循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君（暨南大学化学工程与工艺2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点，电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应，利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法，如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵，如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展，循环伏安法已经越来越成熟，该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析，食品分析等。
在以后的科研工作中，伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
图一图二存在以下关系式：i p=Y轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流，有Randles-Savcik方程可表示为：I p=2.69105n2/3AD1/21/2c式中：i p为峰电流，n为电子转移数；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数，cm2/s；为扫描速度，V/s；c为浓度，mol/L。
循环伏安法测定维生素C的电化学行为
1.查阅有关文献，确定实验内容。
2.可以参考下面几点对实验进行设计：
（1）电极处理程度对测定数据的影响。
（2）不同缓冲溶液的影响。
（3）不同的pH影响。
（4）不同底液的影响。
（5）不同仪器测定状态的影响。
（6）不同电极的影响。
（7）不同果蔬中维生素C含量的测定。
数据处理
1.根据试验不同实验条件选择最佳实验条件，并绘制峰电流值对浓度的工作曲线。
实验15循环伏安法测定维生素C的电化学行为
（设计性实验）
实验目的
1.掌握循环伏安法的测定方法和原理。
2.了解维生素C的性质，研究维生素C在工作电极上的伏安行为。
实验原理
1.维生素C
维生素C又名抗坏血酸，是一种人体所必需的化学物质。它具有一定的还原性，可以用伏安法进行测定。
2．循环伏安法原理
循环伏安法是以快速线性扫描的形式施加三角波极化电压于工作电极上，如图2-15-1所示，从起始电压E1开始沿某一方向变化，到达终止电压Em后又反方向回到起始电压，呈等腰三角形。电压扫描速度从每秒数毫伏到1V甚至更大。工作电极可用悬汞滴、铂电极或玻璃石墨等静止电极。
当溶液中存在的氧化态物质O时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R；
当电位方向逆转时，在电极表面生成的R则被可逆地氧化为O：
所得极化曲线见图2-15-2.图的上半部分是还原波，成为阴极支；下半部分是氧化波，成为阳极支。氧化波的峰电极是由于扫描速度快，在电极表面附近的物质R的扩散层变厚所致，还原峰类似。用Epa、Epc分别表示氧化峰的峰电位和还原峰的峰电位，则
2.根据实验测定结果确定样品中维生素C的含量。
思考题Байду номын сангаас
循环伏安法测定电极反应
循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。
2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。
根据伏安特性曲线进行定性定量分析。
循环伏安法是将对称的三角波扫描电压（如图一）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图二所示）。
图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。
i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。
这里p代表峰值，a代表阳极，c代表阴极。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ+ nRT/Fln(αOx/αRed)。
若已知γ为活度系数，则αOx=γ•C Ox，αRed=γ•C Red。
在实验中，通常采用添加离子调节液（如KNO3溶液、Na2SO4溶液等）的方法来固定离子强度，此时γ可视为定值，则φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)。
用循环伏安法正扫时（由正向负的扫描）为阴极扫描，产生还原电流：Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时（由负向正的扫描）为阳极扫描，产生氧化电流：Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为：(1)对于一个体系，循环伏安图中的阴极峰电流是由电极上吸附反应物的还原和溶液中反应物扩散到电极表面还原两部分组成。
线扫伏安法测定食品中抗坏血酸
７ Ｏ ， 苯 二 甲酸 二 壬 酯修饰 玻碳 电极 为指 示 电极 ， 和 甘 汞 电极 作 参 比 电极 ， 电极 为对 电极 ， ． ０邻 饱 铂
以 线扫伏 安 法测 定食 品 中抗坏 血 酸 。采 用标准加 入 法制 备 工作 曲线 ， 线性 范 围 ０ Ｏ ～０ ７ Ｉ ， ． ８ ． ２ｇ・
（ｕ 溶 液 中 易 被 氧 化 ， 酸 性 溶 液 中 稳 定 ， 热 易 在 加 破 坏 。测 定 食 品 中 抗 坏 血 酸 含 量 的 方 法 较 多 ｌ Ｊ 本 ＿ ， ２
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磁 力 搅 拌 器 ， ＨＳ ３型 ｐ 计 ， 和 甘 汞 电 极 ． 电 ｐ 一 Ｈ 饱 铂
维普资讯
第 ｌ ｌ卷 第 ４期
２０ ０ ２年 １ ２月
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学 院
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Ｖ ｏ ．１１ Ｎｏ １ ４ Ｄ ｅ ． ２０ ｃ ０２
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抗坏血酸(维生素C)的测定
抗坏血酸（维生素C）的测定维生素C（vitaminC）又称为抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量，可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性，染料2，6-二氯酚靛酚（2，6-dichlorophenolindophenol）具有较强的氧化性，且在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2，6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时，其中的抗坏血酸可以将2，6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后，则再滴2，6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点，根据滴定用去的标准2，6-二氯酚靛酚溶液的量，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂（一）材料：水果或蔬菜（二）设备：1.蒸发皿；2. 研钵一套；3. 移液管；4. 漏斗；5. 滤纸；6. 容量瓶；7. 微量滴定管。
