粘度测定法

粘度测定法
粘度测定法

标题:粘度检验规程

分发部门:总经理室、质量技术部,行政部(存档)

粘度测定法

1 概述

粘度系指流体对流动的阻抗能力。流体通常分为牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需的切应力不随流述的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类。非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。

液体以1cm/S的速度流动时,在每1cm2平面上所需节应力的大小,称为动力粘度(又称绝对粘度),以pa.s为单位,在相同温度下,液体的动力粘度与其密度的比值再乘以106,,即得运动粘度,以mm2/s为单位。溶液的粘度与溶剂的粘度的比值称为相对粘度,高聚物稀溶液相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。

2 仪器

2.1 恩氏粘度计

2.2 旋转式粘度计

3 操作方法

3.1 第一法(用恩氏粘度计测定牛顿流体的相对粘度)

3.1.1 照各药品项下的规定配制测试液

3.1.2 测定杲液在规定的温度下流出200ml所需的时间。

3.1.3 同法测量水在20℃时流出200ml所需的时间。

3.1.4 读数并按式计算液体的相对粘度。

第二法(用旋转式粘度计测定非牛顿流体动力粘度)

2/2 粘度检验规程QC-O-049 3.2.1 照各药品项下的规定,配制测试液。

3.2.2 将被测液调整在规定温度。

3.2.3 选择好转子及转速数测定样液粘度。

3.2.4 在规定时间内或待指针稳定后,读取读数。

3.2.5 重新开机测定一次,读取读数,按式计算液体的动力粘度。

4 记录与计算

4.1 记录恩氏粘度计的型号、供试品取样量、测定温度、供试液和空白溶剂的

流出时间等。

4.2 记录旋转式粘度计型号、所用转子号、转速、读数粘度计常数、测定温度以及每次测得的a值。

4.3 恩氏粘度计算公式

X=Tx/T20

式中:X—恩氏粘度,条件度

Tx—t℃时试样流出时间,秒;

4.4 旋转式粘度公式

X=Ka

式中:X-试样的动力粘度,Pa.s

K-用已知粘度的标准液测得的粘度计常数

a-旋转偏转角

5 结果判定

5.1 用恩氏粘度计测定粘度每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%,否则应另取2份复试.

5.2 旋转式粘度计每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%,否则应再测,

6 注意事项

6.1 用恩氏粘度计测量粘度后,,应将其内壁清洗洁净,以免影响水的流出时间.

6.2 旋转式粘度计用完后,须将转子洗净、擦干,放放仪器箱中。

涂料粘度及其测定知识

涂料粘度及其测定知识 0 前言 粘度是涂料性能中的一个重要指标,对于涂料的储存稳定性,施工性能和成膜性能有很大影响。 例如对于乳胶漆,在贮存过程中涂料的剪切应力ъ>lO dyn/cm2有利于防止沉降,粘度15-30 Pa·s能保证适当的沾漆量;粘度在2.5~5.0 Pa·s保证刷涂性和最佳漆膜性能。在刷涂后如果粘度能够>250 Pa·s 则能很好地控制流挂,因此测定涂料的粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。 1 粘度的定义 粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。 动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值,其国际单位为帕斯卡·秒(Pa·s),习用单位为厘泊(cP)。l cP=1 mPa·s。通过比较在不同剪切速率下粘度的变化。我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。在国家标准GB/T 6753.4._l998中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。 牛顿型流动,当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时,这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动,当这一比值变化很小时。机械扰动(如搅拌)对粘度的影响可忽略不计,这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。 不规则流动,当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变

