环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法
环境空气质量标准GB
各项污染物分析方法,见表2。
表2各项污染物分析方法
污染物名称
分析方法
来源
二氧化硫
(１）甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法;
(2)四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法;
(3)紫外荧光法
GB/T 15262-94
GＢ8９7０-88
总悬浮颗粒物
重量法
GB／T６９21-8６
可吸入颗粒物
重量法
GB6921-86
环境空气质量标准GB-
———————————————————————————————— 作者：
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环境空气质量标准
Ambiｅnｔ aｉr quality ｓtandard
GＢ ３09５-19９６
1 主题内容与适用范围
本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
0.50
0.10
0.２5
０．70
总悬浮颗粒物ＴSP
年平均
日平均
0.08
0．１2
0.20
0.30
0.３0
0.50
可吸入颗粒物PM10
年平均
日平均
0．04
0.05
0.10
０.15
0．15
０.2５
氮氧化物
NＯx
年平均
日平均
1小时平均
0.05
0．1０
0.1５
0.０５
0.10
0.15
0.10
0.１5
0.３0
ｍｇ/m3
GB/T１５4３9环境空气 苯并［ａ]芘的测定－－高效液相色谱法
环境空气和废气中各项目监测采样细则
有组织：串联2个20ml吸收液多孔玻板瓶，min采集10~30min
无组织：1个5ml吸收液多孔玻板瓶，min采集30~60min
2~5℃密封避光保存，48h内测定
铬酸雾
污染源废气
hj/t29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法
24 h连续采样：用内装50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 L/min的流量连续采样24 h。
吸收液温度保持在23～29℃的范围,样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
氮氧化物
（一氧化氮、
二氧化氮）
污染源废气
《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》HJ 693-2014
仪器直读
方法检出限：一氧化氮3mg/m3（以NO2计）二氧化氮3mg/m3
20ml或50ml吸收液，~1L/min采集5~20min
采集好的样品2~5℃保存，2天内分析完毕。
室内空气
GBT 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物
酚试剂分光光度法
5ml吸收液，L/min采集10L
24h内分析完毕。
苯系物
环境/室内
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸-气相色谱法
日均值：100L/min流量采气不少于20h
采样器进气口距地面高度不低于，风速小于8m/s，滤膜毛面朝进气方向，将滤膜压紧至不漏气
颗粒物（TSP）
环境空气
《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》GBT 15432-1995
硫化氢
污染源废气
《空气和废气监测分析方法》第四版
一支内装10ml吸收液的大型气泡吸收管min流量采气30~60min，浓度高时串联两支吸收管；min流量采气20~40min。
环境监测空气、废气现场采样技术要求(采样流量等).
滤膜称量精确到0.1mg。
《空气和废气监测分析方法》见200页
项目
采样方法
采气流量
采气量/采样时间
样品保存时间
吸收瓶
其他特殊要求
标准号
12、苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙丙烯）
空气
气相色谱法
大气综合采样器
活性炭采样管
GB/T15263-94《环境空气总烃的测定气相色谱法》
10、甲醛
空气
便携式甲醛测定仪器法
酚试剂分光光度法
5ml吸收液（酚试剂）
大气综合采样器
0.5L/min
10L
2~5℃存放，2天内分析完毕。以防止甲醛被氧化
气泡吸收管
多孔玻板吸收管
尽量选用棕色吸收管。
样品运输、存放时应避光。
GB/T50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
gbt1543695环境空气氮氧化项目采样方法采气流量采气量采样时间样品保存时间吸收瓶其他特殊要求标准号3nox盐酸奈乙二胺分光光度法大气综合采样器00502lmin采气至第二个吸收瓶呈微红色采集好样品应24小时内测定完毕75ml吸收液的多孔玻吸收装置空气气监测分析方法见466仪器示值稳定后读数空气气监测分析方法见470项目采样方法采气流量采气量样品保存时间吸收瓶其他特殊要求标准号臭氧o3靛蓝二磺酸钠分光光度法10ml吸收液025g靛蓝二磺酸钠溶于水稀释至500ml体用磷酸盐缓冲溶液稀释至1l串联采集大气综合采样器05lmin530l室温暗处可放多孔玻板吸收管吸收管罩上黑布罩避光采样当第一支吸收管中的吸收液褪色约60时应立即停止采样当确信空气中臭氧浓度较低时可用棕色吸收瓶
环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法环境空气中的臭氧是空气污染的主要成分之一。
它既可以由自然因素产生（例如雷电活动），也可以由人为活动产生（例如汽车尾气、工业废气等）。
臭氧对人体健康有害，会引起呼吸系统疾病、眼部刺激和免疫系统损害等，并且对环境也有很大的危害，例如对植物的光合作用产生负面影响。
因此，监测和测定环境空气中的臭氧含量就显得尤为重要。
测定臭氧含量的方法有很多，其中一种是使用靛蓝二磺酸钠分光光度法。
