锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
无机盐工业---烟道灰制氧化锌
从烟道灰制备饲料级氧化锌摘要：研究了以含氯烟道灰为原料，经酸浸、除杂、合成制得中间产物碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的新工艺，重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响。
该研究利用了廉价的烟道灰，具有原料来源广泛、生产成本低的优势，制备的产品质量可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一级品标准。
关键词烟道灰；酸浸；除杂；煅烧；饲料级氧化锌The Preparation of Feed Zinc Oxide from flue dust containing chlorineTian Weijun(Department of Chemical Engineering, Hunan Chemical V ocational and Technical College;Hunan Zhuzhou 412004)Abstract: A new technology for the preparation of feed zinc oxide from flue dust containing chlorine was studied. The processes for preparation of basic zinc carbonate included acid-leaching, purifying, synthesis, filtrating, washing, beating, drying. Place emphasis on the research about the effect of reaction temperature, purifying processes and calcining temperature. The research of preparing feed zinc oxide is a novel wet process technique, it is provided with cheap crude material and hardiness and low production cost, the feed grade zinc oxide is got by utilizing the technology and its quality can reach the standard of HG/T 2792-1996. This method has been applied in one enterprise triumphantly，it brought a good economic interest. Therefore the novel technology is a good way for utilizing low grade zinc resources, and the application of this technology is with a good prospect.Key words: zinc oxide ore; purifying; calcining; feed grade zinc oxide; production practice前言：饲料添加剂作为配合饲料的重要组成部分，具有提高饲料利用率、增加日粮的适口性、促进动物生长发育、改善畜产品品质、防治疾病、便于饲料的加工与保存等作用[1]。
碱式碳酸锌生产工艺分析与研究
碱式碳酸锌生产工艺分析与研究将次氧化锌（Zn2O）作为主要原料，进行酸浸处理、除杂、中和反应、沉淀、干燥以及高温灼烧分解制造碱式碳酸锌以及活性氧化锌，分析研究堿式碳酸锌生产工艺分析手段与重点内容。
论述了过硫酸铵溶液以及双氧水溶液的具体工艺分析。
标签：次氧化锌（Zn2O）;碱式碳酸锌;双氧水溶液; 过硫酸铵溶液;传统去除铁以及锰杂质的方式主要就是通过过氧化氢氧化方式、过硫酸铵氧化方式等方式进行处理，通过次氧化锌（Zn2O）置换以及硫化钠沉淀方式去除重金属，这些工艺手段复杂，成本相对较高，操作也较为繁琐，在工作中应用会造成较为严重的环境污染问题，分析碱式碳酸锌以及氧化锌生产工艺，优化除杂过程，可以提升工作效率，保护环境。
