水中57种VOCs的快速GCMS分析
GC／MS方法分析高锰酸钾去除水中有机污染物
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文 章编 号 ：０１ ９７ （０２ ０ — １０ ０ １０ — ６７ ２１）２ ０１ — ３
吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究
吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【摘要】[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化.[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度.[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5％～ 123.0％,精密度(相对标准偏差)范围为0.74％～5.62％,方法检出限为0.03～0.59 μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5％～125.0％.[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)029【总页数】4页(P11802-11805)【关键词】吹扫捕集;气相色谱质谱;SIM扫描;VOCs;优化【作者】赵洪兵;乔梁;徐俊;黄莉娟【作者单位】广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境保护局,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017;广元市环境监测站,四川广元628017【正文语种】中文【中图分类】X832挥发性有机物(Volatile Organic Compound，VOCs)，通常指常温、常压下沸点为50～260℃的有机化合物［1］。
VOC种类复杂，常被用于石油化工、医药、高等院校、研究所、检测机构等行业中。
许多VOC都具有难降解性，且进入人体后都具有一定的毒性，主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用［2］。
伴随着工业化和城市化进程的推进，我国许多城市的地表水水源水及生活饮用水均测出VOCs［3］，它是我国水环境监测优先控制的一类主要污染物，因此对集中式生活饮用水水源水的VOCs的监测受到各国及科学工作者的关注。
因VOCs在水环境中的浓度较低，如何有效、快速、准确地分析VOCs，成为环境监测领域的研究热点［4］。
GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯 化钠和无水硫酸钠均为优级纯 （使用前均于 ４００ ℃烘干 ６ｈ）。 １２ 标准物质
２８种 ＳＶＯＣｓ标 准 物 质 （ｏ２ｓｉ，１００ ｍｇ／Ｌ）： 萘、敌敌畏、２，４，６ 三 氯 酚、２，４ 二 硝 基 甲 苯、２，６ 二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、 莠去津 、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清 、 蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷 、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范 （ＤＺ／Ｔ０３０７ ２０１７） 中的半挥发性有机物，建立了一种液 ／液萃取 气相色谱质谱联用法，可同时测定 ２８种半挥发性有机物 （ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的 ２７个 ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪 （ＧＣ ＭＳ） 对样品进行测定，内标法定量， 可实现 ２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在 ００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于 ０９９９， 线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本 未受到 ２８种 ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要 求，为相关检测工作提供了技术参考。 关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｂ
GC-MS法测定水源水中的半挥发性有机物
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实验部分
仪器与试剂
气 ! 质联用仪：789:;<= (#>& ! 4>?$ @ )- ! 1/；萃取装置： /AB;:CD +3/3EFGH1；浓缩装置 /AB;:CD +3/36F56H1 EI；固相萃取柱： /AB;:CD /AB;:;:;J< H1 5@+3 H1 ! "#/65 HAK;. 0 ( LI % &M 4 8 2 。 水样取自北京市西北部深层地下水； 二氯甲烷、甲醇、 乙酸乙酯等有机溶剂均为色谱纯；无水硫 酸钠： 分析纯，在 N&&O 灼烧 N P，在马弗炉中冷却至 "&&O左右时，趁热转移到干燥器中，冷却至室 温储存备用；盐酸： 优级纯。 有机氯农药标样、 多环芳烃标样及内标化合物均购自美国 789:;<= 公司； 有机磷农药标样： 中国农 业部环境保护科研监测所；硝基苯类标样：中国标准物质研究中心； 氯苯类标样： 中国环境保护总局 标准样品研究所。
