水泥化学分析-二氧化硅的测定.

1.方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅 酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸 水使使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚
2.分析步骤 称取称取约0.5g试样（m28），置于银坩埚中，加入6~7g氢氧 化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚 放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板 上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和 盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热 盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移 入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二 氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。

二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取50.00mL溶液E，放入250~300mL塑料杯中，加 入10~15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾， 仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及 10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应 再补充加入），放置15~20min。用中速滤纸过滤，用氯 化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下， 置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠 （CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔 细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加 入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微 红色），用用氢氧化钠CNaOH=0.15mol/L）标准滴定溶液 滴定至微红色。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一 并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的 马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。
向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4） 和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热可板上缓慢蒸发 至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。 将坩埚放入950~1000℃的马弗炉内灼烧30min，取 出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧， 直至恒重（m2）。
注意事项



(6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗 涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。 (7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分 析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使 结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中 的残余酸迅速被中和。 (5)必须有足够的F-、K+离子，以降低K2SiF6沉淀的溶 解度。溶液中有过量的KF 和KCl存在时由于同离子效 应而有利于K2SiF6沉淀反反应进行完全。但要适当过量， 否则会生成氟铝酸钾、氟钛酸钾沉淀，此沉淀也能在 沸水中水解，游离出HF，引起分析结果的偏高。
注意事项



(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol· L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。 (2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且加入时一定要不断地搅拌。因HNO3溶样时会放热，使 试验溶液温度升高，若此时加入固体KCl至饱和，待放置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。 (3) 沉淀要放置一定时间（15~20min）。因K2SiF6为细小 晶型沉淀，放置一定时间可 使沉淀晶体长大，便于过滤和 洗涤。 (4) 严格控制沉淀、洗涤、中和残余酸时的温度，尽可能 使温度降低，以免引起K2SiF6沉淀的预先水解。若室温高 于30℃，应将进行沉淀的塑料杯、洗涤液、中和液等放在 冷水中冷却
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）


1.方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即 为纯二氧化硅的量。 2.分析步骤 称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）

取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97）， 搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用 胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发 皿，并洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤 溶液，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保 存在250mL容量瓶中。此溶液A供测定三氧化 二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。
950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置 于950~ 1000℃下灼烧10min，放冷。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿， 用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿中 滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下 表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全， 用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸 发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一三角 架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化 铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
3.结果计算
SiO2＝
4.注意事项
m1 - m2 ×100% m
①加入氯化铵的作用：防止生速进行，防止放置时间过久，生 成硅酸凝胶，过滤困难。
③灰化的目的：除去滤纸。灰化时，应将坩埚 盖半开，不能使滤纸产生火焰，直至呈灰白色。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
注意事项


(8) K2SiF6沉淀水解反应是吸热反应，所以水解 时水的温度愈高，体积愈大，愈有利于K2SiF6水解 反应的进行。因此，加入200ml沸水使其水解完全， 同时所用沸水须先用NaOH溶液中和至酚酞呈微红 色，以消除水质对测定结果的影响。 (9) 滴定时的温度不应低于70℃，滴定速度适当 加快，以防止H2SiO3参与反应使结果偏高。滴定 至终点呈微红色即可，并与NaOH标准滴定溶液标 定时的终点颜色一致，以减少滴定误差。