化妆品半成品成品检验规程

修改记录1 目的规范公司产品检验方法，确保产品质量得到有效控制。

2 范围适用于公司内所有半成品、成品（裸包装）的检验。

3 定义 无4 职责4.1品检部：负责本规程的制定、修改，解释并监督实施。

4.2检验员：负责对规定项目进行检测。

5 程序5.1 抽样方案5.1.1 半成品抽样方案参照《原料和半成品取样管理规定》。

5.1.2 成品抽样方案5.1.2.1 外箱取样：若设总数为n ，则当n ≤3时，逐件取样；当3＜n ≤100时，按n ＋1取样量随机取样；当n ＞100时，按2n＋1取样量随机取样。

5.1.2.1 成品（裸包装）外观取样：成品（裸包装）的外观检验规则根据GB/T2828正常检验一次抽样方案，检查水平和抽样方案如下表所示：外观检查水平和抽样方案表Ac-接收数，Re-拒收数：当样本数量大于或等于批量时，则执行100%检验。

↑-使用箭头上面的第一个抽样方案，↓-使用箭头下面的第一个抽样方案。

同类缺陷合计，当不合格数≤Ac时，则该批合格。

5.1.3 成品（裸包装）抽样频次按批次进行抽样检验。

型式检验：每年应不少于一次。

5.2 成品（裸包装）外观检验成品外观检查水平和具体检验标准参照下表：检验标准表一5.3 内容物5.3.1外观、色泽将试样装入玻璃烧杯中，在自然光或日光灯下距离约20cm目测，目测角度自上而下、左右侧面比较，外观、色泽应一致或近似。

5.3.2香气将盛装试样的瓶口稍离鼻子，用手在瓶口上方扇动，使气流吹来嗅闻其味，同时需与等量的标准样比较，香型和香气与标准样相符。

5.3.3 pH值5.3.3.1 仪器1) PHSJ-3F和PHS-3C2)电热恒温水浴锅，精度±1℃3)温度计：0-100℃，精度为0.5℃4)烧杯：50ml5.3.3.2操作步骤在烧杯中称取5克待检品，按1份样品9份蒸馏水配比制备（标准规定直测时，则无需稀释），溶剂采用煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌均匀后，用已校正过的pH 计测定。

5.3.4粘度5.3.4.1 仪器1)NDJ-1旋转粘度计，Brook field粘度计2)电热恒温水浴锅，精度±1℃3)温度计：0-100℃，精度为0.5℃4)高型烧杯：250ml5.3.4.2 NDJ-1旋转粘度计操作步骤将被测样品倒入250ml的高型烧杯中，样品用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。

插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈中央，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读然后根据公式计算出产品的实际粘度。

5.3.4.3 Brook field 粘度计操作步骤将被测样品倒入250ml 的高型烧杯中，用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。

插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈中央，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读数显示在10-100%范围内，待达到规定的测定时间后定后读数。

5.3.5相对密度 （用于测定液态类化妆品的密度） 5.1.5.1 仪器1)比重瓶：25ml ，并装有刻度为0.1℃的温度计。

2)超级恒温水浴：能控制温度在15～50℃，准确至0.2℃。

5.1.5.2操作步骤取已知质量的带有温度计的25ml 干净比重瓶，加满蒸馏水，插入带有温度计的瓶盖,置于(20±0.1)℃恒温水浴锅中,使比重瓶温度在规定温度内保持（10-20）min 后，用滤纸擦净比重瓶外部，盖上小帽，立即称其质量(精确至0.0002g)，倒去蒸馏水，将比重瓶烘干或用试样液洗涤比重瓶3次，按上述步骤加入试样液，恒温并称重。

计算公式： d t t =1312m m m m -- ----------- (1)式中:m 1------------比重瓶的质量;gm 2------------样品加比重瓶的质量;g m 3 ------------水加比重瓶的质量;g5.3.6密度 （用于测定非液体类化妆品的密度） 5.3.6.1 仪器 1)密度杯：100ml2)超级恒温水浴：能控制温度在15～50℃，准确至0.2℃5.3.6.2 操作步骤在天平上放上密度杯去皮重，将恒温至 (20±0.5)℃的料体加入到100ml的密度杯中，轻轻拍打密度杯，排出气泡，盖上盖子，擦去多余的料体。

在天平上称得料体重量为m。

倒去料体，清洗干净，晾干待下次使用。

计算公式：d=m/100 ----------------（2）式中:m--------------料体的质量;g100------------密度杯体积;ml5.3.6泡沫5.3.6.1仪器1）罗氏泡沫仪2）温度计：精度±2℃3）电子称：精度0.1g4）超级恒温水浴锅，精度±1℃5）量筒：100ml6）烧杯：1000ml5.3.6.2 试剂1500mg/Kg硬水：称取无水硫酸镁（MgSO4）3.7g和无水氯化钙（CaCl2）5.0g，充分溶解于5000ml蒸馏水中。