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法 测 定 水 源 水 中 的 半 挥 发 性 有 机 物
刘晓茹 % 高继军 % 刘玲花 % 袁 浩
（中国水利水电科学研究院水环境所 % 北京 "&&&$#）
我国于 ’&&’ 年 ( 月 " 日实施了地表水环境质量标准 （ )*$#$# ! ’&&’） ，其中集中式生活饮用水地 表水源地特定项目中规定了 (# 种有机污染物的监测，包括挥发性有机物 （+,-.） 和半挥发性有机物 （ /+,-.） ，其中半挥发性有机物的类别较多，有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农 药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物，分析方法以气相色谱为主。 目前气相色谱 ! 质谱联用法 0 )- ! 1/ 2 已成为国际上先进的有机物分析方法， 由于色 ! 质联机具 有选择离子 （ /31） 扫描功能，大大减少了前处理的操作步骤，可分析多种类型化合物， 解决了气相色 谱分析中色谱峰的分离问题。 我国已有一些分析工作者开展了该方面的研究，但大多是侧重于某一 类有机污染物进行分析。 本文采用色 ! 质联用法，同时测定水源水中 $( 个组分，包括硝基苯类、氯 苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共 4 类有机化合物。 这大大提高了水源水中有机 污染物的监测效率， 对保护水环境、促进水环境质量的可持续发展具有重要意义。 美国 5674’4 方法采用固相萃取 ! 色谱 ! 质谱 （/65 ! )- ! 1/） 联用法测定半挥发性有机物， 由于 中美两国使用农药不同，所以 5674’4 方法中农药部分的测定不适合于我国水源地半挥发性有机物 的监测。 本文根据地表水环境质量标准中规定的特定监测有机污染物项目， 在美国 5674’4 方法基 础上进行了优化，使之适合于我国水源地特定有机项目的监测，并达到国际先进水平。
吹扫捕集—气相色谱质谱法监测水质57种挥发性有机物
2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 109 ·吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水质57种挥发性有机物章洁怡，梁荣辉(茂名市环境保护监测站，广东茂名525000)[摘要]吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中57种挥发性有机物，对吹扫捕集的条件进行优化，获得令人满意的结果：各组分的校准曲线线性相关系数为0.9945~0.9998，加标回收率为67.6 %~122.7 %，相对标准偏差为1.4 %~10.7 %。
[关键词]吹扫捕集；水；挥发性有机物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0109-03Purge-and-trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored 57 Kinds of Volatile Organic CompoundsZhang Jieyi, Liang Ronghui(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 57 kinds of volatile organic compounds in water were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9945~0.9998, recovery of 67.6 %~122.7 % and relative standard deviation of 1.4 $~10.7 %.Keywords: purge-and-trap, water, volatile organic compounds.挥发性有机物是一种常见的环境污染物，广泛存在于制药、涂料、石化等工业排放之中，其对自然环境及生物的威胁受到国家环境和卫生部门重视[1-3]。
吹扫捕集_快速气相色谱_质谱联用法测定水中54种挥发性有机物_黄旭锋
第9卷第4期环境工程学报Vol ．9，No ．42015年4月Chinese Journal of Environmental EngineeringApr ．2015吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物黄旭锋1闫海阔2姚林江3王林3*（1．郑州市环境监测中心站，郑州450007；2．通辽市环境保护监测站，通辽028000；3．北京博赛德科技有限公司，北京100102）摘要采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法，通过质谱定性和各目标物的特征离子定量，建立了同时测定水中54种挥发性有机物（VOCs ）的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。
