现代萃取分离技术.
现代分离方法与技术第5章萃取分离法
现代分离方法与技术第5章萃取分离法萃取分离法是一种重要的化学分离技术，广泛应用于化学工业、石油化工、制药等领域。
本文将介绍现代萃取分离法的原理、分类、应用以及新的研究进展。
萃取分离法基于物质在两个不相溶的相之间的分配行为，利用两个相之间分配系数的差异实现物质的分离。
其中，两个相分别称为萃取剂相和被萃取物相。
应用于萃取分离法的萃取剂种类繁多，包括有机溶剂、水、离子性表面活性剂等。
根据被萃取物的性质，可以选择合适的萃取剂。
根据萃取过程中溶液的物理性质的变化，可以将萃取分离法分为平衡态萃取和非平衡态萃取。
平衡态萃取是指分离过程达到化学平衡，主要用于溶质的常规萃取。
非平衡态萃取是指溶质在两相中的分配过程不达到平衡，主要用于扩大分配系数以实现高效率分离。
萃取分离法有多种分类方法，包括萃取剂的化学性质、操作条件、设备类型等。
根据萃取剂的化学性质，可以将萃取分离法分为有机物萃取、无机物萃取、离子萃取等。
有机物萃取常用于天然产物的提纯和有机合成反应的副产物回收。
无机物萃取常用于金属离子的提纯和废水处理。
离子萃取常用于矿石中金属元素的分离和纯化。
根据操作条件，可以将萃取分离法分为溶剂萃取、超临界流体萃取、微生物萃取等。
溶剂萃取是最常见的一种萃取分离法，利用溶剂对被萃取物的选择性提取实现分离。
超临界流体萃取利用超临界流体对被萃取物的选择性提取实现分离。
微生物萃取是近年来兴起的一种分离技术，利用微生物对被萃取物的选择性提取实现分离。
根据设备类型，可以将萃取分离法分为离心萃取、萃取塔、膜萃取等。
离心萃取是将混合物在离心机中进行分离，常用于小规模的分离操作。
萃取塔是一种连续式分离设备，可用于大规模的分离操作。
膜萃取是利用特殊膜对物质进行选择性分离，具有较高的分离效率和能耗较低的优点。
萃取分离法广泛应用于各个领域。
在化学工业中，萃取分离法常用于有机合成反应的副产物回收、天然产物的提纯等。
在石油化工中，萃取分离法常用于石油加工中的石脑油分馏、芳香烃的提纯等。
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展，现代分离方法与技术也在不断完善和创新，为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法：是利用物质在不同温度下的沸点差异，通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法：通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律，将溶质从溶液中逐渐结晶出来，达到分离的目的。
3.萃取法：是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异，将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法：是利用旋转离心机的高速旋转，利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法：利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介，通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法：是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用，使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法：是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法，常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法：是利用膜的多孔性或选择渗透性，将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法：基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质，例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术：利用渗透扩散，通过膜的渗透性，使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术：利用吸附剂对目标物质进行吸附，然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上，动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术：将色谱和质谱相结合，既可以获得分离和纯化的结果，又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分，随着科学技术的不断更新和发展，还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术是化学、物理、生物等领域中重要的分离手段。
这些分离方法与技术可以通过不同的方式将混合物中不同的成分分离出来,并且可以在不同条件下进行。
以下是一些现代分离方法与技术的例子:
1. 萃取:萃取是一种常用的分离方法,可以通过将混合物通过一种溶剂,将其中的某种成分转移到另一个容器中进行分离。
萃取剂可以是液体、气体或固体。
2. 蒸馏:蒸馏是一种高效的分离方法,可以将混合物中的水分子和其他不溶成分分离出来。
蒸馏可以在低温下进行,因此是一种适用于分离高沸点成分的方法。
3. 离子交换:离子交换是一种利用离子交换剂将溶液中的某种离子从另一种溶液中分离出来的方法。
