x射线衍射仪原理
x-ray衍射仪工作原理

x-ray衍射仪工作原理
X射线衍射仪是一种利用X射线与晶体相互作用产生衍射现象,从而得到物质的结晶结构信息的仪器。
其工作原理如下:
1. X射线产生:X射线衍射仪中有一个X射线发生器,通常采用高压电极发射电子来轰击阳极材料,产生高速电子流。
这些高速电子与阳极材料的原子相互作用,产生X射线。
2. X射线入射:X射线由发射器产生后,通过准直装置使其成为平行光束,然后射向待测物质。
这些入射的X射线束可以通过调整入射角度控制和调节。
3. 晶体衍射:当X射线束与晶体相互作用时,其中的光子会与晶体的原子发生相互散射。
这种散射现象称为衍射。
晶体的晶格结构决定了衍射的结果。
不同晶体结构的物质会产生不同的衍射模式。
4. 衍射图样记录:晶体衍射的结果会通过检测器接收并记录下来。
检测器可以是铟镓锗等材料制成的能够测量光强度的闪烁晶体。
根据衍射的角度和强度,可以绘制出衍射图样。
5. 结晶结构分析:根据衍射图样,可以使用衍射方程和晶体学原理来计算和推断物质的晶体结构信息。
包括晶胞参数、晶体对称性、原子排列等。
通过上述步骤,X射线衍射仪可以用来研究和分析固体物质的
晶体结构,对于材料科学、化学、生物科学等领域都具有重要的应用价值。
x射线衍射仪 工作原理

X射线衍射仪的工作原理是基于晶体对X射线的衍射效应。
当X射线照射到晶体上时,晶体中的原子会对X射线产生散射。
由于晶体内部原子面之间的间距与X射线的波长相近,这些散射波会互相干涉,从而产生衍射效应。
在X射线衍射仪中,当X射线照射到试样上时,试样会产生衍射效应。
衍射光束被辐射探测器接收,并经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息。
这些衍射信息可作为分析各种应用问题的原始数据。
X射线衍射仪的基本组成包括:X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
通过这些组件的协同工作,X射线衍射仪能够实现对试样的衍射分析,从而获得试样的晶体结构、晶格常数等信息。
以上信息仅供参考,如有需要,建议您咨询专业技术人员。
x衍射仪原理

x衍射仪原理X衍射仪原理。
X衍射仪是一种利用X射线进行材料结构分析的仪器,它的原理基于X射线的衍射现象。
X射线是一种电磁波,具有很短的波长,因此能够穿透物质并与物质中的原子发生相互作用。
当X射线通过晶体或其他周期性结构时,会发生衍射现象,从而产生衍射图样。
通过分析衍射图样,可以得到材料的结晶结构信息,包括晶格常数、晶胞结构、原子位置等,这对于材料科学研究和工程应用具有重要意义。
X衍射仪的原理主要包括X射线源、样品台、检测器和数据处理系统。
X射线源产生高能X射线,经过准直器后照射到样品上。
样品台可以调节样品的位置和角度,使得X射线可以以不同的入射角照射到样品表面。
当X射线照射到样品上时,会与样品中的原子发生相互作用,产生衍射现象。
衍射的X射线通过检测器进行检测,并转化为电信号。
数据处理系统对电信号进行处理和分析,最终得到衍射图样和材料结构信息。
X衍射仪的原理基于布拉格定律和多普勒效应。
布拉格定律描述了衍射角和晶格常数之间的关系,即2dsinθ=nλ,其中d为晶面间距,θ为衍射角,n为衍射阶数,λ为X射线波长。
通过改变入射角和检测角,可以得到不同的衍射图样,从而确定材料的晶格常数和晶胞结构。
多普勒效应描述了X射线与原子相互作用时的能量变化,从而影响衍射图样的强度和位置。
通过分析衍射图样的强度和位置,可以得到材料的原子位置和晶体结构信息。
X衍射仪在材料科学、固体物理、化学等领域具有广泛的应用。
它可以用于分析金属、合金、陶瓷、半导体、生物材料等各种材料的结晶结构。
通过X衍射仪可以确定材料的晶格常数、晶胞结构、晶面指数、晶体缺陷、晶体取向等重要参数,为材料的制备、加工和性能研究提供重要的结构信息。
同时,X衍射仪还可以用于研究材料的相变、应力分布、晶体生长机制等现象,为材料科学的基础研究和工程应用提供支持。
总之,X衍射仪是一种重要的材料结构分析仪器,其原理基于X射线的衍射现象。
通过X衍射仪可以得到材料的结晶结构信息,对于材料科学研究和工程应用具有重要意义。
x射线衍射仪的原理及应用实验报告

