环境监测24水样的预处理
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0、45 μm滤膜预处理水样，0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。
环境监测实验
实验一、环境实验基本要求实验是本课程教学中的一个重要环节，实验目的是为了使学生加强理论与实践相结合的能力，培养学生严肃认真和实是求是的工作作风和科学态度，锻炼在实践中分析问题和解决问题的聪明才智，激发努力开拓不断创新的精神。
为使实验达到预期目的，特提出如下要求：一、学生要求：1、实验课前，应预习实验内容，了解实验目的、原理、步骤以及所需仪器、器材、化学药品。
2、进入实验室，要服从安排，遵守纪律，令行禁止。
不准喧哗打闹、随意更换座位、随意搬动或调换他人的仪器、器材；不准乱丢纸屑、废物，不做与实验无关的事。
3、实验前，认真听讲，进一步明确实验目的、操作要点及注意事项。
进一步了解仪器装置的构造、原理、化学药品的性能。
不要提前摆弄仪器或做实验。
4、实验时，必须按照正确的方法和正确的操作步骤进行实验、认真观察、分析，作好记录。
按时完成实验。
5、实验后应先切断电源然后拆线，把仪器、设备和导线整理好，保持实验室清洁。
6、实验完毕，要做好清洁工作，经教师认可后方可离开实验室。
7、按要求写实验报告，报告字迹要整齐，数据计算、图表、曲线均应符合要求。
6、爱护公共财产，节约水电、器材和药品，如因不守纪律、违章操作，损坏仪器设备，浪费器材或药品，要照价赔偿。
7、切实注意安全，防止触电、中毒、着火、烧伤、割伤、碰伤等事故发生。
一旦发生事故，应立即报告教师及时处理。
8、独立完成实验报告。
实验二废水悬浮固体和浊度的测定一、目的悬浮固体系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。
浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅与水中的颗粒物含量有关，而且与其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
本实验的目的是让学生掌握水体中悬浮固体和浊度的测定方法。
二、悬浮固体的测定（一）原理测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
环境监测实验问答题参考答案
实验一1、pH（1）为什么在测定溶液的酸碱度时，不能将pH试纸直接浸入溶液中？答：测量水溶液酸碱度的正确方法是，用试棒点取水样在pH试纸上，而不应直接将pH 试纸插入待测水样中。
这是因为pH试纸的显色机理本质上是一种化学反应，当将pH试纸直接插入待测水样中时，大量的水样溶液将pH试纸本身所含的显色剂稀释了，冲淡了，从而影响显色的色度造成度数误差。
（2）测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位？玻璃电极使用前为什么要处理？答：用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。
因为干玻璃电极不显示pH效应，只有经过水化的玻璃电极才显示pH效应，玻璃电极经浸泡24小时以上，就可形成稳定的水化层，使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的pH值成线性关系，因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上.（3）为何测pH时要按从稀到浓的次序测定？答：因为后面一个始终浓度大于前面一个，所以要是用pH电极测试稀溶液后再放到浓的里，影响不大。
但要是从浓到稀，电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液，电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。
2、溶解氧：（1）碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？答：溶解氧采样时，应是水溢流，且碘量瓶上不能附有气泡，采样瓶需要水封。
在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中，应将移液管插入水面下。
（2）在配置硫代硫酸钠标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？答：赶出水中溶解氧。
空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O2S2O32- + O2 = 2SO42- +2S↓因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。
环境监测水样的预处理
环境监测水样的预处理在环境监测中，处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物，如果不对其进行预处理，可能会导致后续分析结果不准确，甚至误判。
因此，水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前，首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样，在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒，避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地，其采集方法和位置不同，例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中，要注意保持样品的原样，避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前，可根据具体需求，对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂，根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说，在初始pH值调节到7左右时，可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术，可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多，选择适合的离子交换树脂进行处理，可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如，去除水中的阴离子，可使用具有强阴离子交换能力的树脂，如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质，如农药、药物等，用常规方法去除往往效果不佳，因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法，其原理是将有机物转移至有机溶剂中，去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法，如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是，萃取过程中应保证样品的完整性，避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中，可能会有不同的杂质进入水样中，如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除，可能会对样品分析产生干扰。
