水中微量氰化物测定的实验方法选择
探析水中微量氰的测定方法
探析水中微量氰的测定方法摘要：氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，本文主要就水中微量氰的测定方法进行了分析研究，并得出了相应的结果及结论。
关键词：微量氰；测定方法；结论abstract: at present the main pollution source of cyanide is one of the poison, this paper mainly on trace cyanogens determining methods are analyzed, and the corresponding results and conclusion.key words: methods for the determination of trace cyanide; conclusion;中图分类号：tu991.11+1文献标识码：a序言水中微量氰的测定方法虽然不少，但大多操作烦杂不适于现场分析。
以dabr（试银灵c12h12n2os2）作指示剂的银盐滴定法虽然比较简单，但是终点是由黄变红，难于准确判断，所以灵敏度不高，一般只适用于1ppm以上浓度的测定。
可是，由于银盐滴定法操作简便有许多优点，如能将其灵敏度稍提高一点，则有很大的实用价值。
为此，我们作了种种探讨，把指示剂dabr和tpc（百里酚酞c28h30o4）合并使用得到十分令人满意的结果，现报告于后。
分析方法试剂及仪器dabr：0.02%的丙酮溶液（三周内有效）tpc：称取100毫克与10克kno3研成粉末；0.001magno3标准溶液：先配置成0.01m标液，再准确稀释10倍；试剂均用优级纯；微量滴管：刻度为0.01~0.02毫升。
方法要点在含有cn-离子的溶液里滴入ag+，生成无色的稳定络离子ag（cn）2-(logβ2~20)。
在等当点附近指示剂dabr（在水中为黄色）与ag+形成ag+-dabr红色络合物；而tpc与ag+形成蓝色络离子。
探析水中微量氰的测定方法
探析水中微量氰的测定方法摘要：氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，本文主要就水中微量氰的测定方法进行了分析研究，并得出了相应的结果及结论。
关键词：微量氰；测定方法；结论abstract: at present the main pollution source of cyanide is one of the poison, this paper mainly on trace cyanogens determining methods are analyzed, and the corresponding results and conclusion.key words: methods for the determination of trace cyanide; conclusion;中图分类号：tu991.11+1文献标识码：a序言水中微量氰的测定方法虽然不少，但大多操作烦杂不适于现场分析。
以dabr（试银灵c12h12n2os2）作指示剂的银盐滴定法虽然比较简单，但是终点是由黄变红，难于准确判断，所以灵敏度不高，一般只适用于1ppm以上浓度的测定。
可是，由于银盐滴定法操作简便有许多优点，如能将其灵敏度稍提高一点，则有很大的实用价值。
为此，我们作了种种探讨，把指示剂dabr和tpc（百里酚酞c28h30o4）合并使用得到十分令人满意的结果，现报告于后。
分析方法试剂及仪器dabr：0.02%的丙酮溶液（三周内有效）tpc：称取100毫克与10克kno3研成粉末；0.001magno3标准溶液：先配置成0.01m标液，再准确稀释10倍；试剂均用优级纯；微量滴管：刻度为0.01~0.02毫升。
方法要点在含有cn-离子的溶液里滴入ag+，生成无色的稳定络离子ag （cn）2-(logβ2~20)。
在等当点附近指示剂dabr（在水中为黄色）与ag+形成ag+-dabr红色络合物；而tpc与ag+形成蓝色络离子。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中微量氰化物测定的实验方法选择
水中微量氰化物测定的实验方法选择氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。
含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。