通过选择适当的离子交换剂,可以将需要分离的离子从混合物中分离出来。
4. 结晶:结晶是一种通过结晶过程将混合物中的成分分离出来的方法。
结晶剂可以促进结晶,并且结晶过程可以通过控制温度、压力和流量等条件来实现。
5. 分选:分选是一种通过选择和过滤将混合物中的不同成分分离出来的方法。
分选可以通过机械、化学或物理手段来实现。
6. 磁分离:磁分离是一种利用磁场将混合物中的不同成分分离出来的方法。
这种方法可以通过改变磁场的方向和强度来实现。
除了以上列举的方法与技术,还有许多其他的分离方法与技术,例如电渗析、化学分离、吸附等。
这些方法与技术的选择取决于混合物的性质和分离目标。
现代分离方法与技术的应用越来越广泛,包括化学、物理、生物、医疗、农业、环境等领域。
萃取分离技术
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HO
CH3
O
O
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2.萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两 溶剂的密度差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选 择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。
液—液萃取和液—固萃取
常用溶剂
• 非极性～弱极性溶剂 • 石油醚: 低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程
30～60℃、60～90℃、90～120℃），无毒、易燃， 反复使用后性质略有变化。
• 乙醚: 弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生 产。
• 苯: 非极性，致癌物质，谨慎使用。 • 正己烷: 与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工
某些甙类
某些甙类（黄酮甙）
石油醚、己烷
乙醚、氯仿 氯仿：乙醇 （2：1）
乙酸乙酯
大 某些甙类（皂甙、蒽醌甙）
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生 物碱盐
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、 无机盐类
丙酮、乙醇、 甲醇
水
萃取分离 目的: 将目标物选择性地溶集于某
一溶剂中，常用于粗分。
密度
1.00 0.79 0.79 0.79 0.71
0.68—0.72
0.78 0.88 0.87
溶剂名称
乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷
现代分离分析技术整理
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。
（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。
检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。
所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。
超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。
现代分离技术
现代分离技术超临界流体萃取1、超临界流体萃取（SFE）的基本原理SFE利用SCF作为萃取溶剂，SCF所具有独特的物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。
提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体一散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。
2、超临界流体萃取（SFE）的特点①通过调节温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分；②选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度或无氧环境下操作，分离、精制热敏性物质和易氧化物质；③SFE具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；④通过降低超临近流体的密度，容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；⑤兼有萃取和蒸馏的双重功效，可用于有机物的分离和精制。
超临界萃取优于液体萃取超临界流体的密度接近于液体超临界流体的粘度接近于普通气体超临界流体的扩散能力比液体大100倍超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分：① 在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；② 将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。
2.2 超临界萃取的特点（1）.选择性超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。
提高溶剂选择性的基本原则是：①操作温度应和超临界流体的临界温度相接近②超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近若两条原则基本符合，效果就较理想，若符合程度降低，效果就会递减临界温度接近操作温度者，溶解度大临界温度相同的气体中与溶质化学性质相似的气体溶解度大（2).溶解度溶质的溶解度随着流体相密度的增加而强烈的增加。