x射线衍射仪的原理及应用实验报告1. 引言x射线衍射仪是一种常见的科学实验设备,用于研究材料的晶体结构和晶体学性质。
本实验报告旨在介绍x射线衍射仪的原理和应用。
2. 原理x射线衍射仪的原理基于x射线通过晶体产生衍射现象。
当x射线穿过晶体时,与晶体中的原子发生作用,产生衍射图样。
根据衍射图样,可以推断晶体的晶体结构和晶胞参数。
x射线衍射的原理可以用下列公式描述:2dsinθ = nλ其中,d是晶体的晶面间距,θ是x射线入射角度,n是衍射级数,λ是x射线波长。
通过测量衍射角度以及已知的波长和衍射级数,可以计算出晶体的晶面间距。
3. 实验步骤本实验使用x射线衍射仪进行实验,以下是实验步骤:1.准备样品:选择一个单晶样品或者多晶样品,将其固定在样品台上。
2.调整仪器:调整x射线衍射仪的位置、角度和焦距,确保x射线能够准确地照射到样品上。
3.测量衍射角度:将样品台转动,使得x射线通过样品,观察衍射图样,并使用角度测量仪测量衍射角度。
4.计算晶面间距:根据测量得到的衍射角度、已知的波长和衍射级数,计算晶体的晶面间距。
5.分析结果:根据实验结果,分析样品的晶体结构和晶胞参数。
4. 应用4.1. 材料科学x射线衍射仪在材料科学研究中发挥着重要的作用。
通过衍射图样,可以了解材料的晶体结构和晶胞参数,进而研究材料的物理和化学性质。
例如,可以通过x射线衍射仪研究新型材料的晶体结构,以发现其特殊的物理性质。
4.2. 药物研发在药物研发领域,x射线衍射仪被广泛用于研究药物的晶体结构。
通过了解药物的晶体结构,可以了解药物的稳定性、溶解性、活性以及药物与受体的相互作用方式等,为药物设计和研发提供重要的指导。
4.3. 新能源材料x射线衍射仪也被用于研究新能源材料的晶体结构。
通过研究材料的晶体结构,可以了解材料的电子结构和离子导电性能,为新能源材料的研发提供重要的理论依据。
5. 结论x射线衍射仪是一种重要的实验设备,利用x射线衍射原理可以研究材料的晶体结构和晶胞参数。
x射线衍射仪的工作原理

x射线衍射仪的工作原理X射线衍射仪的工作原理是基于X射线的散射现象。
当X射线通过物质时,会与物质的原子产生相互作用,通过散射来改变其传播方向和能量。
具体工作原理如下:1. 产生X射线:X射线衍射仪使用X射线管产生X射线。
X射线管中有一个阴极和阳极,当高压施加在两个电极之间时,阴极上的电子会被加速,击中阳极,从而产生X射线。
2. 照射样品:产生的X射线通过选择性选择性照射到待测样品上。
样品中的原子核和电子会与X射线发生相互作用。
3. 散射现象:当X射线与样品中的原子相互作用时,会发生散射现象。
主要有两种类型的散射,即弹性散射和无弹性散射。
- 弹性散射(Rayleigh散射):在弹性散射中,X射线与样品中的原子表面相互作用,改变传播方向,但不改变能量。
这种散射通常被忽略,因为它对X射线衍射仪的结果没有贡献。
- 无弹性散射(Compton散射):在无弹性散射中,X射线与样品中的原子内部相互作用,改变了X射线的能量。
这种散射是X射线衍射仪中非常重要的现象,因为它提供了有关样品内部结构和晶体学信息的重要数据。
4. 衍射现象:当经过样品后的X射线进入到探测器时,会发生衍射现象。
衍射是由于入射X射线在样品中被散射后,不同方向上的散射波相互叠加形成的相干波的干涉现象。
5. 探测与记录:探测器将衍射产生的干涉图案转化为电信号,并通过信号处理和记录设备将其转化为可见图像或X射线衍射图谱。
这些图像或图谱可以用于分析样品的晶体结构、晶胞参数、晶体定向和有序结构等信息。
总的来说,X射线衍射仪的工作原理是通过利用X射线与样品中原子的相互作用和散射现象,来获取样品的晶体学信息和结构参数。
衍射图案的形状和强度可以提供关于样品原子排列和晶格结构的重要信息。
X射线衍射分析原理