1.碱式碳酸锌碱式碳酸锌（碳酸锌）分子式主要为Zn CO3·2Zn（OH）2·H2O，其分子量为342.15，碱式碳酸锌属于一种白色的细微无定形粉末，其无味，无臭，不溶于水和醇，但是略微溶于氨。
可以溶于烯酸以及氢氧化钠中。
碳酸锌主要就是医药上作为皮肤保护剂，在饲料中主要的作用就是补锌剂，在工业中可以作为轻型收敛剂以及乳胶制品，也可以在人造丝、化肥行业的脱硫剂以及催化剂中的主要原料。
基于氧化次氧化锌粉（Zn2O）制取锌盐母液作为主要的原料，将母液温度提升到78℃～85℃，持续搅拌，添加碳酸钠溶液，合理控制反应物pH值，将其控制在6.8—7.0区间范围中，反应终止则就可以获得碱式碳酸锌。
碱式碳酸锌在一般状况之下主要存在阴凉、通风以及干燥的环境中，必要避免其与酸碱类物品共同存储运行。
要重视防潮控制，在运输中要加强对防雨淋、受潮以及防治日晒、受热，要合理养护管理。
在出现火灾等隐患过程中要通过水进行抢修，通过沙土以及灭火器进行扑救。
2.碱式碳酸锌溶液制备在进行碱式碳酸锌生产工艺研究过程中，要现将次氧化锌粉（Zn2O）放入到反应釜中，同时加水，再加入浓硫酸溶液，将其加热到60℃的时候反应1小时，在其温度升至为75℃的时候，进行保温处理，进行搅拌反应，保障时间充足，在加入石灰乳，将浸出液的PH数值调整到5.2～5.4区间中过滤，这样就会获得粗制硫酸锌溶液，在此溶液中含有铁金属、锰金属、镉金属等杂质，其主要的反应式为：ZnCO3+H2SO4==Zn SO4+CO2+H2O。
锌灰制备碱式碳酸锌和超细氧化锌及表征
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碱式碳酸锌生产工艺分析与研究
碱式碳酸锌生产工艺分析与研究作者：王建刚来源：《石油研究》2019年第12期摘要：将次氧化锌（Zn2O）作为主要原料，进行酸浸处理、除杂、中和反应、沉淀、干燥以及高温灼烧分解制造碱式碳酸锌以及活性氧化锌，分析研究堿式碳酸锌生产工艺分析手段与重点内容。
论述了过硫酸铵溶液以及双氧水溶液的具体工艺分析。
关键词：次氧化锌（Zn2O）;碱式碳酸锌;双氧水溶液; 过硫酸铵溶液;传统去除铁以及锰杂质的方式主要就是通过过氧化氢氧化方式、过硫酸铵氧化方式等方式进行处理，通过次氧化锌（Zn2O）置换以及硫化钠沉淀方式去除重金属，这些工艺手段复杂，成本相对较高，操作也较为繁琐，在工作中应用会造成较为严重的环境污染问题，分析碱式碳酸锌以及氧化锌生产工艺，优化除杂过程，可以提升工作效率，保护环境。
1.碱式碳酸锌碱式碳酸锌（碳酸锌）分子式主要为Zn CO3· 2Zn（OH）2· H2O，其分子量为342.15，碱式碳酸锌属于一种白色的细微无定形粉末，其无味，无臭，不溶于水和醇，但是略微溶于氨。
可以溶于烯酸以及氢氧化钠中。
碳酸锌主要就是医药上作为皮肤保护剂，在饲料中主要的作用就是补锌剂，在工业中可以作为轻型收敛剂以及乳胶制品，也可以在人造丝、化肥行业的脱硫剂以及催化剂中的主要原料。
基于氧化次氧化锌粉（Zn2O）制取锌盐母液作为主要的原料，将母液温度提升到78℃～85℃，持续搅拌，添加碳酸钠溶液，合理控制反应物pH值，将其控制在6.8—7.0区间范围中，反应终止则就可以获得碱式碳酸锌。
碱式碳酸锌在一般状况之下主要存在阴凉、通风以及干燥的环境中，必要避免其与酸碱类物品共同存储运行。
要重视防潮控制，在运输中要加强对防雨淋、受潮以及防治日晒、受热，要合理养护管理。
在出现火灾等隐患过程中要通过水进行抢修，通过沙土以及灭火器进行扑救。
2.碱式碳酸锌溶液制备在进行碱式碳酸锌生产工艺研究过程中，要现将次氧化锌粉（Zn2O）放入到反应釜中，同时加水，再加入浓硫酸溶液，将其加热到60℃的时候反应1小时，在其温度升至为75℃的时候，进行保温处理，进行搅拌反应，保障时间充足，在加入石灰乳，将浸出液的PH数值调整到5.2～5.4区间中过滤，这样就会获得粗制硫酸锌溶液，在此溶液中含有铁金属、锰金属、镉金属等杂质，其主要的反应式为：ZnCO3+H2SO4==Zn SO4+CO2+H2O。
碱式碳酸锌 制备
碱式碳酸锌制备以碱式碳酸锌制备为题，我们将介绍碱式碳酸锌的制备方法及其应用。