1方法的选择(1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。
2 操作方法及步骤2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。
用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。
2.2 测定方法2.2.1 吡啶—联苯胺比色法原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。
NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。
氯化钠标准液，氰化钾标准液配置后，进行标定：氰(CN-量(mg／L)=a×f×0.0141×0.5204a ×0.5204a滴定氰化钾溶液时，消耗硝酸银毫升数×：滴定氯化钠标准液时，消耗硝酸银(ml)数Xo：滴定空白液消耗硝酸银(ml)数氰化钾标准液1r／mlC- N-。
步骤:(1)向1 0ml比色管中注入5．0ml上述蒸镏液(氰化物不超过2μ);(2)取10ml比色管7支，分别加入 KCN标准液0．0、0．1、0．3、0．5、1．0、1．5、2. 0ml，再各加0．2％NaH液至5．0ml(3)先向标准液色列空白管中加入1 ：4醋酸液2～3滴，使溶液呈酸性，然后按照此量向水样管及各标准管中加入1：4醋酸混匀，再各加2～3滴饱和溴水，加后退色，加至不退色止，混匀，加塞，1 0分钟放置后，逐滴加硫酸肼溶液至溴的黄色退尽，再多加一滴摇匀，消除管壁上多余溴存在。
水中的微量氰化物的测定方法探讨
刚 阢 、 法测定值／
ｌ ９ ２ ｌ ２ ６ ２９ ８ ４８ ８
ห้องสมุดไป่ตู้
相 对 误 差
２ ｌ ｌ ６ １． ３ —０ ８
Ａ在 １ ０ ｍＬ的 比色管 巾加入 ０ ——５ ｍＬ 氰 化物标准溶液 （ 溶 ５ ２ ２ ２ ２ ２ ６ 一 ｌ ８ 液 是 经 氡 氧化 钠 稀 释 以后 的 ） ，再 加 入 ５ ｍＬ氧 氧 化 钠 溶 液 与 ｌ 滴 ３ 结 语 酚酞试液 ， 用 乙酸 进行 酸碱 滴 定 至红 色 恰 好 消 失 。 依据氯胺 Ｔ和弱酸性介质存在情况下 ，异炯酸 一硫代 巴比妥 Ｂ将 ２ ． ０ ｍｌ Ｊ 缓 冲溶液和 ０ ． ２ ｍ Ｌ氯胺 Ｔ溶液混匀后放置 ４ ５ Ｙ ９ ｔ ， 。 酸 与氰 化 物产 生 红 一蓝 色 染料 ， 且 能 双 吸 收峰 原 理 ， 进行 ＿ ｒ 异 炯 酸 Ｃ加入 ２ ． ０ ｍ ｌ 异炯酸硫代 巴比妥酸溶液 ， 加纯水至刻度 ， 摇匀 硫代巴 比妥酸双波长叠加光度法的水微量氰化物测量 ， 该检测方 Ｄ取没有参加反应 的试剂作 为对 比， 用２ ｃ ｍ 比色皿于 ５ ２ ５ ｎ ｍ
Ｎ ａ ＯＨ 液 ： ０ ． ５ ０、 ０ ． ０ ５ ｏｏ ｔ ｌ ／ １ ；
通 过 异 炯 酸 巴 比妥 酸 光 度 法进 行 对 比 ，结 果 见表 ｌ 。 由此 呵
乙 酸溶 液 （ ３ ＋ ９ ７ ） ； 酚 酞指 示 剂 ： １ ． ０ ｇ ／ １ ；
知， 本方法结果 与国标法相 吻合 ， 误差低于 ２ ． １ ％
表 １比对 实验 结果
水 样
１ ２ ３ ｄ
实 验用 试 剂 均 为分 析 纯 ， 实 验 水 为 超 纯 水 （ １ ８ ． ２ ５ Ｍｆ ￣ ・ ｃ ｍ） 。 １ ． ２实 验 方 法 １ ． ２ ． １ 标 准 曲 线 的绘 制
对水中微量氰化物的测定
对水中微量氰化物的测定黄秀玲【摘要】鉴于氰化物所具有的明显的毒性和电镀、炼焦、造气及其他化工等含氰废水对环境水体的污染,水中微量氰化物的监测一直是人们所重视的项目。
水中微量氰化物的测定方法报导颇多。
本文介绍下双波长叠加分光光度法的测定。
【期刊名称】《中国新技术新产品》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】1页(P206-206)【关键词】水中微量氰化物;实验;结果;讨论【作者】黄秀玲【作者单位】梅州市平远县环境保护监测站,广东平远514600【正文语种】中文【中图分类】R44前言在地表水环境质量标准(Ⅲ类)及生活饮用水卫生标准中规定氰化物的限量分别为0.20mg/L 和 0.05mg/L。