结果表明，与常规方法相比，建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时，分析时间由31min 缩短至13min 。
该方法具有良好的重现性，除萘和1，2，3-三氯苯值为9．3%和8．7%外，其他目标物的重现性值皆小于5%，在线性范围1 200μg /L 内皆具有大于0．99的良好相关度，各目标物的检出限值介于0．53 278ng /L 之间。
关键词吹扫捕集快速气相色谱水质检测挥发性有机物中图分类号X853文献标识码A文章编号1673-9108（2015）04-2014-07Simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compoundsin water using purge and trap technology coupled with fast gaschromatography-mass spectrometryHuang Xufeng 1Yan Haikuo 2Yao Linjiang 3Wang Lin 3（1．Zhengzhou Environmental Monitoring Central Station ，Zhengzhou 450007，China ；2．Tongliao EnvironmentalMonitoring Central Station ，Tongliao 028000，China ；3．BCT Technology LTD ，Beijing 100102，China ）Abstract A fast method for simultaneous determination of 54kinds of volatile organic compounds （VOCs ）in water by using purge and trap coupled with fast gas chromatography with time-of-flight mass spectrometry wasestablished ，and 54kinds of VOCs in water were separated and conducted qualitatively and quantitatively analysis by mass spectrum and characteristic ion．By comparison with the conventional method ，the fast method decreased the analysis time from 31min to 13min and simultaneously assured the sensitivity of compounds and resolution except two groups of VOCs ，respectively．The result revealed that relative standard deviation were found less than 5%（n =7）of compounds other than naphthalene ’s 9．3%and 1，2，3-trichlorobenzene ’s 8．7%，and the method correlation coefficients of 54kinds of VOCs were more than 0．99in the linearity range of 1 200μg /L．The lim-its of detection of this method were from 0．53to 278ng /L．Key words purge and trap ；fast gas chromatography ；water analysis ；volatile organic compounds 收稿日期：2014－03－06；修订日期：2014－05－30作者简介：黄旭锋（1977—），男，大学本科，主要从事环境监测方面的分析工作。
用GCMS分析水中VOA方法的优化
用GC/MS分析水中VOA方法的优化关键词：可吹扫的有机化合物挥发性有机物分析USEPA方法524.2 GC/MS1992年,美国环保局(USEPA)推广的方法524.2包括24种新的目标化合物,使方法分析物总数达84种方法。
524.2版本4目录中包括了:6种轻气体,24种挥发性极性化合物及54种挥发性芳香烃和卤代烃。
尽管这些化合物在沸点、极性、水中溶解度，吹扫效率及对吸附剂的选择性有很大差异，但方法性能标准必须同时满足所有84种目标化合物，此外，由于流速不兼容，样品带加宽，扩展吸附阱穿透以及色谱分析的干扰都使方法的难度加大。
这就要求缩短分析运行时间，以实现整个分析过程中挥发系统这一关键步骤的性能优化。
虽然吹扫捕集分析是一种成熟技术，但在方法学上有重大进展并在仪器上不断改进。
以下简报,使用CDS8000型样品浓缩器与HP6890气相色谱仪，HP5973质谱仪联机，实现了挥发系统的优化。
用于测量水中可吹扫有机化合物的硬件系统和挥发条件表明：用响应因子(RF)，方法检测限(MDL)和重现性表示的优异的方法性能完全满足本方法的性能指标。
优化的分析条件：建立挥发性物分析系统的目的是实现最终的吹扫和解吸效率。
色谱分辨，并按USEPA方法524.2版本4检测所有84种目标化合物。
