5 mL刻度移液管2支
2.5 10 mL刻度移液管3支
3、试剂
3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)
、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。
3.2 1:1 盐酸溶液
3.3 10% 的钼酸铵溶液
3.4 10% 的酒石酸溶液
3.5 二氧化硅标准溶液
3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)
精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232
释至1L。
3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)
将储备液稀释至100倍既得。
4 标准曲线绘制
4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。
4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压
5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K = 光密度
5 测定步骤
取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5 计算
EK SiO(ppm) = 2V
E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V。