物质在超临界流体中的溶解度C 与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示：lnC=mlnρ+b选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。
(3).传递性质超临界流体的传递性质值的范图在气体和液体之间，例如在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出l0～100倍，但是黏度就比其小10～l00倍，这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相，所以能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去，使扩散传递更加容易。
几种现代分离方法及应用
几种现代分离方法及应用现代分离方法是指在物质分离过程中利用现代科学和技术手段，通过对混合物中不同成分的特性、相对性质、物理化学性质等的研究和分析，采用合适的分离方法将混合物中的成分进行有效分离和提纯的方法。
以下是几种现代分离方法及其应用：1.液-液萃取法液-液萃取法是通过将混合物溶解在两种或两种以上互不相溶的溶剂中，用于从混合物中选择性地萃取所需成分。
常见的溶剂包括乙醇、醚类、酸碱溶液等。
液-液萃取法广泛应用于化工、生物医药、食品等领域，如提取胺基酸、提取天然产物、废水处理等。
2.气相色谱法气相色谱法是将混合物分离的一种方法，通过样品在固定涂层或填充剂上的不同扩散和吸附特性，利用气相的流动使样品成分依次分离、检测。
气相色谱法广泛应用于化学、环境、药物、食品等领域，如分离和检测气体和液体混合物中的有机物、药物代谢产物的分析等。
3.高效液相色谱法高效液相色谱法是在液体相中利用高压将混合物分离的方法。
通过固定相和流动相的相互作用，将混合物中的成分按一定顺序分离。
高效液相色谱法广泛应用于分析化学、化学制品、食品、环境等领域，如药物的分离和纯化、农残的分析等。
4.电泳法电泳法是利用电场将具有电荷的物质分离的一种方法。
根据物质的电荷性质、电动迁移速率等，通过在电场中进行移动，使不同物质在电解质溶液中逐渐分离。
电泳法应用广泛，包括蛋白质分离、核酸分离、血液分析、药物检测等。
5.薄层色谱法薄层色谱法是在均匀涂覆在支持物上的薄层表面进行分离的一种方法。
通过不同组分在涂层和移动相中的相互作用，使成分分离并形成斑点。
薄层色谱法应用广泛，包括农药残留的检测、激素的分析、食品中添加剂的检测等。
总之，现代分离方法在化学、生物、医药、环境、食品等领域具有广泛的应用。
不同的分离方法适用于不同的物质和应用场景，通过选合适的分离方法可以有效提高混合物的纯度和产出物质的质量，满足不同行业的需求。
现代分离方法
现代分离方法现代分离方法是一种高效的技术，广泛应用于许多领域，包括医药、化工、食品、环保等。
它通过改变物质的物理或化学性质，将混合物中的不同成分分离出来。
本文将详细介绍现代分离方法的原理、分类、优缺点以及应用。
一、原理现代分离方法的原理是利用不同物质之间的物理或化学性质差异，通过某种技术手段将它们分离出来。
其中，物理性质包括相对分子质量、密度、沸点、溶解度等；化学性质包括酸碱性、氧化还原性等。
常用的现代分离方法有吸附分离法、离子交换分离法、膜分离法、超临界流体萃取法等。
二、分类现代分离方法可以分为以下几类：1.吸附分离法：将混合物中的成分在吸附剂上吸附后分离。
吸附剂可以是固体或液体，常用的有活性炭、硅胶、分子筛等。
2.离子交换分离法：利用离子交换剂与原混合物中的离子互相作用，进行分离。
常用的离子交换剂有阴离子交换剂和阳离子交换剂。
3.膜分离法：利用半透膜对混合物中的物质进行筛选分离。
膜分离法包括超滤、逆渗透、气体分离等多种方法。
4.超临界流体萃取法：利用超临界流体与混合物中的成分进行物理或化学作用，进行分离。
超临界流体有超临界二氧化碳、超临界水等。
三、优缺点现代分离方法具有以下优点：1.分离效率高：现代分离方法能够更加有效地分离出需要的成分，具有快速、精准、高效等特点。
2.对物质破坏小：现代分离方法不会对需要分离的物质产生影响，不会破坏物质的分子结构和化学性质。
3.成本低、操作简便：现代分离方法可以在较低的成本下进行，且操作简单、易于掌握。
4.能够处理一定量的样品：现代分离方法可以同时处理多个样品，提高分离效率，节约时间和人力成本。
然而，现代分离方法也存在一些缺点，主要包括：1.需要高质量的设备：现代分离方法需要使用高质量的设备，包括吸附剂、离子交换剂、膜等。
这些设备会增加实验成本。
2.对于一些高分子化合物的分离比较困难：现代分离方法在处理高分子化合物的时候，分离效率会较低，因为高分子化合物分子结构复杂，难以分离。
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固相萃取（Solid Phase Extraction）
固相萃取（SPE）：利用被萃取物质在液－固两
相间的分配作用的差异，实现与样品基体及干扰组
分分离或富集的方法。
原理：利用组分在固相（吸附剂）和液相（溶剂）
之间的分配能力或吸附能力的差异进行分离。其保
留或洗脱的机制取决于组分与固相（吸附剂）表面
操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与 其他分析仪器的联用。
5. 固相萃取操作
固相萃取操作基本步骤：
固相萃取柱的预处理（活化）：目的是打开碳链、湿润和
活化固定相，增大固定相的表面积，使目标物与表面紧密
接触，易于发生分子间相互作用；增加萃取柱与组分的相
互作用的表面积；除去萃取柱中存在的有机干扰物，减少
