环氧氯丙烷气相检测条件试验
气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
１ 试 验 方 法
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ｔ Ｋ Ｒ吹 扫捕 集仪 （ Ｅ ＭＡ 吹脱 管 ５ｍＬ 捕 集 管 为 ，
Ｔ ｎ ｘ Ｓｌ ａＧ ｌＣ ａｃａ） Ａ ｉ ｎ ８ ０ ｅａ／ ｉｃ ｅ ｈｒｏ１ ； ｇ ｅｔ ９ Ａ气 相 色谱 ｉ ／ ｌ ７
０１ ．
项目
较 低 质 量 浓 度
样 品 １ 样 品 ２／ 样 品 ３ 样 品 ４ 样 品 ５ 样 品 ６ 样 品 ７ 相对 标 准 回收 率 ／ ／ ／ ／ ／ ／ ／ ％ （ ｇ・ 。）（ Ｉ Ｌ ｇ・ ）（ ｘ Ｌ ｇ・ ）（ｘ Ｉ ）（ Ｌ Ｉ ｇ・ ｇ・ ）（ Ｌ ｇ。 ）（ ｇ‘ ） 偏 差 ／ Ｌ ｔ Ｌ ｘ ％
饮 用水 中其 限值 （ ． ｇ Ｌ 的检 测要 求 。 ０ ４Ｉ ／ ） ｘ
２ ３ 线 性方 程和 方 法检 出 限 ．
图 １ 生 活 饮 用 水 中 环 氧 氯 丙 烷 色 谱 图
２ ４ 相 对 标 准 偏 差 和 回 收 率 ．
按 照所确 定 的 吹扫捕 集 和气 相 色谱分 析 条件 进
摇 匀 ， 到环 氧氯丙 烷 质 量浓 度 为 １１４ ｍ ／ 的标 得 ７ ｇ Ｌ
② 气相 色谱 条件 气化 室温 度 ：０ ２ ０℃ ； 柱温 ： 程序 升 温 ，５℃ （ ３ 保 持 １ ｉ ） ０ ｒ ｎ ，以 ４ ａ ０℃／ ｉ 温 至 ２ ０ ｏ 保 持 １ ｍ ｎ升 ２ Ｃ， ａ ； ｒ ｎ 检测 器温度 ：７ ｉ ２ ０℃ ； 柱流量 ： ． Ｌ ｍｉ（ 纯 １ ０ｍ ／ ｎ 高 氮气 ）； 流 比 ： １； 分 ２： 隔垫 吹扫 流量 ： ｍ ／ ｎ 高 ３ Ｌ ｍｉ（ 纯氮 气 ） 尾吹 流量 ：０ｍＬ ｍｉ（ ； ６ ／ ｎ 高纯氮 气 ） 。
气相色谱法分析饮用水中环氧氯丙烷
改 变 了 取 水 样 体 积 , 进 样 浓 度 , 从 而 提 高 了 方 法 的 检 测 最 低 浓 度 。结 果 表 明 , 在 所 确 立 的 条 件 下 , 环 氧 氯 丙 烷 的 色 谱 峰 在 谱 图 上 能 得 到 很
好的分辨,低高浓度水样的回收率为94%～105%,方法的最低检测浓度为0.0002mg/L。
盖 塞 ,按 此 法 再 用 二 氯 甲 烷 5.00 mL萃 取 两
次 ,合 并 萃 取 液 于 KD 浓 缩 器 中 。于 35℃ 至
40℃ 水 浴 中 浓 缩 至 1.0mL。
1.4 分析步骤
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(1)标 准 样 品 的 制 备 。
环氧氯丙烷标准储备溶液:在100mL容
量 瓶 中 加 入 二 氯 甲 烷 约 60mL,盖 塞 称 量 ,
法做了必要的改进,原方法的最低检测浓度为0.02mg/L,城市供水水质标准的要求的最高限值为0.0004mg/L,检测浓度高于城市供水水
质 标 准 的 限 值, 方 法 不 可 行 。参 照 原 方 法 中 的 水 样 预 处 理, 液 液 萃 取 技 术, 研 究 了 以 石 英 毛 细 管 柱 代 替 填 充 柱, 柱 温 以 程 序 升 温 代 替 恒 温,
表1
本方法的检测限可通过下式计算为: MDL=st(n-1,1-a=0.99)其 中 ,t(n-1, 1-a=0.99)是 自 由 度 n-1置 信 度 为 0.99时t 分布得值。 n:n次 平 行 样 s:n 此 平 行 分 析 的 标 准 偏 差 。通 过 带 入 低 浓 度 值 可 求 得 本 方 法 的 检 测 限 ,n=7时 ,t=3.71MDL=st=0.055× 3. 71=0.2(μ g/L)=0.0002(mg/L)。
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究作者：张薇来源：《速读·上旬》2017年第06期摘要：目的：探讨气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷，并建立有效的检测方法。
方法：通过二氯甲烷对水样中的环氧氯丙烷进行萃取测定，主要是先经过色谱分离，然后在经过质谱来选择离子进行测定，即SIM法进行定量测定。
结果：经过色谱质谱联合检测后，目标化合物最终的分离度表现较好，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。
分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差80%。
结论：此种测定方法对生活饮用水中的环氧氯丙烷有准确而灵敏的测定，符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准，在生活饮用水的日常分析测定中可以采用。
关键词：气象色谱-质谱法；测定；生活饮用水；环氧氯丙烷环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用于制做环氧树脂，同时也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，是环氧基和苯氧基树脂的主要原料，还用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯、醚之溶剂等。
它具有中等毒性，经动物实验证明有潜在的致癌作用，应避免长期接触。
环氧氯丙烷可能会通过供水管网内壁涂料中的环氧树脂而进入我们的生活饮用水中，因此，要对生活饮用水中的环氧氯丙烷进行测定，使饮用水符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准。
实践中通常用气象色谱法进行检测，但是这种测定方式最终得出的检出限无法达到最小检出限标准，精确度不够，且其中需要用到的氢火焰离子化检测器是广谱检测器，灵敏度不高。
