预胶化淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程1 目的与适用范围建立淀粉检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容执行标准3.1 外观，气味3.1.1外观：取供试品适量，置白纸上观察试品的颜色，然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味：供试品20g，放入100ml磨口瓶中，加入50ml的温水，加盖，振摇，倾出上清液，嗅其气味3.2水分3.2.1原理：利用烘干法，测定供试品减失的质量3.2.2操作步骤：取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中，精密称定，置于131±2℃烘箱中90分钟后取出，置干燥器内，冷却至室温，精密称定之。
计算式：x=m1－m2 /m0·100式中： x——为供试品的水分m0——为供试品的质量m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。
允许差：一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%，以两次的算术平均值报告。
3.3细度3.3.1原理：用分样筛进行筛分，得出供试品通过筛的质量。
3.3.2操作步骤：精密称取供试品50g，置100分样筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出，精密称定残留筛上的质量。
计算式：x2——m0－m1/m0·100式中：x2——供试品的细度%m0——供试品的质量m1——残留在筛上的质量允许误差：一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。
以两次算术平均值出具报告。
3.4酸度3.4.1原理：H++OH-——H2O以酚酞作指示剂，以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示3.4.2操作步骤：取样品10克精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸冷水100ml，5—8滴酚酞指示液，摇匀。
以氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，再加3—5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液显红色，保持30秒钟不褪色为终点，并将滴定结果用空白试纸校正。
计算式：x4=(V－V0)·f/m(1—x1)·100式中：x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。
淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物，是植物储存能量的主要形式。
淀粉的存在对人类起着重要的作用，因此淀粉的检验也显得十分重要。
下面是淀粉检验的操作规程。
1.实验材料与试剂准备：(1)实验材料：需要检验的淀粉样品(2)试剂：1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备：显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。
3.操作步骤：(1)取一小段透明的淀粉样品，放置在显微镜盒中。
(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水，用移液管充分搅拌溶解。
(3)加入一滴1%碘酒溶液，再次充分搅拌。
(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况，通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。
(5)如果样品中含有淀粉，那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。
而纯净的蒸馏水不会变色。
(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉，可以进一步进行淀粉的酶解试验。
(7)取一部分检验样品，加入适量的1%淀粉酶溶液，同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。
(8)将试管放置在37℃恒温箱中，保持恒温1-2小时。
(9)取出试管，加入适量的碘酒溶液进行观察。
(10)观察结果显示，如果样品中的淀粉被完全酶解，那么样品会变成无色，而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。
4.结果分析与结论：(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色，可以判断样品中含有淀粉。
(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色，说明淀粉已经被酶解，不存在于样品中。
(3)结合实验结果和观察现象，可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。
通过以上的操作规程，可以较准确地对淀粉样品进行检验，从而判断样品中是否含有淀粉。
这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。
06-预胶化淀粉检验标准操作规程要点
预胶化淀粉检验标准操作规程目的：规范预胶化淀粉检验的操作。
适用范围：预胶化淀粉的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。
1.性状：为白色粉末；无臭、无味。
2.鉴别：2.1仪器及用具：万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。
2.2试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。
2.3 测定法：2.3.1 鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。
2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。
3.检查：3.1仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。
3.2试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L ）甲醇：1（1：1）、6mol/L 醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。
3.3测定法3.3.1 酸度：取本品10g ，加中性乙醇10ml ，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml ，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为4.5～7.0。