碱式碳酸锌是一种重要的无机化合物，化学式为ZnCO3·Zn(OH)2。
它是一种白色固体，广泛应用于橡胶、涂料、塑料、陶瓷、玻璃等工业领域。
下面我们将详细介绍碱式碳酸锌的制备方法。
一种常用的制备碱式碳酸锌的方法是将碳酸锌溶于氢氧化钠溶液中，然后通过加热和搅拌反应，生成碱式碳酸锌沉淀。
具体的实验操作如下：准备所需的实验器材和试剂，包括碳酸锌、氢氧化钠、蒸馏水、烧杯、磁力搅拌器、恒温水浴等。
然后，在烧杯中加入适量的蒸馏水，将其放入恒温水浴中加热至适当温度。
同时，在另一个烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌溶解。
将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢倒入加热的蒸馏水中，同时搅拌均匀。
接着，将碳酸锌逐渐加入反应体系中，继续加热和搅拌。
反应进行一段时间后，停止加热和搅拌，使反应体系静置一段时间。
此时，碱式碳酸锌沉淀会逐渐形成并沉淀到烧杯的底部。
将烧杯中的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤碱式碳酸锌沉淀，然后将其过滤并干燥得到固体产物。
通过上述实验操作，我们成功地制备了碱式碳酸锌。
需要注意的是，在实验过程中，应遵循实验室的安全操作规范，佩戴防护眼镜和手套，避免溶液的溅出和皮肤接触。
碱式碳酸锌具有良好的性质和应用价值。
首先，碱式碳酸锌具有良好的耐候性和耐腐蚀性，可以用作防腐涂料和建筑材料的添加剂，提高其耐久性和稳定性。
其次，碱式碳酸锌还具有良好的吸附性能，可用于废水处理和气体净化。
此外，碱式碳酸锌还可用作陶瓷和玻璃的着色剂，赋予其特殊的颜色和光泽。
碱式碳酸锌是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
通过合适的制备方法，我们可以得到高纯度的碱式碳酸锌，并利用其特殊性质和功能，应用于各种工业领域中。
希望本文能对读者了解碱式碳酸锌的制备方法和应用有所帮助。
锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
文章编号:1007-967X(2003)03-0028-04锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌Ξ康俊峰(沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023)摘 要:研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。
流程简单,适应性强,经济效益显著。
关键词:锌烟灰;碱式碳酸锌;活性氧化锌中图分类号:TF111 文献标识码:A1 前 言锌烟灰是铅、锌冶金过程的一种中间产物。
它是由回转窑挥发、贫化处理铅鼓风炉渣、湿法浸锌渣等低含锌物料所产生的。
其成份复杂,除含锌、铅外还含有较高的砷、锑、氟、氯等杂质,该物料不能直接做为湿法炼锌的原料。
必须经脱氟、氯等工序,处理难度大,成本高。
但由于其锌含量高,且以氧化锌形式存在,易于浸出进入溶液,因此可用做制取锌系化工产品的原料。
碱式碳酸锌和活性氧化锌都是重要的锌化工产品。
碱式碳酸锌用作轻型收敛剂和乳胶制品原料。
用于配制炉甘石洗剂,还可以用于生产人造丝和催化脱硫剂。
活性氧化锌可由碱式碳酸锌加热分解得到,主要用作橡胶或电缆的补强剂,也可作天然橡胶的硫化活化剂,白色橡胶的着色剂和填料,氯丁橡胶的硫化剂等。
随着工业的飞速发展,这两种锌化工产品,尤其是活性氧化锌产品的需求量显著增加。
如能以锌烟灰为原料,制备出合格的碱式碳酸锌及活性氧化锌产品,则不仅使锌资源得以有效利用,还可以创造很高的经济效益。
选用铅烟化炉产出的锌烟灰进行试验,由于其砷含量较高,不适于氨浸工艺。
因此采用硫酸浸出,两步净液。
碳酸盐复分解制取碱式碳酸锌。
焙烧制取活性氧化锌的工艺流程(见图1)。
该流程具有工艺简单、成本低、环境污染少、易于实现工业化等优点。
2 原料、试剂及仪器原料:铅烟化炉产出的锌烟灰,主要元素含量见表1。
表1 铅烟化炉灰主要元素含量元素名称Zn Pb As Sb Mn Cu Ca Mg Si含量(%)49.6226.63 1.2110.0010.0030.10.30.3材料:硫酸 工业级 含量92.5%;过硫酸铵 分析纯;硫酸铜 分析纯;锌粉 工业级 100目;碳酸钠 工业级 含量≥98%;碳酸氢铵 农用 含氮量≥17%。