对地表水和生活饮用水中微量氰化物的测定，国家标准推荐的方法有异烟酸－吡唑啉酮光度法、异烟酸－巴比妥酸光度法和吡啶－巴比妥酸光度法，但用异烟酸－硫代巴比妥酸双波长叠加光度法测定水中微量氰化物尚未见文献报道。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂紫外可见分光光度计:TU－1810SPC型，北京普析通用仪器有限公司；氰化物标准溶液:0.10mg/mL(准确浓度用银盐法标定)，临用时用0.05mol/L的NaOH稀释成 1.0μg/mL；0.05 mol/L的磷酸二氢钾－氢氧化钠缓冲溶液:pH5.8；异烟酸－硫代巴比妥酸溶液:称取2.0g硫代巴比妥酸和 2.5g异烟酸加入 1.0mol/L 的NaOH溶液28～30mL，搅拌，使其溶解后用纯水定容至100mL(此溶液pH值近中性)；氯胺T溶液:10.0g/L，用时现配；NaOH 溶液:0.50、0.05mol/L；乙酸溶液(3+97)；酚酞指示剂：1.0g/L；实验用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18.25ΜΩ·cm)。
1.2 实验方法(1)标准曲线的绘制取氰化物标准溶液 (1.0μg/mL)0～5.0mL于10mL比色管中，加入0.05mol/L的NaOH溶液至5mL，加入1滴酚酞指示剂，并用乙酸溶液调至红色刚好消失，加入缓冲溶液2.0mL、氯胺 T 溶液 0.20mL，混匀，放置 4min，加入异烟酸－硫代巴比妥酸溶液2.0mL，并加纯水至刻度，混匀。
生活饮用水中氰化物测定的两种方法比较
第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。
由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。
该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。
《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。
与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。
另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。
连续流动分析法的化学原理与异烟 酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。
1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。
1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。
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水中微量氰化物测定的实验方法选择
发表时间：2011-06-13T08:28:57.903Z 来源：《中外健康文摘》2011年第11期供稿作者：王兰
[导读] 吡啶-联苯胺法，试剂使用吡啶做溶媒，毒性大，有致癌作用，另外试剂不够稳定。
王兰（黑龙江省绥滨农场疾病控制中心 156203）
【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085 (2011)11-0222-02
【关键词】水中微量氰化物测定
氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。
含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。
1 方法的选择
(1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。
2 操作方法及步骤
2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。
用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。
2.2 测定方法
2.2.1 吡啶—联苯胺比色法
原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。
NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr
试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。