建立目前最高水平的吹扫捕集GC/MS系统，使所有化合物(包括可吹扫气体和极性分析物)同时具有最好的方法性能。
建立室温以上开始分析的系统，从而消除了低温聚集或低于室温的GC条件。
本文所述系统成本较低，维修方便，易于操作，并通过自动化样品的处理提供快速分析循环时间.从而提供最大的实验室分析能力和效益。
为得到最终方法性能需要的全部仪器操作条件，本方法总的循环时间:吹扫和捕集为23分钟。
GC/MS分析时间为33分钟。
图1为在所述条件下的典型色谱图。
以下详细叙述影响系统优化的一些因素(样品量,捕集选择,吹扫和解吸温度等)。
方法性能：校准：按照USEPA方法524.2提出的方法要点，并使用本方法提出的定量离子获取校准数据，所有84种挥发性目标化合物以5ML 和25ML样品量，在两个数量级范围内(0.4-40ppb)测定了平均响应因子。
GC—MS法同时测定水中60种挥发性有机物
GC—MS法同时测定水中60种挥发性有机物作者：叶燕玲来源：《中国新技术新产品》2016年第07期摘要：GC-MS法同时测定水中60种挥发性有机物的方法。
方法：采用GC-MS法富集水中的挥发性有机物，解吸后用色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。
结果：能简便、快速、有效地分离检测水中的60种挥发性有机物。
方法的相关系数大于0.9978，响应因子的相对标准偏差小于4.28%，样品加标回收率样品在88.7%～112.4%。
结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中60种挥发性有机物的同时检测分析。
关键词：GC-MS法；水；挥发性有机物中图分类号：X832 文献标识码：A我们知道，在水里面，有机污染物的含量本身会比较高，特别是挥发性的有机物，又占据了其中的大多数，而且其成分也比较复杂，一般来说包含了这些内容：烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等物质，但是他们都有一个前提，那就是沸点要求在50℃～280℃，而且室温状态下呈饱和状态，并且他们的蒸汽压都在133.322Pa以上。
我们知道，一旦水里面VOCS的含量超过了一定程度，那么就必然对人体造成健康危害，所以一直以来世界卫生组织和各个国家，乃至我国所采用的水质标准内容里面，对这项内容都提出了相应的限定要求。
本文在这个基础上，就气象色谱与质谱联合测定的形式进行了GC-MS方法的设定，并且以此进行水里面VOCS的测定，最终得出我们所需要的结果。
1 材料和方法1.1 在仪器方面，我们选择的是Tekmar Atomx型GC-MS法仪，Atomx Teklink联机软件，5.0mL吹扫管，并且采用自动的形式进行进样。
Finnigan Trace GC Polaris Q型气相色谱-质谱联用仪，Xcalibur1.4色谱工作站，DB-604MS毛细管柱30m×0.32mm×0.25m。
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水中57种VOCs的快速GCMS分析
姚祺;沈培明
【摘要】该文通过使用专用色谱柱建立了吹脱捕集-气相色谱-质谱联用、内标法定量,测定生活饮用水中氯乙烯、环氧氯丙烷、六氯丁二烯等57种挥发性有机物的快速分析方法.方法检出限为0.01～0.19μg/L,样品加标回收率为91.5％～107％,精密度(RSD,n=6)为1.2％～13.5％.对实际水样测定表明,该方法准确、快速、可靠,可以满足生活饮用水中挥发性有机物分析要求.
【期刊名称】《净水技术》
【年(卷),期】2016(000)0z1
【总页数】7页(P83-88,112)
【关键词】挥发性有机物(VOCs);吹脱捕集;气相色谱-质谱(GC/MS);快速分析【作者】姚祺;沈培明
【作者单位】上海市城市排水监测站,上海200062;上海市城市排水监测站,上海200062
【正文语种】中文
【中图分类】X832
挥发性有机物（Volatile organic compounds, VOCs）是指熔点低于室温而沸点在50～260℃的挥发性有机化合物的总称，是水体中重要的一类污染物，如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等。
VOCs化合物多数具有大气化学反应活性，是光化学烟雾的重要前体物[1]；同时可以通过气相物理化学过程形成二次有机溶胶（SOA），
与大气细粒子污染有密切的关系[2,3]。
另外，VOCs还被证明与人体的皮肤、血液、呼吸器官及神经系统疾病有关[4-6]，且易造成饮用水污染。
新版生活饮用水卫生
标准（GB 5749—2006）中的水质指标，相较于GB 5749—1985的35项增加
至106项，其中VOCs新增了包括环氧氯丙烷、六氯丁二烯等总共30项有机物[7]。
同时增加了生活饮用水标准检验方法附录A[8]吹脱捕集/气相色谱-质谱法作
为测定挥发性有机化合物的检测方法。
本试验在吹脱捕集/气相色谱-质谱的基础上，使用检测VOCs的专用色谱柱DB-VRX替代原方法中的DB-5MS色谱柱，实现了57种VOCs的快速分析。
1.1 仪器与装置
安捷伦7890/5975气质联用仪；DB-VRX（20 m×0.18 mm×1.00 μm）色谱柱；DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱；18740-80220分流衬管；TEKMA PURGE&TRAP吹脱捕集进样器；#9Trap （Proprietary）捕集管；Purelab Classic DI超纯水仪。