3.3.2干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。
3.3.3灰分：取本品1.0g ，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。
04-淀粉检验标准操作规程要点
澱粉檢驗標準操作規程目的：規範澱粉檢驗的操作。
適用範圍：澱粉的檢驗責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。
程序：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的穎果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl的塊根中制得的多糖類顆粒。
1.性狀：本品爲白色粉末；無臭，無味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
2.鑒別2.1儀器及用具：天平、顯微鏡、偏光顯微鏡、試管、燒杯、電爐、刻度吸管等。
2.2試劑及試液：純化水、碘試液、甘油醋酸試液。
2.3測定法2.3.1 鑒別（1）取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。
2.3.2 鑒別（2）取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數滴，即顯藍色或藍黑色，加熱後，逐漸褪色，放冷，藍色複現。
2.3.3 鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液裝置，在顯微鏡下觀察。
玉蜀黍澱粉均爲單粒，呈多角形或類圓形,直徑爲5~30μm；臍點中心性,呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。
木薯澱粉多爲單粒，圓形或橢圓形，直徑爲5~35μm，旁邊有一凹處，臍點中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。
2.3.4 鑒別（4）取本品，在偏光顯微鏡下觀察。
玉蜀黍澱粉和木薯澱粉均呈現偏光十字，十字交叉位於顆粒臍點處。
3.1儀器及用具：萬分之一天平、酸度計、馬弗爐、乾燥箱、離心機、燒杯、試管、移液管、具塞錐形瓶、量筒、具塞離心管、滴定管、刻度吸管、坩鍋、鈉氏比色管等。
3.2試劑及試液：蒸餾水、稀鹽酸、過硫酸銨、30%硫氰酸氨溶液、標準鐵溶液、碘滴定液 (0.01mol/L)、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)，澱粉指示液。
3.3測定法3.3.1酸度：取本品20.0g ，加水100ml ，振搖5分鐘使混勻，立即照《PH 值測定法標準操作規程》（SOP-QC-083-00）測定，pH 值應4.5~7.0。
3.3.2乾燥失重：取本品，照《乾燥失重測定法標準操作規程》（SOP-QC-087-00）在105℃乾燥5小時，減失的重量，玉蜀黍澱粉不得過14.0%，木薯澱粉不得過15.0%。
淀粉检验设备操作规程
目录一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕 (1)二、快速水份测定仪〔MB45 型〕 (3)三、pH 计〔DELTA320型〕 (5)四、电导率仪〔DDS-307 型〕 (6)五、电子天平〔ABS204-S〕 (8)六、布拉班德粘度仪〔E 型〕 (10)七、数显旋转粘度仪〔Brookfield DV-C 型〕 (13)八、显微镜〔XP-401 型〕 (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕〔一〕工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样：将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中，按粉末成型器使用方法制作出外表干净光滑的硫酸钡标准样。
2、对仪器的有关部位和待标的工作板，依据其清洁程度，按下表进展必要的清洁处理。
轻度一般严峻测试口、试样座、洗耳球吹拂镜头纸、纱布或脱脂酒精棉擦拭+镜头工作板棉擦拭+洗耳球吹拂纸擦拭+洗耳球吹拂黑筒洗耳球吹拂洗耳球吹拂涂黑漆、更换黑绒布3、标定操作步骤①接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；②将1#滤光插件插入1#插孔到底〔R457 灯亮〕，将2#滤光插件插入2# 插孔到底〔UV 灯亮〕；③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00. 0〕；④取下黑筒，放置硫酸钡标准样，按“标准”键〔显示b，原保存值〕，输入硫酸钡的 R457 标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”键、“回车”键〔显示J，输入值〕，按“测量”键〔显示标准样的实测值〕；留意：实测值和输入值的误差应在±0.1之内。
⑤取下硫酸钡标准样，放置工作白板，按“测量”键，即显示该工作白板的R457 白度实测值。
将所测得的值标示在该工作白板上，以后作为样品测量时的标准值进展定标，然后将工作白板放入盛有硅胶的枯燥器中保存。
〔二〕白度测量1、开机预热：接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；2、校零：按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00.0〕；3、校准：取下黑筒，放上已标定的工作白板，按“标准”键〔，原保存值〕，输入工作白板的R457标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”、“回车”键〔显示J，输入值〕，取下工作白板。
淀粉检验操作规程
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1 目的与适用范围
建立淀粉检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责
质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容
执行标准
3.1 外观，气味
3.1.1外观：取供试品适量，置白纸上观察试品的颜色，然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味：供试品20g ，放入100ml 磨口瓶中，加入50ml 的温水，加盖，振摇，倾出上清液，嗅其气味
3.2水分
3.2.1原理：利用烘干法，测定供试品减失的质量
3.2.2操作步骤：取供试品4—5g 置已知恒重的称量瓶中，精密称定，置于131±2℃烘箱中90分钟后取出，置干燥器内，冷却至室温，精密称定之。
计算式：x=m 1 －m 2 /m 0 ·100
式中： x ——为供试品的水分
m 0——为供试品的质量。
淀粉检验标准操作规程