5.3.6.3操作程序将超级恒温水浴锅预热到（40±1）℃，使罗氏泡沫仪恒温在（40±1）℃，称取样品1.25g加入1500mg/kg硬水50ml，再加入蒸馏水450ml，加热至（40±1）℃，搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取部分试液，沿泡沫仪管壁冲洗一下，然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度的最高值与最低值,取其平均值,结果保留整位数。

5.3.7离心5.3.7.1仪器1）离心机：1台2）离心管：刻度10ml，2支3）电热恒温培养箱：灵敏度±1℃，1台4）温度计：分度值0.5℃，1支5.1.7.2操作：于离心管中注入试样约三分之二高度并装实，放入离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min取出观察。

5.3.8总固体5.3.8.1仪器1) 温度计：精度0.2℃2) 分析天平：精度0.0002g3) 恒温烘箱：精度±1℃4) 烧杯：250ml5) 干燥器5.3.8.2 操作程序在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0002g)，于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h，取出放入干燥器中冷却至室温，称其质量(精确至0.0002g)。

总固体的含量，数值以％表示，按公式(2)计算X%=213 m m-m×100% ----------- (3)式中：X------总固体，%m1-----称量瓶的质量，gm2-----试样质量，gm3-----烘干后试样和称量瓶的质量，g 5.3.9有效物5.3.9.1无机盐(乙醇不溶物) a) 仪器1) 温度计：精度0.2℃ 2) 分析天平：精度0.0002g 3) 恒温干燥箱：精度±2℃ 4) 水浴加热器 5) 古氏坩埚：30ml 6) 锥形抽滤瓶：500ml 7) 抽滤器或小型真空泵 8) 量筒：l00ml 9) 干燥器 b) 试剂95％中性乙醇(化学纯)：取适量95％乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol ／L 氢氧化钠溶液滴定至微红色。

c) 操作程序用5.1.8.2中烘干的试样，加入95％中性乙醇l00ml ，在水浴中加热至微沸取出，轻轻搅拌，使样品尽量溶解，静置沉淀后，将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95％中性乙醇洗涤烧杯二次，洗涤液和沉淀物一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中，将古氏坩埚放入(105±1)℃烘箱内恒温3h ，取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0．0002g)。

无机盐含量，数值以％表示，按公式(4)计算无机盐（％）=1m m ×100 ----------- (4) 式中：m 1——古氏坩埚中沉淀物的质量，gm 0——5.8.2中称取的试样的质量，g 5.3.9.2氯化物a) 仪器：棕色酸式滴定管 b) 试剂1) 铬酸钾(分析纯)：5％2) 0.1mol ／L 硝酸银标准溶液：称取分析纯硝酸银16.989g ，用水溶解并移至1L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

称取于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g ，称准至0.0001g ，于250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加5%铬酸钾1ml 作指示剂，用配制好的硝酸银溶液滴定至生成砖红色铬酸银沉淀为止。

硝酸银标准滴定溶液的浓度按(4)式计算：C(AgNO 3)=m/(V ×0.05844) ----------- (5) 式中：C(AgNO 3)——硝酸银标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L m ——氯化钠的质量，g V ——硝酸银溶液的用量，ml0.05844——与1.00ml 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO 3)=1.000mol/L 当量的以g 表示的氯化钠质量结果保留四位小数。

c) 操作程序在5.3.9.1.c 中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入5％铬酸钾2ml ～3ml ，用0.1000mol ／L 硝酸银标准溶液滴定至呈橙色时为终点。

氯化物含量(以氯化钠计)，数值以％表示，按公式(6)计算氯化物（％）=100m0.0585V C ⨯⨯⨯ ----------- (6)式中： c ——硝酸银标准溶液的浓度，mol ／LV ——滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml)=1.0000mol／L]相当0.0585——与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgN03的以克(g)表示的氯化钠的质量，g／mmolm——5.8.2中称取的试样的质量，g5.3.9.3有效物含量有效物含量，数值以％表示，按公式(7)计算有效物(％)＝总固体(％)—无机盐(％)—氯化物(％) ----------- (7)式中总固体(％)、无机盐(％)、氯化物(％)分别按公式(3)、公式(4)、公式(6)计算,结果保留一位小数。

5.3.10总活性物（定量乙醇溶解物和氯化钠测定总活性物含量）5.3.10.1试剂1）95%乙醇：新煮沸后冷却，用碱中和至酚酞呈中性2）无水乙醇：新煮沸后冷却)=0.1mol/L标准溶液3）硝酸银：c(AgNO34）铬酸钾：50g/L溶液5）酚酞：10g/L溶液6）氢氧化钠：0.5mol/L溶液7）三氯甲烷5.3.10.2 仪器1）吸滤瓶：500ml或1000ml2）古氏坩埚：30ml，铺双层定性滤纸圆片3）沸水浴4）烘箱：控制温度（105±2）℃5）干燥器6）玻璃坩埚：30ml5.3.10.3试验程序a) 乙醇溶解物含量的测定1）精确称取样品（粉、粒状样品约2g，液、膏体样品约5g）准确至0.001g，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物，加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇，继续搅拌以促进溶解，静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤，操作四次。