时。这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。 2 涂料粘度的测定方法 涂料粘度的测定方法很多,包括流出杯、斯托默粘度计、落球粘度计、旋转粘度计、毛细管粘度计,锥板粘度计等等。 2.1 涂料粘度测定的国家标准 2.1.1 流出杯法 流出杯是在实验室,生产车间和施工场所最容易获得的涂料粘度测量仪器。由于流量杯容积大,流出孔粗短,因此操作、清洗均较方便,且可以用于不透明的色漆。流量杯粘度计所测定的粘度为运动粘度,即为一定量的试样。在一定温度下从规定直径的孔所流出的时间,以秒表示。这是最常用的涂料粘度测定方法。因为可以在很多场合方便地使用,因此在世界各地得以广泛的应用。 在国家标准中,关于流出杯测涂料粘度的方法标准有GB/T 1723-1993涂料粘度测定法和GB/T6753.4_l988色漆和清漆用流出杯测定流出时间。 在GB/T 1723-1993中使用涂一l杯和涂-4杯。涂一l杯用于测定流出时间不低于20 s的涂料产品。涂一4杯适用于测定流出时间在150 s 以下的涂料。比较两次测定值之差不大于平均值的3%,取两次测定值的平均值作为测定结果。 在GB/T 6753.4一l988中,使用尺寸相似而流出孔径分别为3 mm,4 mm,5 mm,6 mm的4种流出杯,用于测定能准确地判定自流出杯流出孔流出的液流断点的实验物料。对于流出时间超过100 s的实验物

粘度测试

实验三十 黏度的测定和应用 (一) 溶液黏度的测定 【实验目的】 1. 掌握用奥氏黏度计测量溶液黏度的方法。 2. 了解黏度的物理意义、测定原理和方法。 【实验原理】 当流体受外力作用产生流动时,在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力。如果要使液体通过管子,必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进,最靠近管壁的液体实际上是静止的,与管壁距离愈远,流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f 与两层间的接触面积A 和速度差Δv 成正比,而与两层间的距离Δx 成反比: x A f ??=ν η (1) 式中,η是比例系数,称为液体的黏度系数,简称黏度。黏度系数的单位在C.G.S.制中用“泊”表示,在国际单位制(SI)中用Pa ·S 表示,1泊=10-1Pa ·S 。 液体的黏度可用毛细管法测定。泊肃叶(Poiseuille)得出液体流出毛细管的速度与黏度系数之间存在如下关系式: VL t pr 84πη= (2) 式中,V 为在时间t 内流过毛细管的液体体积;p 为管两端的压力差;r 为管半径;L 为管长。按(2)式由实验直接来测定液体的绝对黏度是困难的,但测定液体对标准液体(如水)的相对黏度是简单实用的。在已知标准液体的绝对黏度时,即可算出被测液体的绝对黏度。设两种液体在本身重力作用下分别流经同一毛细管,且流出的体积相等,则 221 12 12242114188t p t p VL t p r VL t p r =?= = ηηπηπη (3) 式中,p = hgρ,其中h 为推动液体流动的液位差;ρ为液体密度;g 为重力加速度。如果每次取用试样的体积一定,则可保持h 在实验中的情况相同,因此可得:

粘度测定法

运动粘度测定法1)清洗玻璃毛细管粘度计; 2)将油品吸入玻璃毛细管粘度计; 3)将毛细管粘度计放入粘度测定器中; 4)开始计时; 5)十分钟后开始做实验; 6)从第一个刻度线开始计时,下面刻度线计时结束;7)记录时间(以秒为单位); 8)重复三次实验,记录时间并计算平均值; 9)计算100℃或40℃的运动粘度:时间*粘度管系数。注意: 1)选择合适的粘度管; 2)吸入油品时不要有气泡进入; 3)观察是否堵管; 4)计算粘度时看清是哪个粘度管; 5)全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃; 6)眼睛一定要平视刻度线时计时。

闪点的测定GB/T3536 闪点:在规定实验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1)将试样装入试验杯至规定的刻度线; 2)开始加热,此时迅速升高试样的温度; 3)点燃实验火焰,并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm; 4)当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度,使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6(℃/min); 5)在预期闪点前至少23℃左右,开始用试验火焰扫划,温度每升高2℃扫划一次; 6)当在试样液面上的任何一点出现闪火时,立即记录温度计的温度读书,作为观察闪点; 注意: 1)试样装入试验杯时,是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线; 2)温度计垂直放置,使其感温泡底部距试验杯底部6mm; 3)试验过如果试样表面形成一层膜,应把油膜拨到一边再继续试验;4)程中,避免他人在试验杯附近随意走动,以防扰乱试样蒸气;5)不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。

