总氰化物测定方法
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
氰化物实验作业指导书
氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。
3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
检测氰化物的方法
检测氰化物的方法
1. 铁盐法：将待测物加入铁盐的溶液中，如果有氰化物存在，则会发生氰化反应，生成蓝色的亚铁氰化物。
2. 火焰试验法：将待测物添加到火焰中，如果有氰化物存在，则会出现蓝绿色的火焰。
3. 银镜反应法：将待测物与银盐反应，如果有氰化物存在，则会生成镜面银。
4. 转移分析法：将待测物分别加入稀硝酸和氢氧化钠的溶液中，然后将两种溶液混合，如有氰化物存在，则会出现可见的白色沉淀。
5. 毒蛋白法：将待测物加入一种含有毒性的蛋白质溶液中，如果有氰化物存在，则会导致蛋白质失去活性而不能杀死细菌。
注意：在进行氰化物检测时，应采取正确的保护措施，避免接触到有毒的氰化物。
总氰化物浓度的测定
总氰化物浓度的测定标准曲线的绘制（1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。
（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。
（3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。
（4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。
（5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
（6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
（7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。
总氰化物浓度的测定原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。
本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。
测定上限为10毫克每升。
主要试剂及仪器：冰醋酸：3：7溴水：先加入小量溴素，再加入水即可硫酸肼溶液：0.5%吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。
25mL具塞比色管、721比色分光光度计步骤：(1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。
(2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
(3)于520波长下测定吸光度。
(4)把数值带入总氰标准曲线回归方程计算出水样浓度。
图 4 总氰标准曲线注：若浓度过高，则将水样稀释100或500倍，然后计算出浓度。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水质检测中常见的重金属污染物。
测定这两种污染物的方法对于监测水质的安全性和环境保护具有重要的意义。
本文将对挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法进行比对，分析其优缺点并提出改进建议。
一、挥发酚的测定方法比对1. 分光光度法分光光度法是一种常见的挥发酚测定方法，其原理是利用挥发酚与Fe3+形成有色络合物，然后根据络合物的吸光度来测定挥发酚的含量。
这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于水样中挥发酚的测定。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定方法，可以对挥发酚进行准确的定量分析。
其原理是通过气相色谱仪对样品中的挥发酚进行分离和检测，具有高准确性和精确度。
3. 液-液萃取法液-液萃取法是一种传统的测定方法，其原理是通过有机溶剂将水样中的挥发酚萃取出来，然后再进行分析。
这种方法操作简单，适用于对挥发酚进行初步筛查和快速测定。
1. 降解-熏蒸法降解-熏蒸法是一种常见的总氰化物测定方法，其原理是先将水样中的氰化物氧化成氰化气，然后使用熏蒸法将氰化气转化为可测的化合物进行定量分析。
这种方法具有高灵敏度和准确性，适用于对总氰化物进行快速测定。
2. 氨氮法三、三种测定方法比对分析从以上测定方法的比对可以看出，不同的测定方法具有各自的优缺点。
分光光度法和气相色谱法具有高灵敏度、高准确性和精确度，适用于对挥发酚和总氰化物进行准确的定量分析。
这两种方法的操作较为繁琐，需要较长的分析时间。
液-液萃取法和氨氮法操作简单，适用于对挥发酚和总氰化物进行初步筛查和快速测定，但是其灵敏度和准确性较低。
降解-熏蒸法和高效液相色谱法则是综合了灵敏度和操作简便性的测定方法，适用于对挥发酚和总氰化物进行快速、准确的测定。
四、改进建议针对以上测定方法的比对分析，可以提出一些改进建议。
在实际应用中可以根据不同的需求选择合适的测定方法，如对于要求高灵敏度和准确性的测定，可以优先选择分光光度法和气相色谱法；对于快速筛查和初步测定，可以考虑使用液-液萃取法和氨氮法。
总氰化物检测方法
BCK盐1.准确称取m（g）样品，融于200ml蒸馏水中，移入500ml的蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
2.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
3.馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
4.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
5.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