环境监测 2.4.1水样的预处理二 - 水样的预处理二
萃取剂可以制作成柱状，也可以制成膜片状（P62 图2-11）
固相萃取柱固相萃取盘操作：选柱-柱预处理-加样-
洗 涤
洗去干扰-洗脱分析物
溶 剂
洗 脱 液
将 柱 用 适 当 溶 剂 润 湿
加 入 一 定 体 积 样 品
固相萃取操作步骤
（三） 吸附法 利用多孔性的固体吸附剂将 水样中一种或数种组分吸附 于表面，然后通过加热或吹 气等方法将吸附的组分解吸， 以达到分离的目的。
常用吸附剂：活性炭、氧化铝、 分子筛、大网状树脂等
（四） 离子交换法 离子交换法是利用离子交换剂与离子发生交换反应 进行分离的方法。
离子交换剂类型：无机离子交换剂和有机离子交换剂 操作程序：交换柱制备—交换—洗脱
特点：分离效果好，可同时分离几种离子，操作麻 烦，周期长，用于分离微量或痕量元素 （五） 共沉淀法 共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过 程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的 现象 类型：吸附共沉淀、混晶共沉淀、有机共沉淀剂
第四节 水样的预处理-2
3、蒸馏法：是利用水样中各污染组分具有不同的 沸点而使其彼此分离的方法。
• 蒸馏法常具有消解、分离和富集三重作用 • 常见的蒸馏操作方式有：常压蒸馏、减压蒸馏、
水蒸汽蒸馏，凯氏蒸馏。 • 水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮均采用
蒸馏预处理样品
（二） 萃取法
1、溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数 不同而达到组分的富集和分离
（通常是用有机溶剂从水样中萃取待测成分）
•
分配系数（K）：K
有机相中欲萃取物浓度 水相中欲萃取物浓度
• 分配比（Ｄ）:
D
有机相 水相
• 通常Ｋ≠Ｄ，Ｄ能反映萃取体系的真实情况，Ｄ 值越大，萃取效果越好，但不是常数，随温度、 浓度、压力、酸度等变
水样的采集保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。
水样类型
（1）瞬时水样 （2）等时混合水样（平均混合水样） （3）等时综合水样 （4）等比例混合水样（平均比例混合水样） （5）流量比例混合水样 （6）单独水样
集组分的回收率与基体的回收率之比，即：
式中， 和
分别为富集前、后基体的量；
为基体的回收率。
三、水的物理性质检验
（一）、水温
水的物理化学性质与水温密切关系。水中溶解性气体（ 如氧、二氧化碳等）的溶解度、水生生物、微生物活动、 化学和生物化学反应速度及盐度、PH值等都受水温变化的 影响。 水的温度因水源不同而有很大差异。一般来说，地下水 温度比较稳定，通常为8-12摄氏度；地面水随季节和气候 的变化较大，大致变化范围为0-30摄氏度。工业废水的温 度因工业类型、生产工艺不同而有很大的差别。 水温测量应在现场进行。常用的测量仪器有水温计。
手动活塞钻式沉积物采样器
水样的运输和保存
水样的运输
（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受 到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过 程中不应破损或丢失。 2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰 撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑 料减震或碰撞。
水样的运输
（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷 藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔 热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的 要求。
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废 弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的 无机元素的测定时，需要对环境样品进行消解 处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物， 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或 转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库下(填空、简答题)
2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库-下（填空、简答题:匚总）填空题1 .土壤的监测项目分为常规项目、（）和选测项目.答案：特定项目2 .专门用于在线自动监测监控的仪器设备应当符合（）要求,使用的标准物质应当是（）或具有（）的标准物质。
答案：环境保护相关标准I有证标准物质I溯源性3 .《土壤PH值的测定电位法》（HJ962-2018）中规定两次平行测定结果的允许差值为（）个pH单位.答案：0.34 .实睑室使用新标准、新方法实施检测前，应从（）、（）（）等条件具备方面予以睑证或确认，并提供相关的证明材料.答案：仪器设备I环境条件I人员技术5 .在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源为（）灯，用的棱腕和比色皿的材质可以是（）；在紫外光区使用的光源为（）灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是（）. 答案：铝I玻璃或石英I氢或气I石英6.ICP-OES法测定时，（）法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法.15 .生态环境监测机构应按照监测标准或技术规范对现场测试或采样的场所环境提出相应的控制要求并记录，包括但不限于（）、（）、（）和环境条件等。
答案：电力供应I安全防护设施I场地条件16 .我国《国家突发环境事件应急预案》规定,突发环境事件责任单位在发现突发环境事件后向所在地人民政府报告的时限是（）h内.答案：117 .标准假彩色合成（如TM4、3、2合成）的卫星影像上大多数植被的颜色是（）.答案：红色18 .生态环境监测体系建设总体目标是要建立（）、（）、（）的生态环境监测体系. 答案：独立I权威I高效19 .纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用K1.（）和（）试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大.答案：HgCIZ（或Hg1.2）∣KOH20 .《环境监测质量管理技术导则》（HJ63O-2O11）规定，通常监测结果低于方法检出限时，用（）表示。