适用范围：淀粉的检验责任：检验室检验人员按本规程操作，检查室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl的块根中制得的多糖类颗粒。
1.性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、显微镜、偏光显微镜、试管、烧杯、刻度吸管等。
2.2试剂及试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。
2.3测定法2.3.1 鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后，逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
2.3.3 鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液装置，（2000年版药典一部附录ⅡC）在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形,直径为5~30μm脐点中心性,呈圆点状或星状，层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5~35μm，旁边有一凹处，脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。
2.3.4 鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
3.检查3.1仪器及用具：天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、离心机、烧杯、试管、移液管、具塞锥形瓶、量筒、具塞离心管、滴定管、刻度吸管、坩锅、钠氏比色管等。
3.2试剂及试液：蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、碘滴定液 (0.01mol/L)、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)，淀粉指示液。
3.3测定法3.3.1酸度：取本品20.0g ，加水100ml ，振摇5分钟使混匀，立即照《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，pH 值应4.5~7.0。
3.3.2干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）在105℃干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。
预胶化淀粉
在型号为天平上称取本品g，加中性乙醇ml，摇匀，加水稀释至100ml，以中速电磁搅拌5分钟，停止搅拌后，立即在型号为的酸度计上测得PH为。
干燥失重：
在型号为天平上称取本品g，置重量为g的已恒重的称量瓶中，在℃干燥小时后，在型号为天平上称定，得g，计算：
—————————————×100%= %
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
复核人：日期：
炽灼残渣
在型号为天平上称取本品g，置重量为g已恒重的坩埚中，精密称定先低温下炭化，无烟后放冷，加硫酸ml使湿润，在电炉上加热至无烟，移置℃的型号为马福炉中灰化小时，降温后取出，置于干燥器中，放冷至室温，在型号为天平上称定后再炽灼至恒重，称量为g，计算：
—————————————×100%= %
有机溶剂残留量
二氧化硫：
在型号为天平上称取本品g，置具塞锥形瓶中，加的硫酸钠溶液ml，充分振摇滤过，取滤液ml，加淀粉指示液ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定至呈蓝色，消耗的体积为ml，碘液消耗量不不得过2.7ml（0.008%）。
氧化物
在型号为天平上称取本品g，加甲醇--水(1:1)的混合液ml，再加6mol/l的醋酸溶液ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新配制的饱和碘化钾溶液ml，混合后放置5分钟观察，不得有明显的色（0.002%）。
取本品，依法检查（按自编附录XV方法IV），应符合规定。
指标：
检验过程
检验员
铁盐
取炽灼残渣项下的残渣，加盐酸ml温热使溶解，加水稀释至ml，摇匀，量取25ml，置纳氏比色管中，加水稀释至35ml;
另取试管加标准铁溶液ml，加稀盐酸ml用水稀释至35ml，混匀；
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预胶化淀粉检验操作规程
1 目的：建立预胶化淀粉检验操作规程。
2 适用范围：适用于预胶化淀粉的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1218。
4.2 质量指标：见《预胶化淀粉质量标准》。
4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、p H计、电热恒温干燥箱、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、冰醋酸、碘化钾、甘油、醋酸。
4.5 操作方法：
4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
4.5.2.4 显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。
其部分颗粒的偏光十字完全消失。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度：取本品10.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《p H值测定操作规程》检验，pH 值应为4.5-7.0。
4.5.3.2 粒度：取本品15.0g，称定重量，照《粒度检验操作规程》测定，左右往返，边筛动并拍打15分钟。
能通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。
4.5.3.3 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》检验，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。
4.5.3.4 灰分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。
4.5.3.5 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查操作规程》检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
4.5.3.6 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过1.25ml（0.004%）。
4.5.3.7 氧化物：取本品5.0g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
预胶化淀粉批检验记录见附件1。