6.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此馏出液待测定总氰化物。
7.取100ml馏出液于锥形瓶中，调节pH＞11。
8.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
9.计算方法：x＝c×（v-v0）×52.04×1000/m式中：c----------硝酸银标准溶液浓度，mol/lv----------测定试样时硝酸银标准溶液用量，mlv0---------空白试验硝酸银标准溶液用量，mlm----------样品质量，g复合肥中CN检测方法10.准确称取m（g）样品，用200ml蒸馏水分多次将样品加入500ml的凯氏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品），加数粒玻璃珠。
11.往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为接收液。
12.将10ml10%EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
13.迅速加入10ml磷酸，但样品碱度大时可适当多加磷酸，使pH小于2，立即连接好装置，打开冷凝水，打开加热器由低档逐渐升高加热蒸馏。
14.接收瓶内溶液接近70ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，此馏出液待测定总氰化物。
15.馏出液倒入锥形瓶中，调节pH＞11。
16.加入3～5滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数v，同时做空白。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
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总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1／min的馏出液速度进行加热蒸馏。
(6) 接收瓶内溶液近100m1时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。
此碱性馏出液(C)，供测定总氰化物用。
2．空白试验用实验用水代替样品，按步骤(1)-- (6)操作，得到空白试验馏出液(D)，供测定总氰化物用。
硝酸银滴定法概述1．方法原理经蒸馏得到的碱性馏出液(A)，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2]¯，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，即为终点。
2．方法的适用范围当水样中氰化物含量在1mg／L以上时，可用硝酸银滴定法进行测定。
检测上限为l00mg／L。
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
仪器(1) 10m1棕色酸式滴定管。
(2) 120ml柄皿或150m1锥形瓶。
试剂1．试银灵指示液称取0.02g试银灵溶于100m1丙酮中。
贮存棕色瓶暗处，可稳定一个月。
2．铬酸钾指示液称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100m1。
3．0.0100mo1/L氯化钠标准溶液称取氯化钠(经600℃干燥lh，在干燥器内冷却)0.5844g置于烧杯中，用水溶解，移入1000m1容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
4．0.0100mo1／L硝酸银标准溶液(1) 称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000m1，贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。
(2) 硝酸银溶液的标定：吸取0.0100mo1／L氯化钠标准溶液10.00m1，于150ml柄皿或锥形瓶中，加50m1水。
同时另取一柄皿或锥形瓶，加入60ml水作空白试验。
向溶液中加入3—5滴铬酸钾指示液，在不断搅拌下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数(V)。
同样滴定空白溶液，读数为(V 0)，按下式计算：硝酸银标准溶液浓度(mo1／L) ＝ 00.10V V c -⨯ 式中， c ——氯化钠标准溶液浓度(mo1／L)；V ——滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银溶液用量(m1)；V 0——滴定空白溶液时，硝酸银溶液用量(m1)。
5．氢氧化钠溶液配制2% (m ／V)的氢氧化钠溶液。
步 骤1．样品测定取100ml 馏出液A (如试样中氰化物含量高时，可酌量少取，用水稀释至100ml)于柄皿或锥形瓶中。
加入0.2m1试银灵指示液，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记下读数( V a )。
2．空白试验另取100m1空白试验馏出液B ，于锥形瓶，按样品测定(2)进行滴定，记下读数(V 0)。
计 算氰化物(CN¯， mg/L) ＝()V V V V V c a 100004.52210⨯⨯⨯-式中，c ——硝酸银标准溶液浓度(mol／L)；V a——测定试样时，硝酸银标准溶液用量(ml)；V0——空白试验时，硝酸银标准溶液用量(m1)；V——样品体积(m1)；V1——试样(馏出液A)的体积(ml)；V2——试样(测定时，所取馏出液A)的体积(m1)；52.04——氰离子(2CN¯)摩尔质量(g／mo1)。
注意事项用硝酸银标准溶液滴定试样前，应以pH试纸试验试样的pH值。
必要时，应加氢氧化钠溶液调节pH＞11。
