苯甲酸的制备实验1
(完整版)重点有机化学实验汇总
实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
苯甲酸的制备实验1
苯甲酸的制备实验一、试验目的1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：主要反应：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1、氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种有机酸，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下，将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中，同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4)，继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封，并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3)，并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中，同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中，并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸，使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤，得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中，并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层，并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中，并用浓盐酸处理，得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行，以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在，确保实验环境安全。
•使用化学药品时，应戴上手套和护目镜，避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤，我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸，广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法，我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时，在实验操作过程中，我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项，以保证实验的安全和成功。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下，经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下：C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂：甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的甲苯，加入锥形瓶中，加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化：将锥形瓶放入水浴锅中，通入氧气，控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌，使反应物充分接触。
3. 反应：持续通入氧气，反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化，直至溶液变为深棕色。
4. 中和：反应结束后，停止通入氧气，向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
5. 过滤：将溶液过滤，去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶：将滤液加热至70-80℃，缓慢加入浓硫酸，使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温，过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥：将粗苯甲酸放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率：通过称量干燥后的苯甲酸质量，与初始甲苯质量进行比较，计算产率。
2. 苯甲酸纯度：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征，确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论：分析实验过程中可能出现的误差，如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸，掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中，应注意以下几点：1. 控制反应温度，确保反应顺利进行。
2. 调节pH值，使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作，如避免氧气泄漏等。
通过本次实验，加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解，提高了实验操作技能。
苯甲酸的提纯实验报告_1
苯甲酸的提纯实验报告_1一、实验目的1、掌握苯甲酸的提纯方法；2、了解苯甲酸的物理性质和化学性质；3、通过本实验，提高化学实验操作水平。
二、实验原理苯甲酸又称苯甲酸酸，化学式为C6H5CH2COOH，分子量为150.17，是一种白色结晶性固体。
苯甲酸易被空气氧化，熔点为122℃。
苯甲酸的pKa为4.20，在水中易溶解，可与碱反应生成对应的盐。
苯甲酸在空气中易被氧化分解生成二氧化碳和水。
此时，苯甲酸的形态会发生变化，呈现灰色或棕色，同时其质量也会下降。
因此，在苯甲酸的保存和使用过程中，应避免与空气接触。
苯甲酸的提纯方法有多种，包括普通结晶法、混合溶剂结晶法、重结晶法等。
本实验采用混合溶剂结晶法，以乙酸和水作为混合溶剂，将苯甲酸晶体从水溶液中分离出来，获得较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器和试剂仪器：电热板、比色皿、布氏漏斗、移液管、分析天平。
试剂：苯甲酸、乙酸、水。
四、实验操作1、取10g苯甲酸，加入100mL水中，在磁力搅拌下加热，使苯甲酸充分溶解。
2、将溶液倒入布氏漏斗中，放置过滤纸筛滤，过滤后的溶液倒入比色皿中，观察溶液颜色变化，如果出现灰色或棕色，则说明苯甲酸已被氧化分解，需要重新制备。
3、将滤液加热至沸腾，加入适量的乙酸调节溶液pH值，使其达到4.5左右。
4、煮沸至溶液中不再有雾息出现，停止加热，让溶液自然冷却，形成白色结晶。
5、将得到的白色结晶物用乙酸洗涤，过滤，放置干燥培养皿中晾干。
6、将晾干后的苯甲酸结晶物称重，计算纯度。
五、实验结果本实验得到的苯甲酸结晶物的重量为9.3g，计算得到的纯度为93%。
六、实验分析通过本实验，掌握了苯甲酸的提纯方法，同时了解到了苯甲酸的物理性质和化学性质。
在操作中，要严格避免苯甲酸与空气接触，以免氧化分解导致实验失败。
在结晶分离过程中，要注意调节溶液pH值，以免影响苯甲酸的结晶性质和纯度。
通过本实验，我深刻认识到化学实验中的操作细节至关重要，稍有不慎可能导致实验结果失真。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的常用方法;芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备;芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基;制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的;如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险;主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图图1电动搅拌器图2 回流搅拌装置图3 抽滤装置五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入甲苯和70ml水,加热至沸;从冷凝管上口分批加入高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内;继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠约需4-5h;将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣MnO2;合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化刚果红试纸检验,至苯甲酸析出完全;将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分;把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥;产量：约;若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶;纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体;熔点mp=℃;一制备过程1.