这种方法基于靛蓝二磺酸钠与臭氧在碱性介质中发生氧化还原反应，生成的氧化还原产物在特定波长下具有比较强的吸收能力，可以通过光度计来测定其吸光度，从而间接测定臭氧的含量。
具体操作步骤如下：1.溶液制备：取一定量的靛蓝二磺酸钠（Na2-indigo disulfonate）加入适量的碱性介质（通常为氢氧化钠溶液），搅拌溶解。
制备的溶液应保持暗处保存，以免被光降解。
2.校准标准曲线：取一系列含有不同浓度臭氧的标准溶液，将其分别用靛蓝二磺酸钠溶液稀释至相同体积，然后分别测定吸光度，得到一条标准曲线。
3.进样测定：取环境空气样品，并将其通过过滤膜过滤，以去除其中的颗粒物。
然后，将过滤后的空气溶解于碱性介质中，与靛蓝二磺酸钠溶液反应，生成氧化还原物质，测定其吸光度。
4.结果分析：根据标准曲线，将吸光度转化为臭氧的浓度。
根据测定结果，可以评估环境空气中臭氧的含量，并与国家标准或相关法规进行比较，从而评估环境空气的质量。
该方法的优点是操作简单、敏感度高、分析结果准确可靠。
然而，靛蓝二磺酸钠分光光度法也受到一些限制，例如在氧化还原反应过程中可能存在某些干扰物质干扰测定结果，因此在分析前需要进行干扰物质的检测和去除。
此外，该方法对样品处理要求较高，必须对空气样品进行适当的预处理和准备，以确保所测得的结果准确可靠。
总的来说，臭氧是一种有害的空气污染物，对人类和环境都造成很大的危害。
因此，我们需要采取适当的措施来测定和监测环境空气中的臭氧含量，以便及时采取相应的减排措施，保障人类健康和环境的可持续发展。
室内空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
室内空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法1. 原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下，是吸收液中蓝色的电缆二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。
根据颜色减弱的程度比色定量。
2. 试剂和材料注：本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，试验用水为重蒸馏水。
2.1 硫酸溶液（1+6）。
2.2 淀粉指示剂（2.0g/L）。
2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.0100mol/L]。
2.4 溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾（优级纯，经180℃烘2h）溶于水，稀释至500ml。
2.5 溴酸钾-溴酸钾标准溶液[c（1/6KBrO3）=0.0100mol/L]：吸取10.00ml溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化钾，用水稀释至刻度。
2.6 磷酸盐缓冲溶液[c（KH2PO4-Na2HPO4）=0.050mol/L]：称6.80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L，此溶液ph=6.8。
2.7 靛蓝二磺酸钠标准贮备液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，稀释至500ml 棕色容量瓶，在室温处存放24h后标定。
标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。
标定方法：准确吸取20.00ml靛蓝二磺酸钠贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴酸钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水。
在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。
加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。
重复上述滴定，2次误差应小于0.05ml。
按式（1）计算贮备液中臭氧浓度。
ρ（O3）=[（c1V1-c2V2）×M]/（V3×4）×1000（1）式中：ρ—臭氧的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/ml）；c1—溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；c2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2—滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；M—臭氧的摩尔质量，数值为48，单位为克每摩尔（g/mol）；V3—靛蓝二磺酸钠贮备液吸取量，单位为毫升（ml）；4—化学计量因数。
环境空气质量标准(GB3095-1996)
环境空气质量标准(GB3095-1996)环境空气质量标准Ambient air quality standardGB 3095-1996１主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
