如何建立HPLC法测定含量的方法
高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯含量
CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY高效液相色谱(HPLC)_定化妆品中舺苯横酸异丙酿含量杨永超*1杜宇1何成1于艳军1韩伟1李宁涛1熊中强1王利兵”摘要建立了测定化妆品中对中苯磺酸异丙酯（IPTS )含量的高效液相一二极管阵列检测器（HPLC-DAD )方法。
方法采用C18(250 mm x4.6 mm, 5 pm )反相柱；流动相为乙腈一20 m M乙酸铵水溶液（pH=3 ),等度洗脱，流速I.OmL/min;柱温为35°C;采集波长为227 nm_结果表明在0.5~50|xg/mL浓度范围内，丨PTS的浓度与峰面积呈现 良好的线性关系，线性相关系数r=0.9996,检测限（LOD)和定量限（LOQ)分别为2.5|ig/mg, 5.0jjL g/mg:方法在低，中、高三浓度水平的添加回收率为95.8% ~ 108.1%, RSD在0.72% ~ 2.27%范围内方法用于市售化妆品中IPTS的检测，I 个样品检出为阳性，并用紫外吸收光谱和气质联用仪（GC-M S)进行确证，结果为假阳性。
试验证明该方法简便准确，检测限较低，满足实际检测需要，可用于化妆品中IPTS的检测关键词化妆品；对甲苯磺酸异丙酯；高效液相色谱；GC-M S确证Determination of Isopropyl P-toluenesulfonate in Cosmetics by High-performance Liquid Chromatography YANG Yong-Chao1DU Yu1HE Cheng1YU Yan-Jun1HAN Wei1LI Ning-Tao1 XIONG Zhong-Qiang1WANG Li-Bing1'Abstract A sensitive and rapid method was developed for the determination of isopropyl p-toluenesulfonate (IPTS) in cosmetics by high-performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). The method uses a C l8 (250 mm x 4.6 mm, 5fjim) reversed phase column; the mobile phase was acetonitrile-20 mM ammonium acetate aqueous solution (pH=3), isocratic elution, flow rate 1.0 mL/min; column temperature was 35 °C ; The collection wavelength is 227 nm. The results show that in the concentration range of 0.5-50 j j l g/mL, the concentration of IPTS has a good linear relationship with the peak area; the linear correlation coefficient r=0.999 6, the limit of detection and quantification (LOD and LOQ) were 2.5 (xg/mg and 5.0 |xg/ mg, respectively. The recovery rate at low, medium and high levels is 95.8% -108.1% with relative standard deviations from 0.72% to 2.27%. Then the simple protocol was applied to the determination of IPTS in cosmetics. One positive sample was detected and confirmed by UV absorption spectrum and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), indicating a false positive result. Results showed that the method could serve for cosmetics supervision in determination of the toxic IPTS.Keywords cosmetics; isopropyl p-toluenesulfonate; high-performance liquid chromatography; confirmed by GC-MS基金项目：国家重点研发计划（2019YFC0810902, 2020YFC0811100)，天津海关科研项目（2020THK011)第一作者：杨永超（1985—），男，汉族，河北廊坊人，高级工程师，从事工业产品安全检测，E-mail: ***************1.天津海关工业产品安全技术中心天津3003081. Technical Center for Safety of Industrial Products, Tianjin Customs, Tianjin 3003084中国口岸科学技术棕榈酸异丙酯（IPP)和肉豆蔻酸异丙酯（IPM)是一种低黏度亲油类的非离子型表面活性剂，具有良 好的铺展性、润滑性、滋润度、保湿性、透气性以及 极佳的皮肤相容性，对皮肤和黏膜的刺激性很低，可 使皮肤光滑、柔润、富有弹性。
hplc法测定药物含量的方法
hplc法测定药物含量的方法嘿，咱今儿就来唠唠 HPLC 法测定药物含量这档子事儿！你知道不，这 HPLC 法就像是一位超级侦探，能把药物里的各种成分给查得清清楚楚。
