丁二酮肟光度法测定镍
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍的不确定度的评定
样品的称样量为 0.2000g，则相对标准不确定度为
u�(m) 0.000058
m = 0.2000 =0.00029
106
S 科学技术 cience and technology
2.1.2 样品溶解后定溶和显色引入的不确定度
色的相对不确定度为 ：
近年来由于检测技术的发展和检测手段的提高很多测量方法的结果都越来越接近真实值但同时又不可避免的和真实值存在一定的差距为了缩小这种差距从而引入不确定度的概念不确定度是表征合理的赋予测量值的分散性与测量结果相联系的参数它可以评价测量结果的可信程度是对测量结果质量的定量评定通过对实验数据进行分析可找出影响实验结果的不确定度的因素为评价测量结果的准确性提供科学依据
度为
：U（2 V）=
0.1 3
=0.058
ml，同 时 考 虑 受 温 度 影 响，容 量 瓶 是
在 20℃下校准，假设容量瓶温度在（20±5）℃之间变动，水的
体积膨胀系数为 2.1×10-4/℃ , 玻璃的膨胀系数不计，按照均匀
∆V
分布，则由温度引起的标准不确定度为 ：U3（V）= 2 = =0.0525
表 1 100ml、50ml 容量瓶、5ml 移液管和 10ml 移液管的不确定度
1 概述
1.1 测量依据 ：GB/T223.23-2008
1.2 测量对象 ：合金钢
1.3 测量环境 ：温度（20±5）℃
1.4 测量材料与设备
镍标准溶液，浓度值为 1000μg/ml, 移液管和容量瓶均为 A
10ml 氢氧化钠溶液，2.0ml 丁二酮肟溶液和 5ml 过硫酸铵溶液，
充分混匀后，用水稀释至刻度放置 10min-20min，用 2cm 比色皿，
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
edta掩蔽,丁二酮肟光度法测定锰基热双金属组元层合金中的镍
（实用版）
目录
1.引言：介绍锰基热双金属组元层合金及镍在其中的重要性
2.方法：介绍 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的原理
3.实验过程：详述使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的过程
4.结果：分析实验结果
5.结论：总结实验结果及 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法的优点
正文
锰基热双金属组元层合金是一种具有良好力学性能和耐热性能的合金，广泛应用于高温环境下的设备制造。
其中，镍作为合金中的重要组元，对其含量的准确测定至关重要。
edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种常用的测定镍含量的方法。
edta 掩蔽的原理是，在碱性条件下，edta 与镍形成稳定的配合物，从而掩蔽镍，避免其与其他离子发生干扰。
而丁二酮肟光度法则是通过测量镍与丁二酮肟在特定波长下的吸光度，计算出镍的含量。
实验过程中，首先将锰基热双金属组元层合金样品溶解在碱性 edta 溶液中，使得镍与 edta 形成配合物。
然后，通过加入丁二酮肟，测定其与镍配合物的吸光度，从而计算出镍的含量。
实验结果显示，使用 edta 掩蔽和丁二酮肟光度法测定镍的含量具有较高的准确性和精度。
edta 掩蔽能有效地掩蔽镍，避免其他离子的干扰，而丁二酮肟光度法则具有操作简便、结果快速可靠等优点。
总的来说，edta 掩蔽和丁二酮肟光度法是一种有效的测定锰基热双金属组元层合金中镍含量的方法。
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丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍
丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【摘要】采用硝酸、高氯酸消解大气颗粒物样品,以丁二酮肟显色,正丁醇萃取分离,分光光度法测定大气颗粒物中镍的含量.线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10-3,相关系数r=0.9994,线性范围为0.01～2.44mg/L,回收率为96%～105%,RSD为0.2%～1.5%,以3倍信噪比计算,镍的检出限为7.5 ×10-3mg/L.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2002(011)001【总页数】3页(P21-23)【关键词】丁二酮肟;分光光度法;镍;大气颗粒物【作者】刘健;张恒;李庆银;杨秀丽【作者单位】济南市环保监测站,250014;济南市环保监测站,250014;济南市黄河洛口水文站,250032;济南市黄河洛口水文站,250032【正文语种】中文【中图分类】O6镍是人体必需的微量元素，但人体中的镍过量会引起中毒。
人体镍中毒特有的症状是皮肤炎、呼吸器官障碍和呼吸道癌变。