粘度的测量

如何计算黏度? 黏度系指流体对流动的阻抗能力,采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。 黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大;旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘10<6>,即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s),与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘,即得供试品的运动黏度。 溶剂的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η<[o]> 的比值(η/η<[o]>)称为相对黏度(η<[r]>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T<[o]>)来表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。 仪器用具 (1)恒温水浴可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅 拌器与电热装置,供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温 ±0.05℃。 (2) 5mm;测定球A的容量为3.5ml±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。 第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C 与A并达到测定线m<[2]>处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度(mm<2>/s)=Kt 动力黏度(Pa·s)=10<6>·Kt·ρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm<2>/s<2>; t 为测得的平均流出时间, s;ρ为供试溶液在相同温度下的密度,Kg/m<3>。 第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度)照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度(Pa·s)=K'α式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;α为偏转角。 第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数)取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规

油漆操作规程(发)

油漆作业操作规程 1目的 为确保钢材表面的油漆质量,指导并规范油漆操作过程,特制定本规程。 2 范围 本规程适用于重庆长安新建五万辆CS35焊接生产线项目所以二次钢结构、型钢支架表面手工油漆处理工序。 3 引用标准 GB/T1723《涂料粘度测定法》 4 操作要求 手工油漆应按以下要求和顺序操作。 (1)去除“结皮”:油漆罐开启后,首先应检查表面是否有“结皮”现象,如有,则须去除。为防止“结皮”产生,可在每天完工时,在有剩余油漆的油漆罐中加一些稀释剂。 (2)搅拌均匀:在将油漆从油漆罐倒出稀释前,应充分搅拌均匀。搅拌时间10-15分钟,气温越高,油漆越易发生沉积,故所需搅拌时间也越长。 (3)稀释油漆:初步按10公斤油漆加3公斤稀释剂的比例将油漆稀释,为保证混合均匀,加入稀释剂后应再搅拌5分钟,然后等待2分钟以便让搅拌产生的气泡逸出。(4)过滤油漆:用120目过滤网将稀释好的油漆过滤。 (5)测定粘度:按GB/T1723《涂料粘度测定法》规定的涂-4粘度计测定法检测上述过滤后的油漆粘度,其检测结果(油漆流出时间)应在15-25秒之间。 (6)调整稀释比例:如粘度检测结果超出(5)规定范围,则需对(3)中的油漆稀释比例进行调整。调整方法是:当油漆流出时间少于15秒时,减少稀释剂含量(或增加油漆含量),当油漆流出时间大于25秒时,则应增加稀释剂含量(或减少油漆含量),直到粘度再次测定的结果符合(5)的规定。 调整后的稀释比例值,可用于指导今后所有同一批号油漆和稀释剂的混合。当换用其它批号或牌号的油漆、稀释剂时,则须按(5)和(6)的规定重新测定油漆粘度和调整稀释比例。 (7)构件表面预处理:油漆前应对构件预处理,确保其表面:a)无油污及水汽; b)无锈 斑及氧化物; P1/2

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。方程为:

测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式 省略忽略相关值,可写成: 式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器:恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料:溶剂(分析纯)和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备: 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2~2.0。 2. 温度调节:

粘度测定法

标题:粘度检验规程 分发部门:总经理室、质量技术部,行政部(存档) 粘度测定法 1 概述 粘度系指流体对流动的阻抗能力。流体通常分为牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需的切应力不随流述的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类。非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。 液体以1cm/S的速度流动时,在每1cm2平面上所需节应力的大小,称为动力粘度(又称绝对粘度),以pa.s为单位,在相同温度下,液体的动力粘度与其密度的比值再乘以106,,即得运动粘度,以mm2/s为单位。溶液的粘度与溶剂的粘度的比值称为相对粘度,高聚物稀溶液相对粘度的对数值与其浓度的比值,称为特性粘数。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。 2 仪器 2.1 恩氏粘度计 2.2 旋转式粘度计 3 操作方法 3.1 第一法(用恩氏粘度计测定牛顿流体的相对粘度) 3.1.1 照各药品项下的规定配制测试液 3.1.2 测定杲液在规定的温度下流出200ml所需的时间。 3.1.3 同法测量水在20℃时流出200ml所需的时间。 3.1.4 读数并按式计算液体的相对粘度。 第二法(用旋转式粘度计测定非牛顿流体动力粘度)