它能把药物这个大谜团给解开，让我们知道里面到底有多少宝贝玩意儿。
想象一下，药物就像一个大杂烩，里面有各种成分在那搅和。
而HPLC 法呢，就好比是一个厉害的筛子，能把不同的成分一个一个地给筛出来，然后准确地告诉我们每种成分有多少。
那它是咋做到的呢？首先得有个专门的仪器，就像侦探的放大镜一样。
然后把药物样品放进去，经过一系列神奇的过程，就能得出结果啦。
这过程可不简单，就跟变魔术似的，不过是有科学依据的魔术哦！咱说这 HPLC 法厉害吧，它能检测出含量特别特别低的成分，就像能在一大片沙子里找出那一粒金子一样。
这得多牛的本事啊！而且它还很精确呢，误差小得很，可不像有些方法，马马虎虎的。
用 HPLC 法测定药物含量，这可是关乎我们健康的大事儿啊！要是不准确，那后果可不堪设想。
你想想，药吃多了不行，吃少了也不行，得刚刚好才行。
这就全靠 HPLC 法这个厉害的家伙来把关啦！它就像是药物世界里的裁判，公正、严格地给出结果。
咱买药、吃药的时候，不就图个放心嘛，有了它，咱心里就踏实多了。
在实验室里，那些科研人员就靠着这HPLC 法，一点点地研究药物，改进药物。
他们就像一群勤劳的小蜜蜂，为了我们的健康不停地忙碌着。
你说，这 HPLC 法是不是超级重要？它可是为我们的健康立下了汗马功劳啊！所以啊，咱可得好好感谢发明这方法的人，还有那些一直使用它来保障我们用药安全的人。
咱也得好好了解了解它，毕竟这关系到咱自己的身体呢！总之，HPLC 法测定药物含量，那真的是一门了不起的技术，为我们的生活带来了很多好处和保障呢！。
高效液相法进行含量测定的实施计划
高效液相法进行含量测定的实施计划
目标：建立并验证高效液相色谱法（HPLC）用于测定样品中特定成分含量的分析方法。
步骤：
1. 方法开发
选择合适的流动相、色谱柱和检测波长。
优化色谱分离条件，包括流速、梯度洗脱和柱温。
2. 方法验证
线性度：绘制已知浓度样品的峰面积与浓度的关系图，评估方法的线性范围。
精密度：重复分析相同样品，计算峰面积的相对标准偏差（RSD）。
准确度：分析已知浓度的样品，计算测定值与真实值的偏差。
选择性：评估方法是否能区分目标成分和样品中的其他成分。
稳定性：在不同的时间点分析同一批样品，评估方法的稳定性。
3. 样品制备
根据样品基质，选择合适的样品前处理方法，如萃取、过滤或衍生化。
优化样品制备条件，以最大程度地提取目标成分并减少基质干扰。
4. 仪器校准
使用已知浓度的标准溶液校准HPLC系统。
定期验证校准曲线，以确保方法的准确性。
5. 样品分析
根据验证后的方法，分析样品并计算目标成分的含量。
使用适当的定量方法，如峰面积法或外标法。
6. 数据分析
处理HPLC数据，包括峰积分、定量计算和统计分析。
根据验证结果，评估分析结果的可靠性和有效性。
7. 报告
生成分析报告，包括样品信息、分析条件、结果和任何相关的观察结果。
报告应符合相关法规和指南。
持续改进
定期审查和更新方法，以提高性能和适应新的发现。
接受持续的培训，以保持对HPLC技术的最新了解。
HPLC法测定生物素含量
HPLC法测定生物素含量摘要：目的：建立以HPLC法测定生物素的含量。
检测方法：色谱柱为VP－ODS，流动相：乙腈-磷酸-0.05%三氟乙酸(250:1:750)，检测波长：210nm，流速为 1.0ml/min,进样量为20ul。
结果：生物素检测浓度的线性范围为0.05～0.30mg/ml(r=0.9999)；平均回收率为99.9%，RSD＝0.53%。
结论：本方法操作简便、精密度好、结果准确。
关键词关键词：高效液相色谱法生物素含量测定前言生物素(d-Biotin)又称维生素H或辅酶R，主要作为各种羧化酶的辅助因子。
对糖、脂肪、蛋白质和核酸等代谢有重要意义，广泛应用于医疗，多维制剂及饲料添加剂等方面。
已载入美国及欧州等国药典，含量测定均采用化学滴定法。
本文建立了测定生物素的HPLC法，操作简便，结果准确，速度比较快。
实验部分一、主要仪器与试剂1.仪器高效液相色谱仪：Agilent 1100Chemstation 色谱工作站2.试剂乙腈( 浙江临海市浙东特种试剂厂，色谱纯)三氟乙酸(上海化学试剂厂，分析纯)磷酸（杭州化学试剂厂，分析纯）3.试验样品生物素对照品(中国药品生物制品鉴定所，含量100%，批号：1029*1-0001)。
生物素样品(浙江医药股份有限公司新昌制药厂，批号：20070826，20070827，20070831)。
二、实验方法1.色谱条件高效液相色谱仪：安捷伦（Agilent）1100 （LC）色谱柱：VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5um)；流动相：取乙腈250ml，加磷酸1ml，再加入0.05%三氟乙酸溶液750ml，混合均匀，过滤；检测器：紫外检测器检测波长：210nm；进样体积：20μl柱温：室温。
2.测试方法精密称取生物素样品约10mg，置于50ml容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
另精密称取生物素对照品约10mg，置于50ml 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液。
HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定的含量
HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定的含量目的:建立一种用HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定含量的方法。
方法:用1%冰醋酸做提取液,进行水浴恒温振荡提取,采用C18柱,乙腈-三乙胺溶液(30∶70)为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min。
结果:醋酸氯已定在9～81 μg/ml 范围内线性良好,相关系数为0.999 9,该方法回收率为98.83%,RSD=0.4%(n=9)。
结论:本方法操作简便、可靠,结果准确,重现性好,可作为该湿巾的质量控制方法。