而本文将会采用气象色谱-质谱连用的检测方法进行测定，通过毛细管色谱柱对目标化合物进行分离，从而建立气象色谱-质谱联用法来测定饮用水中环氧氯丙烷，最终的检测精确度和准确度都比较高，能够满足国标规定，并可以推广使用。
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
环氧氯丙烷检测标准
环氧氯丙烷检测标准
环氧氯丙烷的检测标准主要有以下两种：
车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法：此方法规定了用丁二酸乙二醇聚酯-硅油DC-200混合柱分离测定车间空气中环氧氯丙烷。
适用于测定由氯丙烯合成环氧氯丙烷的生产现场和使用现场空气中环氧氯丙烷的浓度。
工业环氧氯丙烷（代号：ECH）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求：此标准规定了工业用环氧氯丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于由丙烯经高温氯化／氯醇法或乙酸丙烯酯法而制得的工业用环氧氯丙烷的生产、检验和销售。
以上是关于环氧氯丙烷的检测标准的相关信息，希望能对您有所帮助。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定作者：陈峰唐访良徐建芬张明包贞阮东德来源：《北方环境》2011年第09期摘要：依照《测量不确定度评定与表示》，对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。
通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大，吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为(78±21) µg/L。
关键词：吹扫捕集-气相色谱-质谱；环氧氯丙烷；不确定度评定中图分类号： X52 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）09-0202-03Evaluation of Measurement Uncertainty of Epichlorohydrin in Water Samples by Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass SpectrometryChen Feng, Tang Fangliang, Xu Jianfen, Zhang Ming, Bao Zhen, Ruan Dongde(HangZhou Environmental Monitoring, Zhejiang Hangzhou 31007)Abstract：Based on Evaluation and Expression of Uncetainty in Measurement，the measurement results of epichlorohydrin in water samples by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry were collected and the measurement uncertainty was evaluated. The results indicated that the main factor were the process of making the standard curve, and the measurement result of epichlorohydrin in simulated water sample by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was (78±21) µg/L.Key words: purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry; epichlorohydrin; uncertainty evaluation不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷刘涛利;张建柱【摘要】建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法.采用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行定量检测.结果表明,目标化合物有较好的分离度,检出限为0.39μg/L,标准曲线的线性相关系数R2=0.998,线性范围为0.2～2.5mg/L,平均加标回收率大于80％,相对标准偏差小于3.1％.该方法操作简单,灵敏度和准确度高,重现性好,适合水源水和饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】2页(P57-58)【关键词】气相色谱-质谱联用;环氧氯丙烷;水源水;饮用水【作者】刘涛利;张建柱【作者单位】国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657环氧氯丙烷是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，有与氯仿、醚相似的刺激性气味，微溶于水，长期吸入会引起四肢酸痛、腿软乏力、运动不灵活及一般神经衰弱症状，且被认为是疑似致癌物质［1］。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8.17—2006)中采用有机溶剂萃取水中的环氧氯丙烷，萃取液经浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，但该方法采用的色谱柱为填充柱，分离度较差，无法达到最小检出限要求，且氢火焰离子化检测器属广谱检测器，灵敏度较差［2］。