采矿、冶金及化工等工业产生大量含镍的废气，会造成大气污染。
测定大气中镍的含量，对于大气污染研究很有意义。
测定镍的方法常采用原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法[1]，此外，还有等离子发射光谱法、示波极谱法和X射线荧光光谱法等[2]。
目前，国内尚没有标准的分析方法。
大气中的镍主要吸附在颗粒物上，笔者用滤膜或滤筒采集大气颗粒物样品，采用硝酸、高氯酸消解处理，以丁二酮肟显色，正丁醇萃取分离，分光光度法测定大气颗粒物中的镍。
方法准确度较高、重现性较好，与原子吸收分光光度法相比，操作简便,易于推广使用。
1 实验方法1.1 主要仪器与试剂分光光度计：722型，山东高密分析仪器厂；TSP大气自动定时采样器：KB-120型，青岛崂山仪器厂；烟尘等速采样器：青岛崂山仪器厂；镍标准溶液：10 mg/L。
称取0.1000 g金属镍(光谱纯)，溶于适量硝酸溶液(1+1)中，加热蒸发至近干，加1%(体积分数)硝酸溶液溶解并定容至1 000 mL，作为镍标准储备溶液。
丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍
［］ ２ 鞍钢钢研 所 ．实用冶金 分析 ［ ．沈 阳： 宁科 学技 术 Ｍ］ 辽
出 版 社 ，９ ０ １９ ．
［］ ３ 成文 、 方平 ．合金钢化学分析［ ．北京 ： Ｍ］ 冶金 工业 出版
社 ．９ ３ １７ ．
，
特邀 编辑 ：李茂奎
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｃ ｌｉ ｃ ｅ ｅ ｂｙ Ｄｉ ｔ ｌ ｌ ｘ ｍｅ Ｐｈ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＮｉｋｅ ｎ Ｎｉ ｋ ｌＯｒ ｍｅ ｈｙ ｇｙｏ ｉ ｏ ｏｍｅ ｒ ｔｙ
量 瓶 中 ，洗 涤锥形 瓶 ，以水 稀释 至刻 度 ，摇 匀 。 移 取 ５ｍＬ试 液于 １０ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加 １ Ｌ ０ｍ
二酮肟光度法测定镍矿 中镍的分析方法，测定结果
令人满 意 。
酒石酸钾钠溶液 ，１ Ｌ氢氧化钠溶液 ，５ｍ ０ｍ Ｌ过
硫酸 铵溶 液 ，２ｍＬ丁 二 酮 肟 溶 液 ，用 少 许 水 冲洗 ． 瓶壁 后 ，置 于沸水 浴 中加 热 １ ，取 下 ，以水 稀 释 ５ｓ 至刻 度 ，摇 匀 。放 置 １ ｎ ０ｍｉ，用 １ｃ 比色 皿 以水 ｍ 为参 比液 ，于 波长 ５０ｎ 处 测 定 吸光 度 值 ｊ ３ ｍ 。从 标准 工作 曲线上 查得 镍百 分含 量 。
８ 丁二酮肟溶液 ：％乙醇溶液； ） １ ９ 镍 标准溶液 ： ） 称取 ０ １０ 纯镍 （ ９９ ％） ．００ ｇ ９．９
于 １０ｍＬ锥 形瓶 中 ， １ ５ 加 ５ｍＬ硝 酸 （ １＋１ 中 ， 热 ） 加
溶解后 ， 冷却 ， 移人 １０ Ｌ容量瓶 中， ００ｍ 以水稀释至
刻度 ， 匀 。此溶 液每 ｍＬ含 ０ １ｍ 镍 。 摇 ． ｇ
１３ 工作 曲线 的绘 制 ．
１ 试 验部分
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中的镍含量不确定度的评定(可编辑修改word版)
丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的评定1被测对象满足 GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍含量的合金钢试样。
2引用文件GB/T 223.23-1994 丁二酮肟分光光度法测定镍量JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3分析方法和测量参数概述称取 0.1000g 某合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸冒烟，加水溶解盐类，冷却定容至100mL 容量瓶中。
吸取 10.00mL 试液于 100mL 容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，生成丁二酮肟镍红色络合物，测量其吸光度。
每个工作曲线溶液测量三次，试液测量两次，由工作曲线查出试液中镍的浓度，计算镍的质量分数。
7 次重复测量结果分别为1.886%，1.898%，1.878%，1.886%，1.892%，1.892%，1.886%。
使用 10mL 滴定管分别移取了 2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL 和 10.00mL 镍标准溶液[（50± 0.12）μg/mL（k=2）]于100mL 容量瓶中，以下直接发色，操作同试样，绘制工作曲线。