X射线衍射分析原理X射线衍射分析是一种重要的材料表征技术,其原理基于X射线与晶体相互作用时发生的衍射现象。
这种技术可以用来确定物质的结晶结构、晶体畸变、晶粒尺寸、相对结晶取向以及晶体缺陷等信息。
下面我将详细介绍X射线衍射分析的原理。
1.X射线衍射的基本原理X射线是一种电磁波,其波长比可见光短得多,因此它能够穿透晶体射出到另一侧。
当X射线穿过晶体时,会与晶体内的原子相互作用,发生散射。
如果晶体具有周期性排列的原子结构,那么经过散射后的X射线将会发生衍射现象。
2.布拉格衍射原理布拉格衍射原理是X射线衍射分析的基础。
根据布拉格方程,当入射光束与平行晶面之间的入射角等于出射角时,X射线会以构成等边三角形的一系列角度散射出来。
这些出射角对应的散射光将相干地叠加在一起,形成衍射图样。
布拉格方程可以表示为:n·λ = 2d sinθ其中,n为衍射级别,λ为入射X射线的波长,d为晶体面间的距离,θ为入射角。
根据布拉格方程,通过测量入射角和衍射角的大小,可以计算出晶格的间距d。
3.X射线衍射仪器为了进行X射线衍射分析,需要使用特殊的仪器。
其中最常见的是X射线粉末衍射仪(X-ray powder diffraction, XRD)。
它通过将样品制成粉末并均匀散布在载体上,然后用X射线照射样品,测量出射的衍射波,进而得到衍射图案。
X射线衍射仪由X射线管、样品支架、光学系统、检测器和计算机等组成。
X射线管产生X射线,经过光学系统聚焦后通过样品。
样品中的晶体结构会散射入射的X射线,散射波经过光学系统再次聚焦到检测器上,通过检测器的信号可以得到衍射图案。
根据衍射图案,可以通过相关数据分析获得样品的结晶结构和特征。
4.衍射图案分析衍射图案是X射线衍射分析的核心结果。
通过衍射图案的分析,可以获取材料的晶格常数、晶体结构、晶格取向和晶体畸变等信息。
衍射图样的主要特征是峰(peak),峰对应于衍射波的散射角度。
每个峰的位置、强度和形状都包含了样品的结构信息。
X射线衍射仪结构与工作原理

X射线衍射仪结构与工作原理1、测角仪的工作原理测角仪在工作时,X射线从射线管发出,经一系列狭缝后,照射在样品上产生衍射。
计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动,记录衍射线,其旋转的角度即2θ,可以从刻度盘上读出。
与此同时,样品台也围绕测角仪的轴旋转,转速为计数器转速的1/2。
为什么?为了能增大衍射强度,衍射仪法中采用的是平板式样品,以便使试样被X射线照射的面积较大。
这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。
另一方面还要满足衍射线的聚焦条件,即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。
在理想的在理想情况下,X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。
且试样是弯曲的,曲率与聚焦圆相同。
对于粉末多晶体试样,在任何方位上总会有一些(hkl)晶面满足布拉格方程产生反射,而且反射是向四面八方的,但是,那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时,产生衍射,且满足入射角=反射角的条件。
由平面几何可知,位于同一圆弧上的圆周角相等,所以,位于试样不同部位M,O,N处平行于试样表面的(hkl)晶面,可以把各自的反射线会聚到F点(由于S 是线光源,所以厂点得到的也是线光源)。
这样便达到了聚焦的目的。
在测角仪的实际工作中,通常X射线源是固定不动的。
计数器并不沿聚焦圆移动,而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。
因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。
在这种情况下,为了满足聚焦条件,即相对试样的表面,满足入射角=反射角的条件,必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。
不过,在实际工作中,这种聚焦不是十分精确的。
因为,实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的,并让其与聚焦圆相切,因此实际上只有一个点在聚焦圆上。
这样,衍射线并非严格地聚集在F点上,而是有一定的发散。
但这对于一般目的而言,尤其是2θ角不大的情况下(2θ角越小,聚焦圆的曲率半径越大,越接近于平面),是可以满足要求的。
2、X射线探测器衍射仪的X射线探测器为计数管。
X射线衍射技术