笔者采用毛细管色谱柱分离目标化合物，建立了气相色谱－质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法，该方法可以提高检测灵敏度，以满足检测限值的要求。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪;氮吹蒸发仪;环氧氯丙烷标准溶液:1 mL，99.5%纯品;抗坏血酸;甲醇(色谱纯)和二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯)，在马弗炉中于450℃条件下烘烤2 h，然后置于干燥器中备用;微量注射器:1，10和100 μL 等。
顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究
顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究摘要】目的：探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。
方法：取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，同一浓度条件下，在加热 3 min、5 min、8 min、12分钟进行样品测定，每个浓度3个样品加热时间为横坐标，峰面积为纵坐标曲线，在60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。
结果：经过分析，二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离，并且在顶空条件下，即上述条件下时效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。
结论：使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著，该方法简便易行且具有较高的灵敏度，可在今后的药品测定工作中进一步推广。
关键词：顶空气相色谱；环氧氯丙烷；溶剂残留；测定顶空气相色谱（GC Headspace Analysis）是指液体或固体中挥发性成分气相色谱分析的间接测定。
环氧氯丙烷（ECH）是一种非常重要的有机化学原料，有毒且致癌。
环氧氯丙烷可以通过环氧树脂管或废水的表面排入水中。
近年来，越来越多的国家对持久性有机污染物如环氧氯丙烷，苯，醚等物质的强制性限制越来越严格。
中国的政府和企业也越来越重视这个问题。
有研究指出，对相关企业及临床上做好环氧氯丙烷等有害物质的监测工作可以大幅度提升人们的生活质量，避免发生以外。
对此，本文着重就实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果进行探讨研究，现将研究成果汇报如下：1.资料与方法1.1仪器与方法本次研究采用的气象色谱仪为日本生产的GC-2010型号的色谱仪。
取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。
1.2溶液的配备在10ml容量瓶中加入少量水分，使用灵敏度为十万分之一电子天平将环氧氯丙烷标准品0. 01052g精密称入容量瓶中，最后放入10ml容量瓶中，制成浓度为1.0毫克/毫升的储备溶液，4℃冷藏。
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环氧氯丙烷的气相检测条件试验
1.方法：气相色谱法
2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）
3.进样方式：直接进样法
4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）
5.色谱控制条件
5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保
持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。
5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。
5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。
6.试剂
环氧氯丙烷（AR级）
二甲基亚砜（AR级）
7.溶液配制：
7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇
匀，即得。
7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶
解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为47.24ug/ml）
1/ 3
7.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即
得。
（浓度为944.8ng/ml）
8.气相色谱图及检测结果：
8.1.二甲基亚砜定位
峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]
二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.13
8.2.环氧氯丙烷定位
峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]
环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19
二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.14
8.3.环氧氯丙烷检测限
2/ 3。