分析所使用的仪器和标准溶液试剂有：天平：万分之一，检定允许差±0.1mg容量瓶：100mL，B 级，允许差±0.2mL吸量管：10mL，A 级，允许差±0.05mL滴定管：10mL，A 级，允许差±0.025mL镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL，k=24测量的数学模型w =c ⨯V ⨯V0 ⨯100-6m ⨯V1⨯10式中：w Ni－镍的质量分数，%Ni7 c －试液中镍的浓度，μg/mL V －测量溶液的体积，mL V 1－分取试料溶液的体积，mL V 0－试料溶液的定容体积，mL m －试料的质量，gc 为从工作曲线方程（A=a ＋bc ）上查出试液中镍的浓度（μg/100mL），A 为镍的吸光度。
镍的测定 丁二酮肟分光光度法
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1 .主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。
适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
2 .原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3.试剂除非另有说明，分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），密度为1.40g/mL3.2 氨水（NH3·H2O），密度为0.90g/mL3.3 高氯酸（HClO4），密度为1.68g/mL3.4 乙醇（C2H5OH）,95%(V / V)3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液，活性氯含量不小于52g/L3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度为0.81g/mL3.7 硝酸溶液，1+1（V / V）3.8 硝酸溶液，1+99（V / V）3.9 氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g/L3.11柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g/L3.12 碘溶液，C（I2）=0.02mol/L：称取12.7g碘片（I2），加到含有25g碘化钾（KI）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至100mL3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水（3.2）中，用水稀释至100mL3.14 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇（3.4）中3.15 Ka2—EDTA[C10H14N2O8N a·2H2O]溶液，50g/L3.16 氨水溶液，1+1 （V / V）3.17氨水（NH3·H2O）=0.5mol/L3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L3.19 氨水—氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2；称取16.9g氨化铵（NH4Cl），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL。
丁二酮肟分光光度法测定镍—（Ⅱ1
本标准适用于铜阳极板、转炉粗铜、自热炉粗铜、卡尔多粗铜中镍的测定。
测定范围：0.10～5.00%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。
在pH3.5～4.0的缓冲溶液中,以碘化钾除铜,在强碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性的红色配合物。
于分光光度计500nm波长处测其吸光度。
2、试剂:2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液；2.2 EDTA溶液（5%）；2.3 氨水(1+1)；2.4过硫酸铵溶液(5%)；2.5丁二酮肟溶液(含丁二酮肟1%,氢氧化钠15%)；2.6 硫代硫酸钠标准溶液（约0.08mol/L）；2.7 冰乙酸（1+1）；2.8 碘化钾；2.9 淀粉溶液(0.5%)；2.10 硫氰酸钾溶液(10%)；2.11氟化钾；2.12镍标准溶液：1毫升含10微克镍。
3、仪器：7230分光光度计。
4、分析步骤：4.1称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。
4.2 测定：4.2.1 将试样(4.1)置于500ml 三角烧杯中,加入15ml 硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至粘稠状, 冷却。
用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。
