GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
吹扫捕集_GC_MS_SIM法测定环氧氯丙烷
E - ma il: lxm 9626@ 126. com 收稿日期: 2008- 05- 04
# 78#
Abstract: The qua litat ive and quant itat ive analysis of trace ep ichlorohydrin in w aterw as perform ed w ith purge and trap pre- concen trat ion fo llow ed by GC-M S ana lysis in selected ion m onitoring ( SIM ) m ode. T he results show that the linear range of epich lorohydrin is 0. 2 to 10. 0 Lg /L ( r> 0. 995) . W hen the determ inat ion concentrations are 0. 4 Lg /L and 1. 0 Lg /L, the re lative standard dev iations are 9. 21% and 3. 94% , and the recovery rates w ith standard add ition are 106. 1% and 100. 8% respectively. T he m ethod detection lim it is abou t 0. 12 Lg /L. T he m ethod can be applied to determ ination of trace ep ichlorohydrin in drink ing w ater.
表 1 环氧 氯丙烷测定精密度、加标回收率
T ab. 1 R elative standard dev iations and recovery for
环氧氯丙烷气相检测条件试验
环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。
5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。
5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。
6.试剂环氧氯丙烷（AR级）二甲基亚砜（AR级）7.溶液配制：7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为47.24ug/ml）1/ 37.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为944.8ng/ml）8.气相色谱图及检测结果：8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。
环氧氯丙烷的测定 气相色谱法题库及答案
环氧氯丙烷主要内容环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭吸附管富集空气中样品后，加解吸，经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β＇-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标峰高法定量。
答案：二硫化碳2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷，样品测定时，从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管，加入 ml二硫化碳，浸泡 h后，用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。
答案：1.00 1二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中，用活性炭采样管采样时，在采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。
( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，一般情况下，只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。
( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如环氧氯丙烷在0～10000ng范围内，色谱峰值与含量呈线性关系。
( )答案：错误正确答案为：环氧氯丙烷在0～1000ng范围内时，色谱峰值与含量呈线性关系。
4．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
(1)3％1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷＋7％双甘油／酸洗101白色担体和色谱柱。
(2)2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体。
( )答案：错误正确答案为：仅2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体柱可以同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
5．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，采用活性炭采样管采样，长约50mm，内径4mm，两端玻璃封口。
内装活性炭吸附剂，并分为2段。
( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭采样管采样，当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为 mg／m3。
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究作者：张薇来源：《速读·上旬》2017年第06期摘要：目的：探讨气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷，并建立有效的检测方法。
方法：通过二氯甲烷对水样中的环氧氯丙烷进行萃取测定，主要是先经过色谱分离，然后在经过质谱来选择离子进行测定，即SIM法进行定量测定。
结果：经过色谱质谱联合检测后，目标化合物最终的分离度表现较好，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。
分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差80%。
结论：此种测定方法对生活饮用水中的环氧氯丙烷有准确而灵敏的测定，符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准，在生活饮用水的日常分析测定中可以采用。
关键词：气象色谱-质谱法；测定；生活饮用水；环氧氯丙烷环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用于制做环氧树脂，同时也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，是环氧基和苯氧基树脂的主要原料，还用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯、醚之溶剂等。
它具有中等毒性，经动物实验证明有潜在的致癌作用，应避免长期接触。
环氧氯丙烷可能会通过供水管网内壁涂料中的环氧树脂而进入我们的生活饮用水中，因此，要对生活饮用水中的环氧氯丙烷进行测定，使饮用水符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准。
实践中通常用气象色谱法进行检测，但是这种测定方式最终得出的检出限无法达到最小检出限标准，精确度不够，且其中需要用到的氢火焰离子化检测器是广谱检测器，灵敏度不高。
而本文将会采用气象色谱-质谱连用的检测方法进行测定，通过毛细管色谱柱对目标化合物进行分离，从而建立气象色谱-质谱联用法来测定饮用水中环氧氯丙烷，最终的检测精确度和准确度都比较高，能够满足国标规定，并可以推广使用。
顶空-气相色谱法GC-ECD测定环境水中的24种卤代烃
顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃刘茜 余天赛默飞世尔科技（中国）有限公司引言随着现代工业化进程的快速发展,近年来对环境的破坏也日趋加重,人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.水是人们赖以生存的宝贵资源,因此对水质的检测也成为一个重要的课题。
水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物。
近年来在许多城市自来水中也有检出过卤代烃的案例。
另有数据表明，动物长期暴露于高浓度的含卤代烃的环境中将导致肝癌，皮肤癌等疾病，主要是由于卤代烃经皮肤吸收后，侵犯神经中枢或作用于内脏器官,引起中毒。
世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规，我国在《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。
饮用水中有机卤代物种类多，浓度极低，且待分析物沸点低，极易挥发，因此采用顶空法来解决以上几方面问题。
通过间接分析液体样品中挥发性组分的方法，而非液体样品直接进样，减少了基体干扰，消除了无法完全分离等一些问题。
本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。
实验材料仪器与试剂：Trace 1310 GC气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH自动进样器（Thermo Fisher Scientific）； TG-624MS色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm）（Thermo Fisher scientific）。
试剂：24种卤代烃标准,购自国家标准物质中心及Accustandard公司;甲醇（色谱纯，赛默飞世尔科技）；氯化钠（分析纯，北京化学试剂厂）样品制备准确量取10 mL自来水样置于20mL顶空瓶中，加入2g 氯化钠，待测。
顶空条件孵化炉温度：80℃孵化时间：50min进样针温度：80℃吹扫：进样后吹扫 30s气相色谱条件载气：氮气（99.999%），恒流模式，2.0 mL/min。
水体中挥发性有机物的测定.