水样的采集、保存和处理
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
30
3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
28
（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每 月采样监测一次，全年不少于12次。其他 湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各 1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、 库应酌情增加采样次数。
29
（5）背景断面每年采样监测一次，在污 染可能较重的季节进行。 （6）排污渠每年采样监测不少于3次。 （7）海水水质常规监测，每年按丰、平、 枯水期或季度采样监测2～4次。
水样的采集、保存和处理
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理
2
第一节 水样的采集与保存
一、水样的采集
正确的采样方法和很好地保存样品，是 使分析结果正确反映水中待测成分真实含量 的先决条件。
如何使采集的样品有代表性，是采集样 品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间 不发生变化则是样品保存的关键。
5
断面布设法:
监测断面的设置原则的确定，主要考虑 水质变化较为明显、特定功能水域或有 较大的参考意义的水体，具体来讲可概 述为六个方面：
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4、离子交换法
离子交换是利用离子交换剂与溶液中的 离子发生交换反应进行分离的方法。
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有 机离子交换剂，目前广泛应用的是有机 离子交换剂，即离子交换树脂
强 -强 基 在SO酸碱 团 酸3N性性，性a阳阴其、等离离中碱，子子性X一-为树交 和般O脂换 中用H含树 性于-、有脂 溶富C活含 液集l-、性有 中金N基与-属NO团强(阳C3-等-酸H离SO3，或子)33+H能弱。X、酸阴离子交换，应用较广泛。
（三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和 干式分解法(干灰化法)。水样的消解方法通风橱微波消解装置
干灰化法
干灰化法又称高温分解法。其处理过程是； 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干， 移入马福炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色， 有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用 适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤 液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如 砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
2.4.2 富集与分离
目的:当水样中的欲测组分含量低于分析 方法的检测限时，就必须进行富集或浓 缩；当有共存干扰组分时，就必须采取 分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不 可分割、同时进行的。
方法:过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离 子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓 缩等，要结合具体情况选择使用。
1、挥发法和蒸发浓缩
应用：国内某单位用国产DA201大网状树脂富 集海水中ppb级有机氯农药，用无水乙醇解吸， 石油醚萃取两次，经无水硫酸钠脱水后，用气 相色谱电子捕获检测器测定，对农药各种异构 体均得到满意地分离，其回收率均在80％以上， 且重复性好，一次能富集几升甚至几十升海水。
常用的吸附剂:活性炭activated charcoal、 氧化铝aluminum oxide、分子筛 molecular sieve等。
根据生成可萃取物类型的不同，可分为整 合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络 合物萃取体系和协同萃取体系等。
固相萃取法
工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组 分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼 此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨 基等基因的特殊填料。
将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯 为网络的膜片，即为膜片型固相萃取剂。
5、共沉淀法
（1）吸附作用共沉淀法
（2）生成混晶共沉淀法
（3）有机共沉淀剂共沉淀
6、吸附法
原理：吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样 中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的 目的
类型：常用的吸附剂有活性炭、氧化铝雹分子 筛、大网状树脂等。
解吸方法：被吸附富集于吸附剂表面的污染组 分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
蒸发浓缩
2、蒸馏法
3、萃取法
溶剂萃取法类型
有机物质的萃取：分散在水相中的有机物质易 被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在 水样中的有机污染物质。
无机物的萃取：物质在水相中均以水合离子状 态存在，要先加入试剂，使其与水相中的离子 态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机 溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成 萃取体系。
2.4 水样的预处理
2.4.1 水样的消解 2.4.2 富集与分离
2.4.1、水样的消解
当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行 消解处理。
（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性， 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转 变成易于分离的无机化合物。
（二）要求：消解后的水样应清澈、透明、无 沉淀。