国标上水分测定的常用方法
水分测定 国标
水分测定国标
水分测定是一项重要的化学分析实验，其中国标方法是一种广泛使用的标准方法。
国标方法规定了使用烘干法、蒸馏法、卡尔·费休法等不同的方法来测定样品中的水分含量。
烘干法是测定样品中水分含量的常用方法之一。
其原理是将样品在一定温度下烘干，测量烘干前后的质量变化，从而计算出水分含量。
这种方法适用于各种类型的样品，如固体、液体和气体。
在国标方法中，烘干法被分为两种不同的方法，即真空烘干法和恒温烘干法。
蒸馏法是另一种常用的水分测定方法。
其原理是将样品中的水分通过蒸馏分离出来，然后测量蒸馏出的水分的质量，从而计算出水分含量。
这种方法适用于含有挥发性物质的样品，如油类、脂肪等。
在国标方法中，蒸馏法也有两种不同的方法，即常量蒸馏和微量化蒸馏。
卡尔·费休法是一种专门用于测定痕量水分的方法。
其原理是利用碘和二氧化硫与水分反应生成亚硫酸和碘化氢，然后通过滴定法测量这些化合物的量，从而计算出水分含量。
这种方法具有很高的灵敏度和准确性，适用于测定低浓度的水分。
在国标方法中，卡尔·费休法也有两种不同的方法，即容量法和库仑法。
除了上述三种方法之外，国标还规定了其他一些方法，如光谱法、色谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的样品和测定要求。
因此，在选择水分测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
水分测定国标
水分测定国标水分测定在生产和科研中具有非常重要的作用。
国家制定了一系列的标准和方法，以确保水分测定的准确性和可靠性。
本文将介绍水分测定的国家标准，包括测定原理、仪器设备、样品制备方法以及数据处理方法等内容。
一、水分测定的测定原理水分测定的原理可以根据样品的性质和要求来选择。
常用的测定方法有物重法、体积法和干燥法等。
其中，物重法是根据样品失水后的质量变化来确定水分含量的。
体积法是通过测量样品中水分的体积，计算出水分含量。
干燥法是将样品在一定温度下加热蒸发，将样品中的水分蒸发掉，再根据质量变化来计算水分含量。
二、水分测定的仪器设备根据不同的测定方法，选择不同的仪器和设备。
常用的水分测定仪器包括电子天平、水分仪、烘箱和真空干燥器等。
电子天平用于测量样品和容器的质量，水分仪用于测量样品中的水分含量。
烘箱用于将样品加热蒸发水分，真空干燥器则可以在低压条件下进行水分的干燥。
三、水分测定的样品制备方法样品制备非常重要，它直接影响到水分测定的准确性。
样品制备的方法包括采样、样品的预处理和样品的加热等步骤。
在采样过程中，需要保证样品的代表性和均匀性。
样品的预处理包括去除杂质、粉碎和筛分等步骤。
加热过程中，要控制加热温度和时间，确保水分蒸发完全。
四、水分测定的数据处理方法水分测定的数据处理非常重要，它直接影响到测定结果的准确性。
数据处理的方法包括测定结果的计算、数据的分析和结果的表达等。
在计算结果时，需要考虑样品的质量变化和水分的含量。
数据的分析可以采用统计学方法，进行结果的验证和误差的估计。
结果的表达可以采用百分比、质量分数或者质量分率等形式。
五、水分测定的国家标准根据不同的行业和产品，国家制定了一系列的标准和方法来进行水分测定。
例如，食品行业可以参考《食品中水分的测定》(GB/T 5009.3-2016)；制药行业可以参考《药品中水分的测定》(GB/T 14831-2015)；化工行业可以参考《化工产品中水分的测定通用方法》(GB/T 6283-2008)等。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，对于很多行业来说，水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中，水分的测定直接关系到产品的质量和安全；在化工行业中，水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此，水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法，希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一，它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下，将样品放入烘箱或干燥器中，在一定温度下加热一段时间，直至样品质量不再发生变化为止，记录下样品的初始质量和最终质量，通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行，操作方便，是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应，通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧，但它的准确度较高，适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况，可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理，操作简便，且测定速度快，因此在一些需要大量样品测定的情况下，红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率，可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品，比如一些不易干燥的样品，或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述，水分的测定方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中，我们应根据样品的特点和测定的要求，选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考，对于水分的测定工作有所帮助。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
（一）直接干燥法（法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。
加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容，它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。