O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术
EST八通阀除水技术 喷淋加热技术
8100-水\土自动进样器
Centurion水自动进样器
标准容器 平衡
水样注射器 采水样平台
样品盘
土壤采样平台 8100-水\土自动进样器内部构造
做样状态的吹扫捕集
捕集阱
吹扫管
操作介面 红外加热器
1质谱源温度230炉温程序3510分钟每个样品的总的周期时间350min5min升温到100保持0分钟20min升温到240保持5分钟中文名定量离子辅助定量离子中文名定量离子辅助定量离子11二氯乙烯966163三溴甲烷173171175二氯甲烷848649异丙苯1051207712二氯乙烯96616312二氯苯146148111氯丁二烯53885214二氯苯146148111三氯甲烷838547124三氯苯180182184四氯化碳117119121135三氯苯180182185787752六氯丁二烯22522722312二氯乙烷6298氯乙烯62642726三氯乙烯95130132丙烯醛5749甲苯919265丙烯腈5253四氯乙烯166164131间对二甲苯91106氯苯11277114邻二甲苯91106乙苯91106苯乙烯10410378环氧氯丙烷574927吡啶795251丙烯腈535251松节油939291四乙基铅273295297氯乙烯四乙基铅顶空分析法生活饮用水标准检验方法三氯乙醛溶于水生成水合三氯乙醛水合三氯乙醛与碱作用生成三氯甲烷
向水样品中通入He、N2等惰性气体，再用 捕集阱捕集被被气体吹脱出来的挥发性物 质，向捕集后的捕集阱中通入GC载气并快 速加热，挥发性有机物则可以从捕集阱上 脱附下来，再导入至GC或GC/MS测定。
环氧氯丙烷检测标准
环氧氯丙烷检测标准
环氧氯丙烷的检测标准主要有以下两种：
车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法：此方法规定了用丁二酸乙二醇聚酯-硅油DC-200混合柱分离测定车间空气中环氧氯丙烷。
适用于测定由氯丙烯合成环氧氯丙烷的生产现场和使用现场空气中环氧氯丙烷的浓度。
工业环氧氯丙烷（代号：ECH）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求：此标准规定了工业用环氧氯丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于由丙烯经高温氯化／氯醇法或乙酸丙烯酯法而制得的工业用环氧氯丙烷的生产、检验和销售。
以上是关于环氧氯丙烷的检测标准的相关信息，希望能对您有所帮助。
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
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GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
0.引言
根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法
1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤
2.1标准样品的制备及曲线绘制
临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
2.2样品的检测
取水样25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定
色谱条件上机测定，用外标法计算样品中环氧氯丙烷的浓度。
3.分析结果
3.1色谱条件的比较
3.1.1检测器的选择
根据GB/T5750.8-2006 生活饮用水标准检验法，用FID检测器，最低检测质量浓度5ng用ECD检测器，最低检测质量浓度1ng, 为保证检测方法的检测限，故选择用ECD检测器。
3.1.2色谱柱的选择
选用19091J-413柱，DB1701柱和DB624柱，同样浓度的标准样品样品，相同进样量，其中以DB1701柱的响应值最高，故选用DB1701柱。
3.1.3柱温
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定，是色谱条件中最需要优化的。
为了使各组分在最短的时间达到符合要求的分离结果，则选用起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃，保持5min。
3.1.4汽化温度
根据环氧氯丙烷的沸点，进样口温度选择在180℃-240℃之间时，各组分响应值较高且无显著变化，故采用进样口汽化温度为200℃。
3.1.5检测器温度
选用ECD电子捕获检测器时，温度在250℃-300℃之间相应值恒定，故采用检测器温度为250℃。
3.2样品前处理方法
3.2.1处理方法选择
根据GB/T5750.8-2006 生活饮用水标准检验法,前处理方法为二氯甲烷萃取，按最低检测质量浓度1ng，取水样250ml萃取后测定，最低检测质量浓度为0.0004mg/L, 而GB5749-2006生活饮用水卫生标准规定的限值为0.0004 mg/L，刚刚满足检测要求，因此选用吹扫捕集装置对样品进行处理。
3.2.2吹扫时间的确定
吹扫时间选用11min,30min,45min,60min。
检测结果表明：吹扫11min，样品响应值很低；吹扫30min，样品响应值仍较低；吹扫45min和吹扫60min，样品响应值变化不大，因此选用吹扫时间45min。
3.2.3线性回归方程、检测限、精密度和准确度
取环氧氯丙烷标准溶液，逐级稀释成所需浓度的标准序列,按选定条件上机处理测试,峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线，进行线性回归计算，在方法的测定范围内，选取水样，分别加入已知0.4ug/l-10ug/l的混合溶液，每个含量重复测6次，计算标准偏差及回收率。
检测结果见下表，从表中可以看出：本文所用的前处理方法和色谱方法能够满足实际样品分析的需要，为及时监测生活饮用水的水质情况提供了科学依据。
4.结论
经实验,运用气相色谱法检测水中环氧氯丙烷完全能够达到国家标准要求。
用建立的方法对水样进行加标回收，平均加标回收率为82.8%-103.5%，相对标准偏差1.4%-8.6%，最低检测限为0.0001mg/l，该方法能够准确地测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷。
【参考文献】
［１］生活饮用水标准检验方法有机物指标．GB/T5750-2006.7．
［２］巩余禾，赵文良．中国卫生检验杂志之环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物的方法研究，2009（11）．
［３］安捷伦科技----2010环境监测技术系列巡回讲座之吹扫捕集分析环氧氯丙烷．内部资料．。