2/2 粘度检验规程QC-O-049 3.2.1 照各药品项下的规定,配制测试液。 3.2.2 将被测液调整在规定温度。 3.2.3 选择好转子及转速数测定样液粘度。 3.2.4 在规定时间内或待指针稳定后,读取读数。 3.2.5 重新开机测定一次,读取读数,按式计算液体的动力粘度。 4 记录与计算 4.1 记录恩氏粘度计的型号、供试品取样量、测定温度、供试液和空白溶剂的 流出时间等。 4.2 记录旋转式粘度计型号、所用转子号、转速、读数粘度计常数、测定温度以及每次测得的a值。 4.3 恩氏粘度计算公式 X=Tx/T20 式中:X—恩氏粘度,条件度 Tx—t℃时试样流出时间,秒; 4.4 旋转式粘度公式 X=Ka 式中:X-试样的动力粘度,Pa.s K-用已知粘度的标准液测得的粘度计常数 a-旋转偏转角 5 结果判定 5.1 用恩氏粘度计测定粘度每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±1%,否则应另取2份复试. 5.2 旋转式粘度计每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%,否则应再测, 6 注意事项 6.1 用恩氏粘度计测量粘度后,,应将其内壁清洗洁净,以免影响水的流出时间. 6.2 旋转式粘度计用完后,须将转子洗净、擦干,放放仪器箱中。

船舶涂料验船师须知

中国船级社船用品部 版本号: XMPN03-1.0-2001 生效日期: 2001.06.01 A.通则 A.1编写目的和依据 (1)为明确和统一对船舶涂料的认可和检验要求,特制订《船舶涂料认可验船师须知》,以 下简称本须知,本须知为仅供中国船级社(CCS)内部使用的指导性文件. (2)本须知编写的主要技术依据为:中国船级社《钢质海船入级与建造规范》,《材料与焊 接规范》,《产品检验规则》,并参阅《产品检验项目表》,《CCS产品图纸送审项目表》, 中华人民共和国国家标准,IMO A.798(19)决议"专用压载舱防腐蚀系统的选择涂装和维护导则", IACS的有关规定及本社接受的其它标准.针对有关的公约,规则和国家标准在不断修 订的情况,本社将密切跟踪有关的信息和动向,遵循最新标准的规定,及时对本须知进行补充 和完善. A.2适用范围 本须知适用于船舶涂料的工厂认可和检验,船舶涂料主要指:船用车间底漆,船底防锈漆, 船底防污漆,船用防锈漆,船壳漆,船用水线漆,甲板漆,货舱漆,舱室内部用面漆,船用饮 水舱漆,船舶压载舱漆,船用油舱漆,机舱舱底涂料. A.3船舶涂料分类 涂料可根据基料类型,使用部位,作用特点,施工方式等不同方法进行分类,本须知将船 舶涂料按在船舶上的使用部位和适用范围分类如下: 分类及名称适用范围 船用车间底漆适用于船用钢板,型钢和成型件经抛(喷)丸表面处理达到要求的 等级后的施涂,作为暂时保护钢材的防锈底漆. 船底防锈漆适用于长期浸没于海水的钢质船舶船底部位防锈用的配套系统, 也可用于其他海洋钢质结构设施的水下防锈系统. 船舶水线以下涂料: 船底防污漆适用长期浸没于海水的船底部位的防污漆系统. 船用防锈漆适用于船舶水上部位(除液舱以外)钢铁表面的防锈. 船用水线漆适用于船舶满载和轻载水线之间船壳外表面,不具有防污作用. 船壳漆适用涂敷在船舶满载水线以上的建筑物外部所用的涂料,亦可用 于桅杆和起重机械等. 甲板漆适用于船舶甲板,码头及其他海洋设施的钢铁表面保护. 货舱漆适用于船舶干货舱及舱内的钢结构部位防护,部分可用于装运散 装谷物食品的货舱. 船舶水线以上涂料: 舱室内部用面漆适用于机舱,上层建筑内表面的面层涂料. 船用饮水舱涂料适用于涂敷在船舶饮水舱内表面的涂料系统. 船舶压载舱漆适用于钢船海水压载舱内表面的涂料系统. 船舶油舱漆适用于装载除航空汽油,航空煤油等特种油品外的石油烃类油舱 船舶液舱涂料: 机舱舱底涂料适用于钢船主机,辅机及泵舱舱底的涂料系统. B.认可程序 根据本社《产品检验规则》及《产品检验项目表》,生产上述产品的工厂应申请并取得本 社的工厂认可,且产品经检验可供CCS级的船舶,海上设施及设备使用.