（三）试剂：1. 2％草酸。
2. 2，6-二氯酚靛酚（NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2，6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中，冷却后，稀释至250ml,装入棕色瓶内，放在冰箱里保存（因该染料性质不稳定，配制后超过一周必须重新配制）。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中，然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置）。
三、实验步骤（一）称取水果和蔬菜样品10g，放在研钵中加入2％草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中，研钵及杵用2％草酸冲洗，并将洗液一并倒入该容量瓶中，最后用2％草酸定容到刻度，过滤，滤液备用。
（二）空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中，以2，6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，耗用的染色体积（ml）作为空白。
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君(暨南大学化学工程与工艺 2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点,电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应,利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法,如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵,如长期使用该法成本非常高.随着实验技术手段的不断发展,循环伏安法已经越来越成熟,该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质［1,2］。
目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析,食品分析等。
在以后的科研工作中,伏安分析法将发挥更大的作用.2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应(阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环.当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流.以该电流（纵坐标)对电位(横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
图一 图二存在以下关系式：i p =Y 轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流，有Randles-Savcik 方程可表示为:I p =2.69105n 2/3AD 1/21/2c式中：i p 为峰电流，n 为电子转移数；A 为电极面积（cm 2）;D 为扩散系数,cm 2/s;为扫描速度，V/s ；c 为浓度，mol/L 。
维生素C片中抗坏血酸含量的测定
学生设计性实验论文题目维生素C片中抗坏血酸含量的测定姓名***学号***专业***班级***实验课程名称分析化学实验指导教师及职称***教授实验学期***至***学年第*学期******教务处编印维生素C片中抗坏血酸的测定***﹙化学系, ***专业, ***班, 学号***﹚摘要维生素C（又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6）通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。
市售维生素C药片含淀粉等添加剂。
具有较强的还原性，在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。
即取一定量研磨好的样品，加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌溶解。
而后，加入淀粉指示剂，立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止。
根据消耗I2溶液的体积，算得维生素C片中抗坏血酸的含量。
关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C，分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。
是人类营养中最重要的维生素之一，它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（如橘子、苹果、草莓、山楂等）、蔬菜（黄瓜、洋白菜、西红柿等）中的含量更为丰富。
它对物质代谢的调节具有重要的作用，缺少它时会产生坏血病。
近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。
维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190~192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。
如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用[5]。
维生素C具有很强的还原性。
它可分为还原性和脱氢型。
金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。
根据它具有还原性质可测定其金属含量。
经过查阅资料，总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量：1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片，溶解后，以磺基水杨酸为指示剂，用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。
抗坏血酸(维生素C)的测定方法
抗坏血酸（维生素 C ）的测定方法（ 1）在测定维生素C 的国标方法中，荧光法为测定食物中维生素 C 含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。
一、荧光法 1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后， 与邻苯二胺（OPDA 反应生 成具有荧光的喹喔啉 （ quinoxaline ）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正 比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与 OPDA 反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为 0.022 g/ml 。