２引用标准GB/T 15262 空气质量二氧化硫的测定－－甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970 空气质量二氧化硫的测定－－四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物测定－－重量法GB 6921 空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436 环境空气氮氧化物的测定－－Saltzman法GB/T 15435 环境空气二氧化氮的测定－－Saltzman法GB/T 15437 环境空气臭氧的测定－－靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438 环境空气臭氧的测定－－紫外光度法GB 9801 空气质量一氧化碳的测定－－非分散红外法GB 8971 空气质量苯并［a］芘的测定－－乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439 环境空气苯并［ａ］芘的测定－－高效液相色谱法GB/T 15264 空气质量铅的测定－－火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定－－滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433 环境空气氟化物的测定－－石灰滤纸氟离子选择电极法3 定义3.1 总悬浮颗粒物(TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100μｍ的颗粒物。
3.2 可吸入颗粒物(PM10)：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10μｍ的颗粒物。
3.3 氮氧化物(以NO2计)：指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.4 铅(Pb)：指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
3.5 苯并［ａ］芘(B［ａ］Ｐ)：指存在于可吸入颗粒物中的苯并［ａ］芘。
3.6 氟化物(以F计)：以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。
环境空气质量标准(GB)
环境空气质量标准Ambient air quality standardGB 3095-1996１主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
２引用标准GB/T 15262 空气质量二氧化硫的测定－－甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970 空气质量二氧化硫的测定－－四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432 环境空气总悬浮颗粒物测定－－重量法GB 6921 空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436 环境空气氮氧化物的测定－－Saltzman法GB/T 15435 环境空气二氧化氮的测定－－Saltzman法GB/T 15437 环境空气臭氧的测定－－靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438 环境空气臭氧的测定－－紫外光度法GB 9801 空气质量一氧化碳的测定－－非分散红外法GB 8971 空气质量苯并［a］芘的测定－－乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439 环境空气苯并［ａ］芘的测定－－高效液相色谱法GB/T 15264 空气质量铅的测定－－火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434 环境空气氟化物的测定－－滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433 环境空气氟化物的测定－－石灰滤纸氟离子选择电极法3 定义3.1总悬浮颗粒物(TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100μｍ的颗粒物。
3.2 可吸入颗粒物(PM10)：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10μｍ的颗粒物。
3.3 氮氧化物(以NO2计)：指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.4铅(Pb)：指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
3.5苯并［ａ］芘(B［ａ］Ｐ)：指存在于可吸入颗粒物中的苯并［ａ］芘。
3.6氟化物(以F计)：以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0028环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法1 范围5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05µg/5mL 。
当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2µg 甲醛。
当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2µg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。
此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。
二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。
2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。
3 试剂3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN（CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱保存。
可稳定三天。
3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。
混匀，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。