[Abstract] Objective: To establish the determination of the content of chlorhexidine in wet wipesby HPLC. Methods:Done with 1% acetic acid extract to extract water bath temperature oscillations, the chromatographic column was C18. Mobile phase is acetonitrile-triethylamine solution with ratio of 30 than 70. The detection wavelength was 258 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. Results: Chlorhexidine acetate in 9 to 81 μg/ml, correlation coefficient was 0.999 9, the average recovery was 98.83%, RSD was 0.4% (n=9). Conclusion: The method is simple, reliable, accurate, reproducible and can be used for quality control of the wipes.[Key words] HPLC; Chlorhexidine; Content醋酸氯已定,又名醋酸洗必泰,纯品为白色晶体,可溶于乙醇,是一种常用的皮肤黏膜消毒剂,因其杀菌范围广、性质稳定,广泛应用于各类产品中。
hplc含量测定实验流程
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高效液相色谱测定含量的方法
高效液相色谱测定含量的方法
高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛用于测定化合物含量的分析技术。
以下是一般的HPLC测定含量的步骤和方法：
1.样品制备：根据分析的目的，准备含有目标化合物的样品。
样
品制备可能涉及提取、溶解、过滤等步骤。
2.标准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，用于建立标
准曲线。
标准曲线上的点数通常越多越好，以提高测定的准确
性。
3.HPLC系统设置：设置HPLC系统，包括选择合适的色谱柱、
移动相（流动相）和检测器。
根据样品性质和目标分析物，选
择适当的柱和检测条件。
4.进样：将标准溶液和待测样品注入HPLC系统。
通常使用自动
进样器，以提高精度和重复性。
5.色谱条件优化：通过调整流速、温度等条件，优化色谱分离，
使目标化合物得到良好的分离和峰形。
6.数据采集和分析：使用检测器（如紫外-可见（UV-Vis）检测
器）记录样品在色谱柱中的吸收峰，并使用标准曲线计算目标
化合物的浓度。
7.质量控制：包括在分析中加入质量控制样品，以确保实验的准
确性和可靠性。
8.结果报告：报告目标化合物的浓度，通常以样品中目标化合物
的峰面积或峰高度与标准曲线的关系来表示。
需要注意的是，HPLC分析的方法会因分析的具体目的和分析物的性质而有所不同。
因此，在进行HPLC分析之前，建议参考相关的方法学文献、标准操作程序（SOP）或咨询有经验的分析师。
hplc测定方法
HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的化学分析方法，用于分离、检测有机
和无机物质。
以下是HPLC的一般测定方法：
1. 准备样品和标准品：将待测样品和标准品进行处理，以便与固定相或流
动相分离，同时准备溶剂、试剂等。
2. 选择合适的色谱柱：根据待测物质的性质和分离要求，选择合适的色谱柱。
3. 确定流动相：流动相是HPLC中的重要组成部分，用于将样品中的各组分
带入色谱柱进行分离。
根据待测物质的性质和分离要求，选择合适的流动相。
4. 设置流速：流速是HPLC中一个重要的参数，它影响分离效果和运行时间。
根据待测物质的性质和分离要求，设置合适的流速。
5. 确定检测波长：根据待测物质的性质和检测器类型，选择合适的检测波长。
6. 运行样品：将待测样品通过进样针注入进样阀，然后通过流动相带入色
谱柱进行分离。
在分离过程中，不同组分会在不同的时间流出色谱柱，并被检测器检测到。
7. 记录数据：在分离过程中，检测器会不断检测各个组分的浓度或信号，
并将数据记录下来。
8. 分析数据：根据记录的数据，可以对各个组分进行定性和定量分析。
以上是HPLC的一般测定方法，具体操作可能会因不同的仪器、试剂和样品而有所不同。
在进行HPLC测定时，建议参考相关的操作手册和文献，以确保实验的准确性和可靠性。
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化学二室
谢沐风
2006年9月
1
流动相
如梯度洗脱、主成分保留时间过长、 或流动相中含有刺激性、毒性较大的试 剂（如四氢呋喃），该品种的含量、含 量均匀度、溶出度等测定均要采用HPLC 法，并同时考虑到今后大批量样品测定 的情况时，则可对流动相进行适当的调 整，以增强试验的操作性和重现性。
来较大的误差。
5
不要将含量测定浓度同有关物质
测定时的供试品溶液采用同一溶液。 浓度低对复方、对中西药测定均
有良好效果，柱效高、峰形好，时间
长。
6
2
检测波长
改变测定波长，采用杂质无吸收的、 仅主成分有吸收的波长作为测定波长
（此时的测定波长也可以不是主成分的
最大吸收波长），这样既可提高测定的 专属性，或又可增加测定的灵敏度。
3样Βιβλιοθήκη 浓度制剂的固体粉末势必占有一定的 体积；便于过滤、提高精密度、增强
系统适用性，并保护色谱柱。
4
四．讨论
原料药的含量测定还是仍然要采 用同有关物质测定相同的色谱条件， 因为含量测定范围较窄 ，通常仅为 98.5%~101.0% ，少量的杂质就将带