丹柯锌业告诉你活性氧化锌的制备方法
活性氧化锌的制备方法分为两类：即氨浸取法和硫酸浸取法。
许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品，粒度为微米级，表面积较小，这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。
这里着重为您介绍一下硫酸浸取法。
以洛阳丹柯锌业有限公司为例：洛阳丹柯锌业有限公司所采用湿化学法（NPP-法）制备纳米级活性氧化锌，可用各种含锌物料为原料，采用酸浸浸出锌，经过多次净化除去原料中的杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌，最后焙解获得活性氧化锌。
硫酸浸取法酸解：取生产活性氧化锌的原料锌焙砂10g与250ml锥形瓶中，加入3mol/l的硫酸溶液35ml，置于80℃的水浴锅中，2-3分钟摇一次，加热50分钟，使锌与硫酸充分反应。
50分钟后，取出，加15ml去离子水，加热煮沸后过滤。
酸浸时，除生成硫酸锌外，铁、铜、铅、镉等金属也以硫酸盐形式转入溶液中，酸浸的主、副反应为：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2OZn+H2SO4=ZnSO4+H2ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2SFe3O4+3H2SO4=Fe2(SO4)3+H2OCuO+H2SO4=CuSO4+H2OPbO+H2SO4=PbSO4+H2OCdO+H2SO4=CdSO4+H2O在反应过程中，产生H2等混合气体，故应在通风环境中进行。
与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比，该新工艺具有以下技术方面的创新之处：1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合，迅速完成碱式碳酸锌的焙解。
2.通过工艺参数的调整，可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的活性氧化锌产品。
3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料，将其转化为高附加值产品。
4.典型绿色化工工艺，属于环境友好过程。
相信通过以上介绍您会对氧化锌的制备有一定的了解。
建议您可以查询获取更多的内容，以便您更好的掌握。
无机盐工业---烟道灰制氧化锌
从烟道灰制备饲料级氧化锌摘要：研究了以含氯烟道灰为原料，经酸浸、除杂、合成制得中间产物碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的新工艺，重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响。
该研究利用了廉价的烟道灰，具有原料来源广泛、生产成本低的优势，制备的产品质量可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一级品标准。
关键词烟道灰；酸浸；除杂；煅烧；饲料级氧化锌The Preparation of Feed Zinc Oxide from flue dust containing chlorineTian Weijun(Department of Chemical Engineering, Hunan Chemical V ocational and Technical College;Hunan Zhuzhou 412004)Abstract: A new technology for the preparation of feed zinc oxide from flue dust containing chlorine was studied. The processes for preparation of basic zinc carbonate included