正确、准确地测定样品中的水分含量，对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。
本文将介绍水分测定的常用方法，希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一，其原理是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。
这些方法各有特点，可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。
二、化学分析法。
化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。
常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。
这些方法需要在特定的条件下进行反应，然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。
化学分析法通常精确度较高，适用于对水分含量要求较高的样品。
三、仪器分析法。
随着仪器技术的不断发展，现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。
常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。
这些方法利用先进的仪器设备，通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量，具有操作简便、快速高效的特点。
四、电化学分析法。
电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。
常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。
这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量，具有灵敏度高、分析速度快的特点。
五、红外分析法。
红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。
这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于各种类型的样品。
通过测定样品对红外辐射的吸收情况，可以准确地计算出样品中的水分含量。
六、总结。
水分测定是化验分析中的重要内容，不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。
干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
水分测定国标
水分测定国标在水分测定方面，中国国家标准（GB）中的相关参考内容包括以下几个方面：1. 水分测定的基本原理和定义：- 样品中的水分是指样品中可挥发出的水含量。
其测定原理主要基于样品中水的蒸发和重量变化关系。
- 水分测定的定义符合GB/T 5009.3-2017《食品安全国家标准食品中水分测定》的要求。
2. 水分测定方法：根据测试对象和所需精度的不同，水分测定方法可以选择以下之一：- 干燥法：将样品经过一定温度和时间的加热干燥，重复称量，直至样品质量保持稳定。
- 半干法：将样品放在相对湿度为80% ~ 90%的环境中，重复称量，直至样品质量保持稳定。
- 红外法：利用样品中水分在红外波长范围内的特定吸收峰，通过测量吸收峰的强度来定量测定水分含量。
3. 样品的制备和保存：样品的制备和保存对于水分测定的准确性和可靠性非常重要。
以下内容可作为参考：- 样品应在取样之后尽快进行测试，以避免水分损失或风化。
- 根据不同样品的特点，选择合适的前处理方法，如研磨、过筛等，以保证样品的均匀性和可测性。
- 在测定前，需要根据样品特性选择合适的保存条件，如冷藏、冷冻、避光等。
4. 仪器设备和操作流程：- 水分测定的仪器设备通常包括天平、干燥器等。
- 操作流程主要包括样品称量、加热/干燥、冷却、称量等步骤。
- 操作过程中应注意准确称量、严格控制加热/干燥条件、防止外界干扰等。
5. 数据处理和结果表达：- 水分测定的数据处理主要包括样品初始质量、减少质量、水分含量等计算。
通常以百分比形式表达水分含量。
- 根据测定结果，可以判断样品中的水分含量是否满足产品质量要求。
6. 相关食品行业标准：- 不同食品行业通常会有相应的水分测定要求和标准，如饼干、面粉、肉制品等。
国家标准GB/T 5009.3-2017也提供了针对食品中水分测定的具体要求和方法。
以上内容是水分测定国家标准中的一些相关参考内容。
根据具体的测定对象和要求，需要结合相应的标准来确定适用的方法和流程。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化学分析中的一个重要内容，广泛应用于食品、药品、化工、农业等领域。
正确快速地测定样品中的水分含量对产品的质量控制和生产过程的监控至关重要。
本文将介绍水分测定的常用方法，希望能为相关领域的从业人员提供一些帮助。
首先，最常用的水分测定方法之一是烘干法。
这种方法利用样品在加热条件下水分的蒸发来测定水分含量。
通常情况下，将样品放入预先称量好的容器中，然后在一定温度下进行加热，直至样品中的水分蒸发完全。
通过测定干燥后的样品重量与原始样品重量的差值，即可计算出样品中的水分含量。
其次，还有一种常用的水分测定方法是气相色谱法。
这种方法适用于一些特殊的样品，比如挥发性物质含量较高的样品。
在气相色谱仪中，样品经过加热后挥发的水分会被分离并测定，从而得出样品中水分的含量。
这种方法的优点是测定结果精确，适用范围广，但设备和操作要求较高。
另外，还有一种常用的水分测定方法是库仑滴定法。
这种方法适用于一些含有水溶性物质的样品。
通过在样品中滴定一定量的干燥剂，使样品中的水分与干燥剂发生化学反应，从而测定样品中水分的含量。
这种方法操作简单，结果准确，适用范围广，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
此外，还有一些其他的水分测定方法，比如红外干燥法、核磁共振法等。
这些方法各有其适用的样品范围和操作要求，需要根据具体的实验需求进行选择。