X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。
它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式,来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构,还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。
本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。
一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。
布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。
它的数学表达式为:nλ = 2d sinθ其中,n是一个整数,表示衍射过程中的编号,λ是X射线的波长。
通过测量X射线衍射的角度,可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d,从而推断出晶体的结构特征。
二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究:X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。
它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。
通过分析材料的衍射图像,可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息,对材料的性能进行优化和改进。
2. 物理学研究:X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。
例如,通过分析X射线衍射谱,物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。
这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。
3. 化学分析:X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。
通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析,可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。
这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。
三、X射线衍射仪器1. X射线发生器:X射线发生器是产生X射线的核心部件。
其原理基于电子注入金属靶材,当高速电子与靶材相互作用时,会产生X射线辐射。
发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。
2. X射线衍射仪:X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。
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x射线衍射仪原理及应用课程名称材料分析测试技术系别金属材料工程系专业金属材料工程班级材料****姓名______ * *_学号********化学工程与现代材料学院制x射线衍射仪原理及应用基本原理:x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。
分析衍射结果,便可获得晶体结构。
以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。
1913年,英国物理学家布拉格父子,在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。
基本特征:X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。
用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。
如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。
对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰基本构成:1,高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线管利用高速电子撞击金属靶面产生 X射线的真空电子器件,又称X光管。
分为充气管和真空管两类。
1895 年 W.K.伦琴在进行克鲁克斯管实验时发现了 X 射线。
克鲁克斯管就是最早的充气X射线管,其功率小、寿命短、控制困难,现已很少应用。
1913年 W.D.库利吉发明了真空X射线管。
管内真空度不低于10-4帕。
阴极为直热式螺旋钨丝,阳极为铜块端面镶嵌的金属靶。
阴极发射出的电子经数万至数十万伏高压加速后撞击靶面产生X射线。
以后经过许多改进,至今仍在应用。
现代出现一种在阳极靶面与阴极之间装有控制栅极的 X射线管,在控制栅上施加脉冲调制,以控制X射线的输出和调整定时重复曝光。
X射线管用于医学诊断、治疗、零件的无损检测,物质结构分析、光谱分析、科学研究等方面。
X射线对人体有害,使用时须采取防护措施。
简单的说,它包括四个部分:(1).产生电子的阴极,一般是螺旋形状的钨丝,加热后可以发射电子。
(2).阳极靶,它用来吸收阴极电子,通过这些高速电子的撞击,产生X射线(X射线的产生原理~你应该知道吧?赘述),撞击会产生大量热(主要的能量消耗形式),故靶需要水冷。
(3).阴极周围的聚焦罩,就是对电子起一个聚焦的作用,使靶上面产生聚焦斑,X射线从聚焦斑射出。
(4).X射线管体,它是真空的,一般由玻璃或金属制成。
窗口由钹密封。
2,样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10x10mm,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。
粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。
要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。
粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定,如材料分子式,晶型,结晶度,粒度等。
以免用错原料。
对于不同基体的薄膜样品,要了解检验确定基片的取向,X射线测量的膜厚度约20个纳米。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。
如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
3,射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
4,衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
扫描方式及其用法:多晶体X射线衍射方法一般都是θ-2θ扫描。
即样品转过θ角时,测角仪同时转过2θ角。
这个转动的过程称为扫描。
例如,我们要对样品进行物相鉴定时,需要测量2θ=5°-80°范围内的衍射谱,这个测量过程就称为“扫描”。
扫描的方式一般分为两种:连续扫描和步进扫描。
连续扫描:是指测角仪的连续转动方式,测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。
其参数主要有两个,一个是数据点间隔,另一个是扫描速度。
扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度,通常取2°/min,4°/min或8°/min或16°/min等。
数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。
一般来说,两个参数需要组合。
若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min。
不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向一侧移动。
连续扫描一般用于做较大2θ范围内的全谱的扫描,适合于定性分析。
例如:用连续扫描方式,从20°扫描到80°,数据点间隔为0.02°,扫描速度为4°/min。
所需要的时间为:(80-20)/4=15min。
从这个计算过程来看,实验时间与数据点间隔无关,连续扫描一般用时较少。
一般来说,如果X光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长,为了获得更加清晰的图谱和较高的强度,需要使用较慢的扫描速度,如2°/min。
反之,使用高功率的光管,如18KW的转靶光管,当使用功率达到10KW时,扫描速度可以使用8°/min。
有人做过实验,发现18KW的转靶衍射仪上,用扫描速度4,8和16°/min 来扫描同一个样品,图谱基本没有变化。
对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析,建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。
扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时,建议使用0.02°或0.03°。
否则,图谱的噪声很大,图谱上下波动很大,把一些可能的弱峰掩盖。
描速度,如2°/min。
反之,使用高功率的光管,如18KW的转靶光管,当使用功率达到10KW时,扫描速度可以使用8°/min。
有人做过实验,发现18KW的转靶衍射仪上,用扫描速度4,8和16°/min 来扫描同一个样品,图谱基本没有变化。
对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析,建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。
扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时,建议使用0.02°或0.03°。
否则,图谱的噪声很大,图谱上下波动很大,把一些可能的弱峰掩盖。
步进扫描:步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度(0.01°或0.02°)分成若干步,在每一步停留若干秒(步进时间),并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。
例如,从20°扫描到80°,步进宽度为0.02°,步进时间为1sec。
那么,扫描完成所需的时间为:{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。
从结果来看,实验所需时间与两个参数都有关。
不合适的参数组合,会让一个实验做上一天。
由于步进扫描可以增加每个数据点的强度(不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度),因而可以降低记数时的统计误差,提高信噪比。
步进扫描一般用于较窄2θ范围内的精细扫描,可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。
研究晶体材料,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。
所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。
在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
研究晶体材料,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。
所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。
在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
单晶衍射法:单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。
劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。
根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。
背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。
劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。
周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。
这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。
周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应较少。
多晶衍射法:多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。
照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。
根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。
德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,获得的衍射花样是一些衍射弧。