4.2.2 将(4.2.1)溶液，滴加氨水(2.3)至深兰色出现，加入少许氟化钾，加入5ml 冰乙酸（2.7），加入3～5g 碘化钾(2.8),用硫代硫酸钠标准溶液(2.6)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.9),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.10),继续滴定至兰色消失,过量少许。
移入200ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
干过滤于150ml 三角烧杯中。
4.2.3移取5.00ml 滤液(4.2.2)置于100ml 容量瓶中,加入10ml 过硫酸铵溶液(2.4),丁二酮肟溶液(2.5),放置5分钟, 加入 5mlEDTA (2.2),用水稀释至刻度，摇匀。
丁二酮肟-氨水溶液分光光度法测定高温合金中的镍
试样 镍 含量 的计算 方 式 ：
Ｎ （ ）＝ １ ×Ａ ／ １ ｉ％ １ ｌ ２Ａ
重量 法要 求试 验环 境较严 格 ， ： 如 空气 湿度不 能
超过 ５ ％ ， 内温 度要 求在 常温 ； 量 时 ， ０ 室 称 称量 室 内 要求 恒 温 、 湿 等 。在 天气 潮 湿 、 的 南方 冬 天 ， 恒 冷 特 别是 广州 的天 气 ， 增 加实验 室成 本投 入 的情况 下 ， 不
述试 样所 述 。
（ 金 工 业 重量 法 冶
－
４ ． ５ ４ ． ２ ４ ． ６ ４ ． ３ ４ ． ４ 一ｏ ０ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ５ ．６
４ ． ４ ５ ６ ４ ． ７ ｓ． ５ ５ ４ ． ０ ５ ５ ｓ ｓ． ｓ … ｓ
０ ３
（ 温 合 金 ） 实 际值 高
份 分 别 置 于 ５ｍｌ 量 瓶 中 ， 别 按 如 下 操 作 进 行 。 ０ 容 分
显 色液 ： ５ ％ 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 １ ｍ ， 加 ０ ０ ｌ 碘一碘 化钾 溶 液 ５ ｌ１ 丁二酮 肟 （ 甲基 二 乙 醛肟 ） 氨 ｍ ，％ 二 一 水溶 液 ２ ｍ ， ０ ｌ每加 一 种 试 剂 后 均 要 混 匀 ， 水 稀 释 用
常 用 的标 准 样 品 进 行 了 实 际 分 析 ， 果 见 表 １ 结 。
表 １ 常 用 标 准 样 品分 析结 果
标 样 牌 号 一 １ ２ ３ ４ 平均值 误 差
参 比液 ： ５ ％ 柠 檬 酸 三 铵 溶 液 ｌ ｍ ， 加 ０ Ｏ ｌ 碘一碘 化钾 溶 液 ５ ｌ氨水 ２ ｍ ， 水稀 释 至刻度 ， 匀 。 ｍ， ０ ｌ用 混 放 置 ｌ ｍｉ ， 部分 溶 液 移 人 ２或 ３ ｍ 吸 收 Ｏ ｎ后 将 ｃ
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
丁二酮肟光度法测定镍
一、方法提要
于碱性介质中，有氧化剂存在下，ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，
在波长460nm 处，摩尔吸光系数为1.32 乘以104。
0～100μg/100ml ni 符合比耳定律，借此测定ni 量。
由于在碱性介质中fe、al 生成沉淀而妨碍测定，可
借助加入酒石酸钠掩蔽之。
cu、co 量高时，可用萃取法分离。
大部分白勺mn
在微酸性溶液中，用（nh4）2s2o8 使之氧化成mno2 而分离。
本法适用于铁
矿、锰矿及有色金属矿石中ω（ni）/10-2=0.005～2 白勺测定。
二、试剂配制
10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g 丁二酮肟溶解在100ml 50g/l naoh 溶液中，过滤
后使用。
镍标准贮存溶液：称取0.1000g 金属镍（99.99%）于200ml 烧杯中，加入10ml hno3（1+1），加热溶解5～10min，加10ml h2so4（1+1），加热至冒so3 烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加30ml 水，煮沸，冷却后移入
1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/ml ni。
三、分析步骤
称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml 烧杯中，加入0.5gnaf 及
15mlhcl，加热分解3～5min，加入5mlhno3，加热至试样完全分解。
加入
5mlh2so4（1+1），蒸发至冒浓so3 白烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，
加50ml 水，煮沸至可溶盐溶解，用氨水中和至出现氢氧化物沉淀，滴加hcl 至
沉淀刚刚溶解，煮沸2min，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。
cu、co 含量不高时ni 白勺测定。
移取部分滤液于10ml 容量瓶中，加入。