3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。
3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。
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FHZHJDQ0110b环境空气氮氧化物的测定二磺酸酚分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0110b
环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法
1范围
本方法规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。
本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
本测定范围为100～7000mg/m3。
2原理
烟气中氮氧化物被吸收液（硫酸+过氧化氢）吸收后，生成硝酸根离子，在无水条件下与二磺酸酚反应，在氢氧化铵存在的条件下偶合形成黄色化合物，根据颜色深浅，在420nm波长处，进行分光光度测定。
3试剂
在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ＝1.84g/mL。
3.2发烟硫酸：含游离SO3 15％～30％。
3.3氨水。
3.4过氧化氢：30％。
3.5吸收液：在1000mL容量瓶中，加800mL水，3mL硫酸（3.1）摇匀，再加10mL过氧化氢，用水稀释至刻线，摇匀，保存于冰箱中，有效期为一个月。
3.6二磺酸酚溶液：将25g苯酚加到150mL硫酸（3.1）中，冷却后，加75mL发烟硫酸（3.2），在水浴上加热回流2h，冷却后贮于棕色瓶中。
3.7氢氧化钠溶液：4g/100mL。
称取4g氢氧化钠，溶于少量水中，加水至100mL。
3.8硝酸钾标准贮备液：称取在105～110℃干燥2h的无水硝酸钾0.4380g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含200µg二氧化氮。
3.9硝酸钾标准使用液：吸取硝酸钾标准贮备液10mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀。
此溶液1mL含20µg二氧化氮。
4仪器
实验室常用仪器及下列专用仪器：
4.1真空采样瓶；容积为200～250mL。
4.2加热采样管。
4.3氟橡管或厚壁胶管：Ø5～8mm。
4.4瓷蒸发皿：100mL。
4.5棕色容量瓶：100mL。
4.6具塞比色管：50mL。
4.7分光光度计。
4.8往返振荡器。
5采样
按FHZHJDQ0110第5节采样步骤进行。
吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下表确定。
尾气NO X 浓度，mg/m 3 吸收液加入量，mL 2000 10
2000～4000
20 4000～8000
30 8000～10000
40
6 操作步骤
6.1 校准曲线的绘制
分别量取0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00mL 硝酸钾标准溶液于七只瓷蒸发皿中，各加入10.00mL 吸收液（3.5），数滴氢氧化钠溶液（3.7），至石蕊试纸刚好呈蓝色。
然后在水浴上蒸干。
冷却后，滴加2mL 二磺酸酚溶液（3.6），并用玻璃棒搅拌、研磨，使其充分浸润接触皿内残渣。
放置片刻，加入1mL 水和4滴浓硫酸，充分搅拌均匀。
冷却后，加10mL 水，搅拌均匀后，缓慢滴加5mL 浓氨水，使溶液呈现明显稳定的黄色，立即用定量滤纸滤于100mL 棕色容量瓶中，用水洗涤蒸发皿和滤纸2～3次（至洗涤液无色为止）。
洗涤液并入100mL 容量瓶中，用水稀至刻线，摇匀。
在波长420nm 处，用10mm 比色皿，以试剂空白液为参比测定吸光度。
以测定的吸光度为纵坐标，以二氧化氮含量为横坐标绘制校准曲线。
6.2 样品分析
采样后，用注射器往采样瓶中注入30mL 氧气，然后将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，再放置10～15min ，测量瓶内余压（P 2），并记录室温（t ），然后将试样溶液转入50mL 烧杯内。
分别取10.00mL 试样溶液和空白吸收液于瓷蒸皿中，按照（6.1）的操作步骤，以试剂空白溶液为参比测定吸光度。
注：分析中注意事项见附录A 。
7 结果计算
氮氧化物的含量按下式计算：
1
V V V a c n s NOx ⋅⋅= 式中： c NOX ——氮氧化物浓度（以NO 2计），rng/m 3；
a ——所取样品溶液中二氧化氮的量，µg ；
V s ——样品溶液总体积，mL ；
V 1 ——分析时所取样品溶液体积，mL ；
V n ——换算成标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。
Vn 的计算方法与第一篇第7节相同。
8 精密度和准确度
用标准气测定的相对误差小于±5％。
用标准气和样品气体测定相对标准偏差小于5％。
9 参考文献
GB/T 13906-92
附录A 采样和分析中注意事项
A1 当管道内是负压时采样管应与三通活塞连接，首先用真空泵以旁路先将气体充满采样管后再与采样瓶连接，采样时间约为5~10s 。
A2 采样嘴与采样瓶之间连接管要尽量缩短，以减少采样误差。
A3 采样后样品必须放置室温，这样在计算采样体积时可以不计饱和蒸汽压的影响。
A4 当气体样品中含有硝酸雾时，采样瓶前应连接1～2支内装中性玻璃棉的三连球管，以
滤除硝酸雾。
A5用氢氧化钠中和样品时，应控制氢氧化钠溶液加入量。
氢氧化钠不足时，蒸干过程中会有部分硝酸挥发损失，使测量结果偏低。
过剩时生成过多的盐，在显色后生成大量的不溶解成分，易产生误差。
A6加氨水时应缓慢滴入，不然会崩溅。
A7加氨水后应立即将试液过滤于棕色容量瓶内并放置暗处。
A8分析中使用的滤纸必须采用同一型号，过滤时将滤纸洗至无色。