acid-leaching, purifying, synthesis, filtrating, washing, beating, drying. Place emphasis on the research about the effect of reaction temperature, purifying processes and calcining temperature. The research of preparing feed zinc oxide is a novel wet process technique, it is provided with cheap crude material and hardiness and low production cost, the feed grade zinc oxide is got by utilizing the technology and its quality can reach the standard of HG/T 2792-1996. This method has been applied in one enterprise triumphantly，it brought a good economic interest. Therefore the novel technology is a good way for utilizing low grade zinc resources, and the application of this technology is with a good prospect.Key words: zinc oxide ore; purifying; calcining; feed grade zinc oxide; production practice前言：饲料添加剂作为配合饲料的重要组成部分，具有提高饲料利用率、增加日粮的适口性、促进动物生长发育、改善畜产品品质、防治疾病、便于饲料的加工与保存等作用[1]。
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文章编号:1007-967X(2003)03-0028-04锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌Ξ康俊峰(沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023)摘 要:研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。
流程简单,适应性强,经济效益显著。
关键词:锌烟灰;碱式碳酸锌;活性氧化锌中图分类号:TF111 文献标识码:A1 前 言锌烟灰是铅、锌冶金过程的一种中间产物。
它是由回转窑挥发、贫化处理铅鼓风炉渣、湿法浸锌渣等低含锌物料所产生的。
其成份复杂,除含锌、铅外还含有较高的砷、锑、氟、氯等杂质,该物料不能直接做为湿法炼锌的原料。
必须经脱氟、氯等工序,处理难度大,成本高。
但由于其锌含量高,且以氧化锌形式存在,易于浸出进入溶液,因此可用做制取锌系化工产品的原料。
碱式碳酸锌和活性氧化锌都是重要的锌化工产品。
碱式碳酸锌用作轻型收敛剂和乳胶制品原料。
用于配制炉甘石洗剂,还可以用于生产人造丝和催化脱硫剂。
活性氧化锌可由碱式碳酸锌加热分解得到,主要用作橡胶或电缆的补强剂,也可作天然橡胶的硫化活化剂,白色橡胶的着色剂和填料,氯丁橡胶的硫化剂等。
随着工业的飞速发展,这两种锌化工产品,尤其是活性氧化锌产品的需求量显著增加。
如能以锌烟灰为原料,制备出合格的碱式碳酸锌及活性氧化锌产品,则不仅使锌资源得以有效利用,还可以创造很高的经济效益。
选用铅烟化炉产出的锌烟灰进行试验,由于其砷含量较高,不适于氨浸工艺。
因此采用硫酸浸出,两步净液。
碳酸盐复分解制取碱式碳酸锌。
焙烧制取活性氧化锌的工艺流程(见图1)。
该流程具有工艺简单、成本低、环境污染少、易于实现工业化等优点。
2 原料、试剂及仪器原料:铅烟化炉产出的锌烟灰,主要元素含量见表1。
表1 铅烟化炉灰主要元素含量元素名称Zn Pb As Sb Mn Cu Ca Mg Si含量(%)49.6226.63 1.2110.0010.0030.10.30.3材料:硫酸 工业级 含量92.5%;过硫酸铵 分析纯;硫酸铜 分析纯;锌粉 工业级 100目;碳酸钠 工业级 含量≥98%;碳酸氢铵 农用 含氮量≥17%。