若温度一定，溶解度大的组分在低压时优先被萃 取，随着压力的升高溶解度较小的组分也依次被 萃取。
若压力一定，改变温度会引起SCF的密度和萃取 物的蒸汽压的变化，从而影响SFE的萃取效率。
在各压力范围内所得到的萃取物并非是单一的， 可通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后 再减压、升温SCF变成普通气体，对被萃取的物
超临界流体萃取装置：
7. 影响超临界流体萃取的因素
超临界流体种类的选择：必须对目标萃取物有良好的溶解能力和较
好的选择性，同时考虑操作的安全性和便利性。
超临界流体的溶剂化性质随温度和压力的改变而改变，其溶解能力可
通过控制压力和温度在很宽的范围内改变，其溶解能力就可与许多常用 的有机溶剂相当，为超临界流体取代有机溶剂提供了条件。
4. SFE系统的组成：
SFE系统的基本组成包括四部分：
SCF系统（泵）、萃取池（器）、控制器和样品收集系统 原料
SCF 发生 装置
萃取 容器
控制
收集 分离 装置
目标产物
温度、压力控制
基本部件：高压泵（具有程序升压和程序升密功能的加压 系统）、 萃取池（液相色谱柱 、专用萃取池 ）、 阻尼器 （限制流出萃取池流入收集器的超临界流体的流量和压 力）、收集器、控制器。
ห้องสมุดไป่ตู้
什么是超临界流体：
温度(Tc)和临界压力(pc)时形成的超临界 流体状态。 处于临界点状态的物质可实现液态到气 态的连续过渡，两相相界面消失，汽化
一种流体在的温度和压力分别超过其临界
热为零。
超过临界点的物质，无论加多大的压力 都不会液化，而只会引起密度变化。
3. 超临界流体萃取的基本原理
由于SCF具有很好的流动性和渗透性，根据目标 萃取物的物理化学性质，可通过调节合适的温度 和压力调节SCF的溶解性能，从而可选择性地把 各组分按照各自极性大小、沸点高低和分子量大 小依次被萃取出来。
现代萃取分离技术
溶剂萃取 超临界流体萃取 双水相萃取
其它萃取技术
萃取 利用物质在互不相溶的两相之间溶解 度的不同而使物质得到纯化或浓缩的方法。
萃取操作示意图
萃取是以分配定律为理论基础 衡量萃取体系是否合理的重要参数：
k=y/x
y-----平衡时溶质在轻相中的浓度 X-----平衡时溶质在重相中的浓度
固相萃取柱
市售固相萃取小柱
离心固相萃取法
固相萃取离心过滤法
全自动固相萃取仪
吉尔森公司的ASPEC XLi 全自动固相萃取仪
工作原理：
吉尔森全自动固相萃取仪的工作原理示意图
固相萃取联用装置
固相萃取与HPLC联用装置
固相萃取联用装置
固相萃取与毛细管电泳联用装置
8. 固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗
质进行分离，从而达到分离提纯的目的；
超临界流体萃取过程将萃取和分离两个不同的过 程联成一体。
超临界流体萃取技术（SFE）的优点:
萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地 与萃取组分分离。 在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合 天然产物的分离。 超临界流体的溶解能力具有选择性，可以通过调 节温度、压力、改性剂（如：醇类）在很大范围 内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。
污染。
方法：根据固定相的性质和种类采用一定量合适溶剂冲洗柱
子。
上样：使目标物被保留。溶解样品的溶剂强度应较弱，否则目标 物会被洗脱流失（注意上样体积应小于穿透体积）。 方法：利用抽真空、加压或离心的方法使样品进入固定相
干扰物洗脱：选择合适的溶剂强度和体积的溶剂（清洗
剂）（一般是较弱的溶剂）将保留的杂质或基体物质洗
脱。
一般选择中弱强度的混合溶剂，尽可能除去基体中
干扰组分，又不会导致目标物流失。如反相萃取体系常
选用一定比例组成的有机溶剂/水混合液，有机溶剂比
例应大于样品溶液，而小于洗脱剂溶液。
目标物的洗脱：选择合适的洗脱液和体积（相对较强的 溶剂强度）洗脱保留在萃取柱上的目标物。
6. 固相萃取仪器与装置 基本组成：
缺点：受SCF种类、性质的限制，萃取的物质和纯 度有限。
超临界流体的选择原则：
化学性质稳定，对设备无腐蚀。
临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也
不能太低。
操作温度应低于被萃取组分的分解、变质温度。
临界压力应较低（降低压縮动力）。
对被萃取组分的溶解能力高，以降低萃取剂的消 耗。 选择性较好，易于得到纯品。
相上的目标物定量洗脱下来；且粘度小、纯度高、毒性小，不与目标 物和固定相不反应；应与后续的分析相适应，不干扰测定。
9. 固相萃取的应用
在环境分析中的应用；
在生物样品分析中的应用；
在食品分析中的应用 ；
在药物分析中的应用。
超临界流体萃取 Supercrtical Fluid Extraction
的活性基团，以及组分与液相之间的分子间作用力。
2.固相萃取（SPE）特点：
与液-液萃取相比，固相萃取具有如下优点：
较高的回收率和富集倍数；
有机溶剂消耗量低，减少了对环境的污染；
采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效地将分 析物与干扰组分分离； 无相分离操作过程，容易收集分析物； 能处理小体积试样；
脱的过程中，都涉及到溶剂的选择问题，溶剂选择最重要的 因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。
固定相活化溶剂的选择 上样萃取溶剂的选择 淋洗溶剂的选择：淋洗溶剂的选择原则是：尽可能将干扰组
分从固定相上洗脱完全，但又不能洗脱任何分析物。
洗脱溶剂的选择 ：选择溶剂强度应足够大，保证吸附在固定