异烟酸—吡唑啉酮光度法概述1．方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。
2．方法的适用范围异烟酸—吡唑啉酮比色法，最低检测浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
仪器(1) 分光光度计或光度计(2) 25ml具塞比色管。
试剂(1) 2%(m／V)氢氧化钠溶液。
(2) 0.1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000m1，摇匀。
于冰箱中保存。
(4) 1%(m／V)氯胺T溶液：临用前，称取0.5g氯胺T溶于水，并稀释至50ml，摇匀。
贮存棕色瓶中。
(5) 异烟酸—吡唑啉酮溶液：①异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸溶于24m1 2%氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
②吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮溶于20m1 N, N--二甲基甲酰胺。
临用前，将吡唑啉酮溶液②和异烟酸溶液①按1+5混合均匀。
（6）氰化钾标准溶液：称取0.25g氰化钾（注意剧毒！）溶于0.1%氢氧化钠溶液中，并用0.1%氢氧化钠溶液至100m1，摇匀。
避光贮存于棕色瓶中。
吸取10.00ml氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml 2%氢氧化钠溶液，加入0.2ml 试银灵指示液，用硝酸银标准溶液（0.0100mol/L ）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色止，记录硝酸银标准溶液用量（V 1）。
同时另取10ml 实验用水代替氰化钾贮备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量（V 0），按下式计算：氰化物（mg/ml ）=()00.1004.5201⨯-V V c 式中，c--硝酸银标准溶液浓度（mol/L ）；V 1--滴定氰化钾贮备液时，硝酸银标准溶液用量（ml ）；V 0--空白试验，硝酸银标准溶液用量（ml ）；52.04—氰离子（2CN¯）的摩尔质量（g/mol ）；10.00—取用氰化钾贮备液体积（ml ）。
（7）氰化钾标准中间溶液（1ml 含10.00µg 氰离子）：先按下式计算出配制500ml 氰化钾标准中间液所需氰化钾贮备溶液的体积（V ）： V = 10050000.10⨯⨯T 式中，10.00—1ml 氰化钾标准中间溶液含10.00µg CN¯；500—氰化钾标准中间溶液体积（ml ）；T —氰化钾贮备液含CN¯数（mg ）。
准确吸取氰化钾贮备液于500ml 棕色容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释到标线，摇匀。
（8）氰化钾标准使用溶液（1ml 含1.00µg 氰离子）：临用前，吸取10.00ml 氰化钾标准中间溶液（1ml 含10.00µg 氰离子）于100ml 棕色容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释到标线，摇匀。
步 骤1． 校准曲线的绘制（1） 取8支25ml 具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，各加0.1%氢氧化钠溶液到10ml 。
(2) 向各管中加入5m1磷酸盐缓冲溶液，混匀。
迅速加入0.2m1氯胺T 溶液，立即盖塞子，混匀，放置3—5 min 。
（3）向管中加入5m1异烟酸—吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25--35℃的水浴中放置40min 。
（4） 用分光光度计，在638nm 波长下，用10mm 比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光度，并绘制校准曲线。
2． 样品的测定（1）分别吸取10.00ml 馏出液A 和10.00ml 空白试验馏出液于具塞比色管中，然后，按校准曲线的绘制步骤（2）--（4）进行操作，测量吸光度。
（2）从校准曲线上查出相应的氰化物含量。
计 算氰化物（CN¯，mg/L ）=21V V V m m b a •-式中，m a --从校准曲线上查出试样的氰化物含量（µg）；m b--从校准曲线上查出空白试样（馏出液B）的氰化物含量（µg）；V——样品的体积（ml）；V1--试样（馏出液A）的体积（ml）；V2--试样（比色时，所取馏出液A）的体积（ml）。
精密度和准确度用加标水样，其氰化物含量为0.022--0.032mg／L，经6个实验室分析，得单个实验室相对标准偏差分别为7.4%和1.8%，加标回收率为92--99%。
注意事项（1）当氰化物以HCN存在时，易挥发。
因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
（2）为降低试验空白值，实验中以选用无色的N－2甲基甲酰胺为宜。
（3）实验温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶，而改变溶液的pH值。
因此，需要在水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。
（4）当吸收液用较高浓度的氢氧化钠溶液时，加缓冲液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。
水样和校准曲线均应为相同的氢氧化钠浓度。
吡啶一巴比妥酸光度法概述1．方法原理在中性条件下，氰离子和氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子结合生成红紫色染料，进行光度测定。
2．方法的适用范围吡啶-巴比妥酸光度法的最低检测浓度为0.002mg／L，检测上限为0.45mg／L（1cm比色皿）。