在进行水分测定时，需要注意样品的制备和操作过程中的细节，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，水分测定是化学分析中的一个重要内容，准确地测定样品中的水分含量对产品的质量控制和生产过程的监控至关重要。
各种不同的水分测定方法各有其适用的范围和特点，需要根据具体的实验需求进行选择。
希望本文介绍的水分测定常用方法能够为相关领域的从业人员提供一些帮助，使他们能够更加准确、快速地进行水分测定工作。
水分测试方法
水分测试方法
水分测试方法：
①烘干法：把样品放在烘箱里烘干，根据烘干前后的重量差来计算水分。
比如把粮食样品放入烘箱，在105℃下烘到恒重。
②蒸馏法：利用两种互不相溶的液体，把水分蒸馏出来测量。
例如用甲苯和样品一起蒸馏，收集馏出的水。
③卡尔费休法：通过化学试剂和水反应来测定水分。
像在特定仪器中加入样品和卡尔费休试剂进行反应。
④红外线干燥法：用红外线照射样品使其干燥。
例如对纸张样品用红外线干燥来测水分。
⑤微波干燥法：利用微波使样品中的水分蒸发。
像对一些食品用微波干燥来确定水分含量。
⑥化学干燥法：使用化学干燥剂吸收水分。
例如把药品放在装有干燥剂的干燥器中，根据干燥剂重量变化判断水分。
⑦电容法：根据样品的电容变化来测量水分。
比如在粮食储存中利用电容传感器测粮食水分。
⑧电阻法：通过测量样品电阻的变化测水分。
像对木材电阻测量来判断其水分含量。
⑨中子法：利用中子与氢原子相互作用来测水分。
例如在土壤水分测试中使用中子水分仪。
⑩近红外光谱法：根据近红外光谱特征来分析水分。
像对水果用近红外光谱仪测水分。
⑪热重分析法：在程序控温下测量样品重量随温度的变化。
例如对一些化工原料用热重分析仪测水分。
⑫核磁共振法：利用核磁共振信号与水分的关系来测试。
像对某些特殊材料用核磁共振仪测水分。
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水分测定方法种类点击次数：2941 发布时间：2009-12-1水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法（此法用的广泛）；② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；④ 真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点⑴ 取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵ 干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。
先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W固形物（%）=100 －水分%G1 ——恒重后称量皿重量（g）G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）W ——样品重量（g）固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。
其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因⑴ 样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；⑵ 样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；⑶ 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；⑷ 在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；果糖 C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 + 3H2O⑸ 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；⑹ 烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算：水分= G / WG ——样品中干燥后的失重（g）W ——样品重量（g）真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算：水分=V/WV ——刻度管中水层的容量mlW ——样品的重量（g）3、常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4密度 0.88 0.86 0.86 1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点优点：⑴ 热交换充分⑵ 受热后发生化学反应比重量法少⑶ 设备简单，管理方便缺点：⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。
目前AOAC 规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。
这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）配制：称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F =G*100/VF —— KF试剂的水当量（mg/ml）V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml）G ——水的重量（g）3、步骤对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中取50 ml甲醇→ 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→ 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→ 打开加料口→ 将称好的试样立即加入→ 塞上皮塞→ 搅拌→ 用KF试剂滴至终点保持1min不变→ 记录计算：水分=FV/WF —— KF试剂的水当量（mg/ml）V ——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）W ——样品重量（g）注：① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。