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘 度,记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值,即: [η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):

涂料黏度的不同测定方法

涂料黏度的不同测定方法 涂料在外力作用下,作层流运动时,在其相邻两层分子间产生内摩擦力,使涂料产生运动阻力,这一特性称为流体的黏度,黏度又分为动力黏度、运动黏度和条件黏度。 本文主要针对试验室中不同试验要求,对不同体系的涂料,使用不同的试验方法进行黏度比较和分析。 1试验方法 1.1斯托默黏度计法 斯托默黏度计(图1)是试验室测定涂料黏度广泛使用的仪器,可以测量丙烯酸面漆、环 氧底漆、氯化橡胶漆、环氧富锌底漆、聚氨酯面漆等不同体系涂料。其测量原理是通过平衡砝码质量产生的力矩与涂料的黏度阻力等两者相当时,查表得出涂料的KU值,测量范围为40~140KU。将转子桨叶浸入被测样品,直至转轴标记处,从5~500g砝码中选择合适的砝码放置在砝码架上,松开锁紧旋钮,开始计时,当转速稳定在200r/min时,停止测定。因硬件、软件升级,仪器自动化程度不断提高,STM-KU2型黏度计(图2)可以直接数字显示黏度KU值、CP值,方便了工作,提高了效率,而且仪器对采集数据进行计权运算 和相关处理,自动删除偏离中心区域的数据,提高了仪器测量的准确性。相对于旋转黏度计测量时旋转转子所受到的黏性力矩,斯托默黏度计桨叶受到的被测流体黏度阻力的试验结果重复性更高。斯托默黏度计的优点是操作简便,测量完毕,只需将桨叶拆下清洗即可,可以方便对大批量产品同时进行黏度测定。但是斯托默黏度计结构精密,对环境要求较高,振动、潮湿的环境对仪器测量的准确性有直接影响,而且也会缩短仪器的使用寿命。 图1QNZ斯托默黏度计 Fig.1QNZ Stormer Viscometer

图2STM-KU2型斯托默黏度计 Fig.2STM-KU2Stormer Viscometer 1.2恩氏黏度法(涂-1黏度计法) 恩氏黏度法适用于GB/T266、ASTMD1665、IP212标准。其原理是在温度20℃条件下,200mL测定液体流出恩氏黏度计(图3)所需时间(s)与蒸馏水在相同条件下流出时间(s)之比,单位为恩格拉度。恩氏黏度是相对条件黏度。按照试验要求,搭建好试验仪器,调节黏度计水平,以黏度计内锅中3个水平支钉与液面相切为准,倒入被测液体,恒温至20℃。试验初期,可将数字式温控仪温度设定稍高些,同时转动外锅中的搅拌,加快恒温过程。拔开塞棒同时,按动秒表计时,当到达接受瓶200mL刻度时,停止计时。20℃时,标准水值为(51±1)s,温度计分度0.5℃。恩氏黏度计的温控系统可根据试验需要,设定不同的 温度,对涂料的黏度进行测量,但其不足处是试验装置搭建比较复杂,清洗相对麻烦,特别是黏性较大的产品不适宜用恩氏黏度法。 图3WIN-1A恩氏黏度计 Fig.3Engler Viscometer 1.3涂-4黏度计法

粘度法测定聚合物的分子量

实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度,其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此,利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式: Mark 经验式: 式中:[η]-特性粘数 M -粘均分子量 K -比例常数 α-与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得[η]。 粘度除与分子量有密切关系外,对溶液浓度也有很大的依赖性,故实验中首先要消除浓度对粘度的影响,常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系: []α ηKM =(10-2) (10-3) (10-1)

式中:r η-相对粘度 sp η-增比粘度 sp η/c -比浓粘度 c -溶液浓度 βκ,-均为常数 1-=r sp ηη (10-5) 式中:t -溶液流出时间,0t -纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数,和浓度无关,由此可知,若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图,则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点,其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂:聚乙烯醇,蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==(10-4) (10-6)

(推荐)粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一, 由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作。 增比黏度: 特性粘度:

时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计 中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质, 黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流 洗。方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中, 并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,

倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然 后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作两次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取两次平均值为 t0, 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的丙酮溶液润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水,按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀(可用针筒打气的方法,但不要将溶液溅到管壁上),然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球,使黏度计内各处溶液的浓度相等,而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理(恒温槽温度:37℃) 为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表 表一数据记录表

粘度的测定实验

粘度的测定 实验目的 通过学习了解粘度的定义及其影响因素,掌握粘度测定方法的原理和操作步骤、操作方法等技能。 实验材料 1. 毛细管粘度计 常用的毛细管孔径有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四种,毛细管孔径的选择,以测定糊化液经毛细管粘度计上、下刻度的时间在150s~200s为宜,不要超过300s和低于60s。 2. 恒温水浴 3. 糊化装置 4. 其它仪器 水银温度计(分度为0.1)、秒表、粉碎机、标准筛(孔径为0.45mm、0.246mm、0.175mm、0.147mm)及筛底、天平(感量0.01g)、电吹风机、洗耳球和乳胶管等。 内容 1. 样品准备 分取粮食试样约100g,稻谷试样预先脱壳并碾成标二或标一白米。用粉碎机粉碎,过筛,筛上物再反复粉碎(或用研钵研磨)至90%以上试样通过孔径0.246mm筛(玉米通过孔径0.45mm筛)。 2. 糊化液的制取 试样先测定含水量,再用1%天平称取相当于7.00g干物质的大米粉、小麦粉或8.00g 干物质的玉米粉。实际粉样质量为:7.00(或8.00)÷(100-M)×100(M为100g试样中含水量的克数)。 将样品放入500mL锥形瓶中,加入预热至40℃~50℃的水200mL,装上冷凝管置于已预先开启的电热套中加热,使样品液在5min左右开始沸腾并立即计时,注意调节锥形瓶距离电热套的高度,严格控制保持样品液均匀微沸,勿使样品液冲入冷凝管中,30min 后,取下锥形瓶,迅速将全部样品液倒入洁净、干燥的孔径为0.147mm筛上过滤,均匀转动筛子收集滤液100mL左右,即为糊化测定液。 3. 粘度测定 将糊化液迅速吸入或倒入洁净、干燥的毛细管粘度计中(吸入法:在粘度计C口接上乳胶管后,倒置粘度计,将A口插入糊化测定液中,均匀摇荡糊化液,然后用手指堵住B 口并用吸耳球自C口的乳胶管吸气,使糊化液缓慢吸入毛细管粘度计中,至糊化液上升至蓄液球为止)。立即将粘度计垂直于50℃±0.1℃恒温水浴中,并使粘度计上、下刻度的两球全部浸入水面下,把乳胶管自C口移接在A口上,恒温10~12min后用吸耳球自A口将糊化液吸起吹下搅匀,然后吸起糊化液使充满粘度计上球,再让糊化液自由落下,15min 时开始测定,测定时将糊化液吸起充满上球(不能有气泡),停止吸气,待糊液自由流下至两球间的上刻度时,按下秒表开始计时,待糊化液继续流至下刻度时,再按下秒表停止计时,记录糊化液经上、下刻度的时间。然后同上操作连续测定2次~3次,流速测定结果取其平均值。

粘度的测定方法

粘度的主要测定方法 对粘度测定有:运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度:在温度t℃时,运动粘度用符号γ表示,在国际单位制中,运动粘度单位为斯,即每秒平方米(m2/s),实际测定中常用厘斯,(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度,运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度:ηt是二液体层相距1厘米,其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力,单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般:工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度:指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度,各国通常用的条件粘度有以下三种: ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样,在规定温度(如:50℃、80℃、100℃)下,从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时,恩氏粘度用符号Et表示,恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样,在规定温度下,从雷氏度计流出50毫升所需的秒数,以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度,即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样,在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数,以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。

ANDLF-Tech-QI001-01V01粘度检测方法(斯托默粘度计法)

All rights of multiplication are reserved to ANDLF page 1 of 2 They may only be passed on with prior consent of the releasing position. 阿克苏诺贝尔装饰涂料(廊坊)有限公司 Akzo Nobel Decorative Coatings (Langfang) Co., Ltd. 粘度检测方法(斯托默粘度计法) Work Instruction