设备:电动搅拌机,节点温度控制器,马弗炉,烘箱。
3 实验方法(1) 浸出实验在1000mL烧杯中进行,每次投料200g,控温搅拌。
真空吸滤,分析滤液及渣中锌含量,测定浸出率。
(2) 净化在1000mL烧杯中进行,控温搅拌,过滤后分析杂质含量。
(3) 制备碱式碳酸锌在2000mL烧杯中进第19卷第3期2003年6月 有 色 矿 冶N ON-FERR OUS MINING AN D METALL URG YVol.19.№3J une2003Ξ收稿日期:2003-04-02作者简介:康俊峰(1972—),男,工程师。
行,真空吸滤、洗涤分析Zn 含量及其它相关指标。
(4) 焙烧用500mL 瓷皿在马弗炉中进行,控温焙烧,分析Zn 含量及其它相关指标。
4 结果与讨论4.1 浸 出浸出的主要反应为:ZnO +H 2SO 4=ZnSO 4+H 2O PbO +H 2SO 4=PbSO 4↓+H 2O由于物料为挥发烟尘,氧化锌、氧化铅均为粉状细小颗粒,因此反应速度很快。
针对影响浸出率及过滤性能的几个主要因素:硫酸用量、液固比、温度、时间。
我们进行了一系列实验。
由于物料比较复杂,终点p H 值随时间变化较大。
因此我们采用一定物料控制一定的硫酸用量来调节酸度。
针对硫酸用量、液固比、温度、时间这四个主要因素,进行了正交实验进行对比,见表2。
由正交实验可见,酸度是影响浸出的主要因素,增加硫酸用量可提高锌的浸出率,使锌几乎全部进入溶液。
但酸量的增加也使杂质大量进入溶液,给下一步净液带来困难。
表2 L9(34)正交试验A 硫酸用量B 液固比C 温度D 时间浸出率(%)A 1 96B 1 3.3:1C 1 90D 1 299.60A 1 96B 2 3.8:1C 2 75D 2 399.66A 1 96B 3 4.3:1C 3 60D 3 499.50A 2 93B 1 3.3:1C 2 75D 3 499.30A 2 93B 2 3.8:1C 3 60D 1 299.28A 2 93B 3 4.3:1C 1 90D 2 399.41A 3 90B 1 3.3:1C 3 60D 2 399.01A 3 90B 2 3.8:1C 1 90D 3 499.15A 3 90B 3 4.3:1C 2 75D 1 299.211 298.76297.91298.16298.092 297.99298.09298.17298.083 297.37298.12297.79297.951 99.5999.3099.3999.362 99.3399.3699.3999.363 99.1299.3799.2699.32R 0.470.070.130.04 298.04298.04298.04298.04注:每次投料200g经过试验,我们确定最佳浸出条件为:200g 料、水660mL 、浓硫酸90mL 、温度60℃、时间1h 。
锌浸出率99%。
4.2 净 化浸出后液含有Fe 、Mn 、As 、Sb 、Cu 、Pb 等多种金属杂质,需进一步净化才能得到合格的硫酸锌溶液。
根据所含杂质的特性,我们采用先氧化水解,后锌粉置换的二步净化过程。
4.2.1 氧化水解除锰、铁、砷、锑浸出液中所含的锰、铁较少。
因此,我们选用过硫酸铵做氧化剂。
这样可以避免使用高锰酸钾带入锰杂质的可能。
过硫酸铵在水溶液中的电位:S 2O 2-8+2e -=2SO 2-4 E =2.0根据铁、锰系电位-p H 图可知,p H5.2时,溶液中的铁、锰可被充分氧化并沉淀完全。
同时,溶液中的砷、锑一方面与胶体铁形成共沉淀:4Fe (OH 3)+H 3AsO 3=Fe 4O 5As ↓+5H 2O另一方面砷、锑也可被氧化为高价而与其它金属杂质形成难溶盐沉淀被除去。
根据试验我们选用过硫酸铵做氧化剂、碳酸氢铵溶液调p H 值的工艺92第3期 康俊峰:锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌条件:温度85℃、时间1h、过硫酸铵用量1g/L、终点p H5.2。
净化后锰、铁等杂质含量见表3。