1.2 材料与试剂
4-溴氟苯（BFB）标准样品（美国AccuStandard公司）；56种VOC混合标准
样品：2 000 mg/L（美国o2si smart solutions公司）；环氧氯丙烷标准样品：
2 000 mg/L（美国o2si smart solutions公司）；EPA8260内标混合标准样品：2 000 mg/L（美国o2si smart solutions公司）；99.995%氦气；99.995%氮气；
1.5 mL
棕色样品瓶；10 μL微量注射器；100 μL微量注射器；5.0 mL吹脱捕集专用注射器；甲醇（HPLC级纯）；符合要求的试验用水
1.3 试验条件
1.3.1 吹脱捕集条件
吹脱气流量为40 mL/min，吹脱时间为11 min，传输线温度为110℃，解析温度
为190℃，时间为0.5 min，烘焙温度为230℃，时间为10 min，样品加热温度
为40℃。
1.3.2 色谱条件
载气流速为1.0 mL/min，分流比为30：1，进样口温度为250℃，程序升温35℃开始，以5℃/min升至45℃，再以10℃/min升至180℃，后运行温度为200℃，运行5 min。
1.3.3 质谱条件
电子轰击（EI）离子源，接口温度为250℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，全扫描质量为45～350 m/z，选择离子扫描各离子的特征离子与参考离
子见生活饮用水标准检验方法附录A。
2.1 BFB调谐
设定色谱与质谱条件后，选择BFB调谐对仪器进行调谐。
待调谐完毕后，使用25 ng 4-溴氟苯对仪器进行测试。
本试验采用1.0 μL 25.0 mg/L的BFB加入到5.0 mL试验用水，通过吹脱捕集进样，经气质联用仪全扫描测定，扣除背景后的4-溴氟苯质谱图各离子丰度的比例关系，满足EPA方法[9]的要求。
2.2 57 种VOCs标准样品在两种色谱柱上的出峰图
2.2.1 DB-5MS通用色谱柱
2.2.2 DB-VRX VOCs专用色谱柱
2.3 校正曲线浓度范围及检出限
检出限（MDL）按照EPA方法，配制最低曲线浓度点为0.40 μg/L的标准溶液，重复分析7次。
由公式MDL=t(n-1,0.99)×S计算方法检出限，其中n为重复测定次数，S为重复分析的标准偏差，t(n-1,1-a=0.99)为在n-1的自由度内99%置信
度的研究值，t值通过查t分布表获得：t(6,0.99)=3.143[10]。
本试验校正曲线适用的范围为0.40～20 μg/L；各组分校正曲线的相关系数R2均
在0.9 950以上；方法检出限为0.01～0.19 μg/L，结果如表1所示。
2.3 方法的加标回收率及精密度
在5.0 mL试验用水中加入标准溶液，使其浓度分别为2.00、8.00 μg/L，进样测
定6次后计算加标回收率和精密度。
各组分浓度加标回收率、精密度如表2所示。
2.4 实际样品测定
为验证方法的适用性，以本站实验室自来水作为实际样品进行分析。
分别取2次5.0 mL相同样品加入内标化合物，上机测定。
结果如表3所示。
本试验优化了生活饮用水标准检验方法GB/ T5750.8附录A吹脱捕集/气相色谱-
质谱法测定挥发性有机化合物中的实验条件，所有组分准确度为91.5%～107%，RSD为1.2%～13.5%，达到该方法要求各组分的平均准确度应为80%～120%，相对标准偏差RSD应＜20%。
本试验使用测定VOC专用色谱柱DB-VRX代替了原方法中的通用色谱柱，在不降低分离度的前提下，使得样品的测定时间从原来的30 min缩短到了16 min，提
高了检测效率。
试验了各种条件后，仍然存在三对难分离组分（在通用色谱柱上也存在同样现象）：保留时间为9.119 min的对、间二甲苯与三溴甲烷、保留时间为9.598 min的邻
二甲苯与1,1,2,2-四氯乙烷以及保留时间为11.692 min的仲丁苯与1,3-二氯苯。
本试验在选择离子扫描时，把相同保留时间的难分离组分的特征离子及参考离子编制在同一离子组中，在制作校正曲线时，利用质谱的特性，选择不同化合物各自特征离子及参考离子进行校正，得到的校正曲线包含了全部目标化合物。
综上所述，本试验可以同时测定包含生活饮用水卫生标准（GB 5749—2006）及
地表水环境质量标准（GB 3838—2002）中所列的大多数挥发性有机物，具有灵
敏度高、准确度高、易于操作、检测快速的优点。
【相关文献】
［1］解鑫,邵敏,刘莹,等.大气挥发性有机物的日变化特征及在臭氧生成中的作用—以广州夏季为例[J].环境科学学报，2009,29 (1):54-62.
［2］王倩,陈长虹,王红丽,等.上海市秋季大气VOCs对二次有机气溶胶的生成贡献及来源研究[J].环境科学,2013,34(2):424-433.
［3］谢绍东,田晓雪.挥发性和半挥发性有机物向二次有机气溶胶转化的机制[J].化学进
展,2010,22(4):727-733.
［4］ Kimata H.Exposure to road trafic enhances allergic skinwheal responses and increases plasma neuropeptides andneurotrophins in patients with atopic
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