All rights of multiplication are reserved to ANDLF page 2 of 2 They may only be passed on with prior consent of the releasing position. 1 目的 为规范粘度(斯托默粘度)的测定方法,特制定本作业指导书。 2 适用范围 本作业指导书适用于阿克苏诺贝尔装饰涂料(廊坊)有限公司所有斯托默粘度的测定。 3 检测依据 GB/T 9269-1988 建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法 4 检测方法 4.1 将涂料充分搅匀移入500毫升漆罐中,使涂料液面离盖约19毫米。 4.2 调节涂料和粘度计的温度至待测样要求温度。 4.3 按下升降杆,将转子浸入涂料中,使液面刚好达到转子轴的标记处。 4.4 按“Read ”键,待读数稳定后,即为待测样品的粘度。 4.5 重复测定三次,取平均值即为检测结果 5 相关文件和记录 5.1 相关文件 ANDLF-Tech-QP001 《标准检测方法》 5.2 相关记录 无 6 文件修改记录

粘度测试标准大全

粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分:门尼粘度的测定.pdf

GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf

对涂料粘度的研究

对涂料粘度的研究 摘要:在检测粘度的诸多仪器中, 最经济实用且操作方便的, 当推目前涂料界使用最为广泛的流出型粘度计———流出杯。 关键词:涂料流出杯检测 前言:粘度是涂料性能中的一个重要指标,对于涂料的储存稳定性,施工性能和成膜性能有很大影响。例如对于乳胶漆,在贮存过程中涂料的剪切应力τ0>10 dyn/cm- 有利于防止沉降,粘度15~30 Pa·s能保证适当的沾漆量;粘度在-.5~5.0 Pa·s 保证刷涂性和最佳漆膜性能。在刷涂后如果粘度能够>-50 Pa·s 则能很好地控制流挂,因此测定涂料的 粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。 1 粘度的定义 粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值,其国际单位为帕斯卡·秒(Pa·s),习用单位为厘泊(cP),1 cP = 1 mPa·s。通过比较在不同剪切速率下粘度的变化,我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。在国家标准GB/T 6753.4—1998 中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。牛顿型流动,当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时,这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动,当这一比值变化很小时,机械扰动(如搅拌)对粘度的影响可忽略不计,这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。不规则流动,当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变时,这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。 2涂-4 粘度计 2. 1 涂-4 杯的构造和影响粘度的因素涂-4 粘度计为上部圆柱形,下部圆锥形的容器,容量为100 mL ,锥底部有一标准孔为4mm 的不锈钢漏嘴,所以习称4 号杯。具体尺寸见图1 涂-4 粘度计使用简便,但在具体操作过程中的一些细节问题,仍会影响粘度

黏度测定法

黏度测定法_(中国药品检验标准操作规范)_(2010年版) 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力,《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需剪应力的大小,称为动力黏度η,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度(kg/m3)的比值,再乘以10-6,即得该液体的运动黏度[ν],以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值,称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体(如纯液体和低分子物质的溶液)的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计(见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1),毛细管内径有0.8mm±0.05mm,1.0mm±0.05mm,1.2mm ±0.05mm,1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种,可根据各品种项下规定选用(流出时间应不小于200s)。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机

玻璃缸,附有电动搅拌器及电热装置,除另有规定外,恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃,经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s,经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计,置铬酸洗液中浸泡2h以上(沾有油渍者,应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后,再用铬酸洗液浸泡6h以上),自来水冲洗至内壁不挂水珠,再用水洗3次120℃干燥,备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口!插入供试品(或供试溶液)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m2处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15min后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m1,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算,即得。 3.4 测定动力黏度时,按“相对密度测定法”标准操作规程测

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量 ——东华大学 一、实验目的 高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 通过本实验应达到以下目的: 1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理; 2、掌握本测定的方法; 3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值: 4、掌握测定粘度的动能校正方法 二、实验原理 高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式: []αηKM =(1) 该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8~l;而对硬棒状分子,α>1。关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得: []M K lg lg lg αη+= (2) 此为直线方程。从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。一般采用的方法就是将样 品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法 (如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。 若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25oC 时: []82.04101.2M -?=η (3) 用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η] 。其定义就是当溶液 M lg[

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