表3 氧化水解净化结果溶液成份(g/L)Zn As Sb Cu Fe Pb Mn 浸出液1250.590.470.0010.0810.0860.002一次净化液1300.020.230.00010.00020.080.0001硫酸锌溶液经过氧化水解除杂后,锰、铁含量达到要求。
水解渣量少,过滤性能良好。
4.2.2 锌粉置换除铜、铅、砷、锑一次净液后,溶液中还含有铜、铅、砷、锑等重金属杂质。
根据Me-H2O系电位-p H图,这些杂质可被锌粉置换:Me2++Zn=Zn2++Me。
影响置换的因素主要有:锌粉质量、粒度、反应温度、搅拌速度等。
其中锌粉粒度细则表面积大、置换反应速度快。
但也不应过细。
反应温度高能加速置换反应进行,但过高可以使被置换金属复溶。
同时,溶液中保持一定量的铜离子对置换反应有利,一方面铜可活化锌粉表面与锌形成微电池反应,促进置换进行。
另一方面铜可与砷、锑等形成合金,减少有害的AsH3、SbH3气体的发生。
因此在试验中采用向溶液中加入一定量的硫酸铜,以补充铜离子。
经试验,采用工艺条件:温度70℃、时间1h、终点p H5.2、锌粉用量2g/L、硫酸铜1g/L。
净化后结果见表4。
表4 锌粉置换除杂结果溶液成份(g/L)Zn As Sb Cu Fe Pb Mn 一次净化1300.020.230.00010.00020.080.0001二次净化1350.0080.010.00010.0010.0010.00014.3 制备碱式碳酸锌经过二次净液后的硫酸锌溶液与可溶性碳酸盐反应即可生成碱式碳酸锌。
可溶性碳酸盐可以是碳酸钠或碳酸氢铵,我们分别选用这两种沉淀剂做了沉锌实验。
4.3.1 碳酸氢铵沉淀制备碱式碳酸锌碳酸氢铵与硫酸锌溶液的反应为:6N H4HCO3+3ZnSO4= ZnCO3・2Zn(OH)2・H2O↓+5CO2↑+3(NH4)2SO4沉锌效果主要取决于反应温度及碳酸氢铵过量系数[1],温度过高碳酸氢铵大量分解,产出的碱式碳酸锌颗粒大、活度低,过低则生成的沉淀颗粒细,过滤困难。
经实验比较温度为46℃较好。
碳酸氢铵过量系数对沉锌的影响也较大,不足或过量都可降低沉淀率,实验结果见图3。
由图3可知,碳酸氢铵过量系数在1.1～1.2为好。
经实验碳酸氢铵沉锌的工艺条件为:温度46℃、时间2h、碳酸氢铵浓度20%、碳酸氢铵用量为理论量的1.2倍。
图2 NH4HCO3过量系数与锌沉淀率的关系4.3.2 碳酸钠沉淀制备碱式碳酸锌碳酸钠与硫酸锌溶液的反应为:3Na2CO3+3ZnSO4=ZnCO3・2Zn(OH)2・H2O↓+2CO2↑+3Na2SO4用碳酸钠沉淀制备碱式碳酸锌是目前普遍采用的方法,其工艺条件为:将配好的碳酸钠溶液(相对密度1.16)加入到硫酸锌溶液中(相对密度1.16),反应温度为46℃,p H控制在6.8左右,游离碱为0.4%～0.5%。
4.3.3 两种沉锌方法的比较这两种方法各有特点。
碳酸氢铵比碳酸钠便宜,且碱式碳酸锌中不带有钠离子,经焙烧后所得活性氧化锌品位高、杂质少,但反应过程中由于放出气体多,碳酸氢铵不稳定,因此,反应体系不易稳定。
得到的碱式碳酸锌堆比重变化大,且溶液中有大量铵离子,易导至锌的反溶,使锌沉淀率下降。
碳酸钠沉淀生成碱式碳酸锌,成本较高,但反应稳定易于控制,锌沉淀率高。
因此,直接制备碱式碳酸锌产品,应选用碳酸钠做沉淀剂,制备活性氧化锌可选用碳酸氢铵做沉淀剂。
4.4 洗涤、烘干碱式碳酸锌的洗涤十分重要,经过比较,采用二次倾析洗涤降低溶液中SO2-4浓度,再保温陈化40 min,离心过滤即可使SO2-4含量达到要求,洗涤后03有 色 矿 冶 第19卷在100℃烘干,破碎过200目即可得到产品:碱式碳酸锌。
4.5 制备活性氧化锌碱式碳酸锌经焙烧即可得活性氧化锌ZnCO 3・2Zn (OH )2・2H 2O →3ZnO +CO 2↑+4H 2O经研究可知,碱式碳酸锌在89.06℃失去H 2O ,259.00℃分解出CO 2[2],实验采用550℃在马弗炉中分解1h 。
即可得活性氧化锌。
5 结 语(1)锌烟灰经硫酸浸出、氧化水解、锌粉置换、碳酸盐沉淀等工艺处理即可得碱式碳酸锌产品,碱式碳酸锌经煅烧可得活性氧化锌。
(2)酸浸出工艺条件为:200g 料、水660mL 、浓硫酸90mL 、温度60℃、时间1h 。
氧化水解工艺条件为:温度85℃、时间1h 、过硫酸铵用量1g/L 、终点p H 5.2。
锌粉置换工艺条件为:温度70℃、时间1h 、终点p H 5.2、锌粉用量2g/L 、硫酸铜1g/L 。