2．适用范围GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备。
3. 2.荧光分光光度计或具有 350nm 及430nm 波长的荧光计。
3． 3．打碎机。
4. 试剂本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。
（ 1）偏磷酸－乙酸液：称取 15g 偏磷酸，加入 40ml 冰乙酸及 250ml 水，搅拌，放置过夜使 之逐渐溶解，加水至 500ml 。
4C 冰箱可保存 7〜10天。
（2）0.15 mol/L 硫酸：取 10ml 硫酸，小心加入水中，再加水稀释至 1200ml 。
（ 3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以 0.15mol/L 硫酸液为稀释液，其余同 4.1. 配制。
（4） 50% 乙酸钠溶液：称取 500g 乙酸钠（CH3COONS3H2O ，加水至1000ml 。
（5） 硼酸-乙酸钠溶液：称取 3g 硼酸，溶于100ml 乙酸钠溶液（4.4 ）中。
临用前配制。
（6） 邻苯二胺溶液：称取 20mg 邻苯二胺，于临用前用水稀释至100ml 。
（7） 0 . 04%百里酚蓝指示剂溶液：称取 0.1g 百里酚蓝，加 0.02mol/L 氢氧化钠溶液，在玻 璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的用量约为 10.75ml ，磨溶后用水稀释至 250ml 。
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循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
温仕君
（暨南大学化学工程与工艺2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点，电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应，利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片
1引言
利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法，如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵，如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展，循环伏安法已经越来越成熟，该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析，食品分析等。
在以后的科研工作中，伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分
2.1实验原理
循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
图一图二
存在以下关系式：
i p=Y轴灵敏度⨯仪器灵敏度⨯峰高
对可逆体系的正向峰电流，有Randles-Savcik方程可表示为：
I p=2.69⨯105n2/3AD1/2ν1/2c
式中：i p为峰电流，n为电子转移数；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数，cm2/s；ν为扫描速度，V/s；c为浓度，mol/L。
循环伏安法有两个重要的实验参数，一个是峰电流之比，即i pa/i pc，二是两峰之间的电位差，即E pa-E pc。
若i pa/i pc≈1，E pa-E pc c≈0.059/n，则电极反应是可逆的，反之则电极反应是不可逆的。
抗坏血酸（C6H8O6）具有强还原性，通过电解会失去两个电子发生氧化反应：
经过电化学分析系统的检测与记录，就能得到循环伏安图。
通过测量循环伏安图的峰高和根据各项参数就可测得溶液中抗坏血酸的含量。
2.2主要仪器与试剂
⑴仪器：电化学分析系统；玻碳电极为工作电极；饱和甘汞电极为参比电极；铂丝电极为辅助电极；电解池；容量瓶；吸量管。
⑵试剂：维生素C片；抗坏血酸标准液；0.5mol/LH2SO4溶液。
2.3实验方法
2.3.1参数设计
AD-3极谱仪：初始电位0.20v，终止电位1.20v；灵敏度20μA；扫描时间10s；单次/循环为循环；正规/示差为正规；阴极/阳极为阳极。
X-Y函数记录仪：X轴灵敏度（100mv/cm）；Y轴灵敏度（50mv/cm）
2.3.2抗坏血酸标准曲线的绘制
取2mL0.05mol/L抗坏血酸标准液加入到50mL容量瓶中，再加入1.0mol/LH2SO4溶液2.5mL，0.1mol/LNa2SO4溶液5.0mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
将配置好的溶液加入到电解池中，分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接，将三电极插入溶液中。
按下“启动”、“扫描”键记录循环伏安图。
再往上述溶液分五次加入0.5mL0.05mol/L抗坏血酸标准溶液，将电极移开，用磁子搅拌均匀后，静止30s，将电极放入电解池中，扫描，分别记录循环伏安图。
测量出峰高及计算出i p，整理数据得下表（表1）
标准溶液中抗坏血酸浓度
0.0020 0.0025 0.0030 0.0034 0.0039 0.0041
（mol/L）
循环曲线峰高（cm）0.9 1.3 1.45 1.62 1.75 2.0
i p（μA）900.0 1300 1450.0 1620.0 1750.0 2000.0
表1
根据表一数据得到标准曲线如图3：
图3
2.3.3维生素C中抗坏血酸的测定
取一片维生素C片，用蒸馏水溶于小烧杯，定容至50mL容量瓶，摇匀。
取10mL维生素C储备液，加入1.0 mol/LH2SO4溶液2.5mL,0.1 mol/LNa2SO4溶液15.0mL，用蒸馏水稀释至刻度。
然后将溶液加入到电解池中，分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接，将三电极插入溶液中。
按下“启动”、“扫描”键记录循环伏安图。
3结果与讨论
3.1 底液的作用
以H2SO4（1mol/L），Na2SO4（0.1mol/L）作为底液，底液充当着支持电解质介质，在溶液中起着导电的作用。
3.2电极反应的性质
电解抗坏血酸得到的循环伏安图上下不对称，说明抗坏血酸的电极反应不是可逆的电极反应。
3.3实验结果
通过量样品溶液所得循环伏安图的峰高，整理实验数据如表2
表2维生素C中抗坏血酸的测定
编号 1 2 3 平均值
循环曲线峰高（cm） 1.10 1.05 1.00 1.05
i p（μA）1100.0 1050.0 1000.0 1050.0
样品溶液中抗坏血酸浓度
0.00228 0.00217 0.00206 0.00217
（mol/L）
因为每片维生素C片重100mg，所以维生素C中抗坏血酸含量为：
=94.67mg/片
4结论
循环伏安法对实际样品的分析具有操作快速简便，结果可靠，成本低的特点，应用前景非常广阔。
5参考文献
[1]张丽，陆嘉星，张千峰. 循环伏安法研究CO2电还原行为[J]. 安徽工业大学学报，2010,27（1）：24-26.
[2]黄宝美，杜永芬，边清泉. 大豆黄素的电化学行为及其循环伏安测定[J]. 理化检验-化学分册，2009,45（3）：319-320.。