氯化钠标准液，氰化钾标准液配置后，进行标定：氰(CN-量(mg／L)=a×f×0.0141×0.5204a × 0.5204a滴定氰化钾溶液时，消耗硝酸银毫升数
×：滴定氯化钠标准液时，消耗硝酸银(ml)数Xo：滴定空白液消耗硝酸银(ml)数氰化钾标准液1r／mlC- N-。
步骤:(1)向1 0ml比色管中注入5．0ml上述蒸镏液(氰化物不超过2μ);(2)取10ml比色管7支，分别加入 KCN标准液0．0、0．1、0．3、0．5、1．0、1．5、2. 0ml，再各加0．2％NaH液至5．0ml(3)先向标准液色列空白管中加入1 ：4醋酸液2～3滴，使溶液呈酸性，然后按照此量向水样管及各标准管中加入1：4醋酸混匀，再各加2～3滴饱和溴水，加后退色，加至不退色止，混匀，加塞，1 0分钟放置后，逐滴加硫酸肼溶液至溴的黄色退尽，再多加一滴摇匀，消除管壁上多余溴存在。
(4)将吡啶——盐酸联苯胺加入，每比色管中加入4．0ml，最后加蒸镏水至1 0ml，摇匀，静止1 0分钟后，进行比色。
(5)采用分光光度计比色，采用530毫微米波长，1cm比色杯，比较光密度，并记录结果。
2.2.2 异烟酸——吡唑酮比色法
试剂 (1)0.15％异烟酸溶液。
(2)显色试剂：称取1-苯基-3 甲基-5-吡唑酮0．1克溶于8ml二甲基甲酰胺中，然后加40ml试剂l混合即成(临用新配)。
(3)0.05M磷酸盐缓冲液(PH6.8)。
(4)1％氯胺T溶液。
步骤：1)取5.0ml水样蒸镏液于10ml比色管中加入1 : 4醋酸2滴，再加2.0ml缓冲液，混匀后各加入0．1 ml氯胺T溶液，加塞轻轻混匀，放置5～6分钟,加入异烟酸吡唑酮3．0ml，混匀，室温下放30分钟，于620μmm波长，2cm比色杯，测其光密度，查标准曲线，计算水样中氰化物的含量ml／L，(2)标准曲线的制做：取1r／mlCN的氰标准液0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0ml于7支1 0ml比色管中，加
0.2％NaOH液至5.0ml，其余操作同样品。
所得数据绘制标准曲线。
2.2.3 吡啶——吡唑酮法
原理：在中性或弱碱性溶液中，用氯胺T使氰化物转化成氯化氰，加入吡啶-吡唑酮试剂后，生成兰色染料，根据色深浅进行比色定量。
试剂：显色剂，吡啶-吡唑酮混合液
其它试剂同异烟酸-吡唑酮。
2.2.4 吡啶-巴比妥酸法
原理：氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，再与吡啶和巴比妥酸反应，生成紫红色的二巴比妥酸戌烯二醛化合物，根据颜色深浅，比色定量。
试剂：显色剂 0.18克巴比妥酸加少量水，加入3.3ml 1：3盐酸lml吡啶，溶解后，加水烯释至100ml，其他试剂与异烟酸法同。
步骤: 与吡啶-吡唑酮法相同，只是此法加显色剂为吡啶-巴比妥酸显色剂，混合后放40℃水浴中30分钟，于580μm波长1cm比色杯测其光密度，由标准曲线查含氰量mg／L。
3 四种方法稳定性比较
3.1 见图。
(1)吡啶-联苯胺比色法；①室温下放10分钟；②室温下放40分钟；(2)异烟酸-吡唑酮比色法：40℃水浴，30分钟比色结果；
(3)吡啶-吡唑比色法：室温下放置30分钟比色，(4)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置30分钟比色；(5)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置
30分钟比色。
以上四种方法比较，线性关系好，且稳定，2小时内光密度值不变。
3.2 标准曲线的标准偏差见附表。
附表标准曲线的标准偏差
3.3 方法毒性吡啶-联苯胺法：毒性大、具有致癌性；吡啶-吡唑酮法：毒性大，巴比妥酸法和异烟酸法毒性小。
3.4 四法灵敏度均为0.1μg／ml。
4 小结
从以上四种测定氰化物的方法看，可总结出：(1)四种方法测定氰化物都属于微量定量方法，灵敏度相同。
(2)吡啶-联苯胺法，试剂使用吡啶做溶媒，毒性大，有致癌作用，另外试剂不够稳定。
吡啶-吡唑酮法，使用吡啶，也有毒性和致癌作用。
异烟酸法和巴比妥酸法较好：稳定；灵敏度不低于以上两法；试剂无毒，避免使用吡啶做溶剂无致癌性，标准曲线关系好，标准偏差不大。
以上四种方法比较起来，异烟酸法和巴比妥法是可以采用测定水中微量氰化物的方法。
参考文献
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