安装制备装置：如图12,首先放置好电动搅拌器,然后由下往上安装各个仪器,即将控温电热套平放在桌面上,接着固定250ml三口圆底烧瓶瓶底不能接触电热套,安装搅拌棒要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦,需调整消除,一侧口连接回流冷凝管万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的,不能用塞子,另一侧口安装温度计水银球要插到液面以下;2.加药品：从连有温度计的侧口,依次加入甲苯、70ml水和高锰酸钾或加药品顺序为高锰酸钾、100ml水和甲苯一次性加入高锰酸钾即可;3.加热：先打开电动搅拌器电源开关,慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来,由小变大,正常搅拌的时候,再开始加热,直至微微沸腾;控制加热速度,使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠约1-2h;注：因氧化反应是放热反应,故在制备反应的整个过程中,要保证电动搅拌器不能停止,否则可能会发生反应液喷出的现象;一旦出现故障需要调节搅拌器的话,必须先撤去电热套,同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行;二后处理过程1.加亚硫酸氢钠：因氧化剂高锰酸钾是过量的,反应完后反应液仍呈紫色,可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液,直到使反应液紫色褪去为止;除去过量的高锰酸钾注：操作仍在上面的搅拌装置中进行,这时可以停止加热,撤去电热套,但搅拌不能停;在搅拌的同时,慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液,以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液;饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%在本实验中,亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当,即,为；最大用量为与高锰酸钾的mol量相当,即,故亚硫酸氢钠的用量范围为;亚硫酸氢钠用量不要过量太多,否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体;2.趁热减压过滤：拆卸装置,将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣MnO2;除去二氧化锰3.酸化：将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里,于冰水浴中冷却,然后在搅拌下,慢慢加入浓盐酸进行酸化刚果红试纸检验变蓝或pH=3,至苯甲酸析出完全;4.减压过滤：将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分;注：减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却;5.产品干燥：把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥;注：因苯甲酸在100℃左右开始升华,故应特别注意：电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作,避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状;6.称重：产量约;7.纯化：若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶;纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体;熔点mp=℃;七、思考题1、在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些答：反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素;2、反应完毕后,如果滤液呈紫色,为什么要加亚硫酸氢钠答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐;否则,用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化,产生氯气；同时产生的二氧化锰会混杂在析出的苯甲酸中,不易除去,影响苯甲酸的纯度;3、精制苯甲酸还有什么方法答：苯甲酸在100℃左右开始升华;故除了重结晶方法外,也可用升华方法精制苯甲酸;4、苯甲酸的制备方法有哪些答：5、亚硫酸氢钠还可以用什么来代替答：还可以用草酸、甲醇来代替;6、用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸时,如何判断反应的终点答：当反应回流液中无油珠出现时,说明不溶于水的甲苯已经被氧化完全,此时氧化反应即达到反应终点;7、如果甲苯没有被全部氧化成苯甲酸,问残留在苯甲酸中的甲苯如何除去答：可将苯甲酸粗品溶解在5%NaOH水溶液中,用乙醚萃取除去甲苯,水层再用浓盐酸酸化,即析出苯甲酸,然后抽滤、干燥即可;8、浓盐酸的摩尔浓度是多少答：浓盐酸的摩尔浓度是12M浓硫酸为18M、浓硝酸为18M9、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置答：安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求：1搅拌棒必须与桌面垂直;2搅拌棒粗细与搅拌器套管的配合应松紧适当;3搅拌器套管上口处套上一约1-2cm长乳胶管要比搅拌棒略粗一点,胶管内涂抹一点凡士林起润滑与密封作用;4搅拌棒距烧瓶底应保持以上的距离;5安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰;如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动;回流搅拌装置搅拌器套管玻璃搅拌棒10、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些各用在什么地方答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等;直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管;球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好；刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中;八、备注1制备时加热温度不要太高,回流即可;2由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该氧化反应为两相反应,反应需要较高温度和较长时间,所以反应采用了加热回流装置,同时采用机械搅拌;如果能在反应中再加入相转移催化剂则能够大大缩短氧化反应时间;3氧化反应结束时,在继续搅拌下从球形冷凝管上口分批加入适量的亚硫酸氢钠水溶液以除去未反应的高锰酸钾氧化剂,然后再进行将反应混合物趁热减压过滤;4停止反应时的操作是：先关闭电源,撤去电热套,继续搅拌3-5min,稍微冷却后,再停止搅拌,以防止爆沸、喷液;即在整个氧化反应过程中不要停止搅拌,防止爆沸、喷液;。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。
3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。
4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。
7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。
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苯甲酸的制备实验
一、试验目的
1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理
苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险
本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：
主要反应：
三、主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图
五、实验内容
1、氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml
蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的
水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层
（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中
注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min
内无变化时就出现上述现象。
（温度和反应有什么关系）
2、过滤：将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放在
冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验），陈化30min直
到苯甲酸全部析出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出的苯甲酸在50～60℃下干燥即得产品，计算产率（约40～60％）。
六、注意事项
1、滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。
2、苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。
3、滴加浓盐酸酸化时，须慢加，不可过快和过量太多。
七、思考题
1.氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？
2.反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？
3.精制苯甲酸还有什么方法？。