Waters液相色谱仪的日常维护与保养
Waters高效液相色谱维护与保养
Waters高效液相色谱维护与保养
钙柱再生的时间
3、柱子再生的时间：根据相关的样品含有较 多重金属和过渡金属元素或是有机酸的样 品越是需要经常地对柱子进行再生，因为 它们会与柱子发生转换。 检测是否需要再生可以通过注射蔗糖来测 试柱子的置换，如果蔗糖的峰有明显拖尾， 那么柱子需要做以下处理：
Waters高效液相色谱维护与保养
术语
8、色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时产生的 响应信号的微分曲线。
9、峰底：峰的起点与终点间的直线 10、峰高：在峰的两侧拐点处所作切线与峰底相
交两点之间的距离。 11、半峰宽（W1/2）：通过峰高的中点做平行与 峰底的直线，与其峰两侧相交两点间的距离。 12、峰面积（A）：峰与峰底间的面积，又称作 响应值。 13、拖尾峰：后沿较前沿平缓的不对称峰。 14、前伸峰：前沿较后沿平缓的不对称峰
Waters高效液相色谱维护与保养
术语
21、排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是 利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗 透程度的不同，以使组分分离。它类似于分子筛 的作用，按分子大小进行分离。试样进入色谱柱 后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。 在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排 阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现， 一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒 中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上 最后出现。例如：我们常用的 ks-802色谱柱
Waters液相色谱维护保养
以下课件是我在使用、操作、高效液 相色谱仪十年中积累的经验，以及集 合外部学习的经验所写，如有讲的不 好、错误之处，请大家及时指出，我
Waters 液相色谱仪预防性维护检修程序
文件制修订记录建立一个对液相色谱仪预防性维护检修程序，以保证仪器和部件的操作性能，延长其寿命。
保证某些仪器和系统长期的可靠性。
【范围】适用于 Waters 液相色谱仪。
【职责】质量控制部负责起草、修订、审核本程序，质量控制部相关人员负责执行本程序。
技改设备部经理负责本规程的批准。
【程序】1 预防维护检修周期1.1 每三个月进行一次仪器预防维护。
1.2 新购仪器 IQ/OQ/PQ 确认完毕一年以后开始预防维护工作。
2 预防维护检修内容2.1 对仪器进行一般性检查。
2.1.1 清洁仪器的外表面、键盘，是否在有效状态。
2.1.2 把系统断电，打开仪器泵的舱门清理的灰尘。
2.1.3 在超声波浴中用溶剂清洗过滤部件，如果被腐蚀了就要更换。
2.1.4 清洗再线过滤器和单向阀。
2.1.5 给仪器通电并观察通电后的自检，此时确认固件的可用性。
2.1.6 准备一个异丙醇的烧杯，清洗所有的溶剂进口过滤部件，并灌注所有的通道。
2.1.7 检查氘灯的使用时间。
2.1.8 检查柱箱运转情况。
2.1.9 检测器流通池的清洁。
3 维护检修程序3.1 准备工作3.1.1 提前通知岗位仪器停止分析。
3.1.2 对仪器进行一般性检查，把仪器表面擦干净。
接通电源，打开仪器和电脑，启动工作站，看是否通过自检。
3.2 部件的拆卸3.2.1 再线过滤器和单向阀拆下后用纯化水超声清洗。
3.2.2 其它如果对仪器结构不熟悉，禁止随意拆卸。
4 维护检修标准4.1 仪器性能测试应通过各技术指标要求（见液相色谱仪检定/测试操作程序）4.2 如不能通过，查找原因，排除故障，继续测试；如不能排除故障，则拨打 800请求 Waters 工程师技术支持。
4.3 仪器性能测试失败时，则仪器不得进行分析化验。
5 做好年度和季度预防性维护检修计划。
【相关文件】《实验室仪器、设备管理制度》《液相色谱仪检定/测试操作程序》【相关记录】《Waters 液相色谱仪预防性维护检修记录》Waters液相色谱仪预防性维护检修记录表《年度液相色谱仪预防性维护检修计划》《季度液相色谱仪预防性维护检修计划》。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。
若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。
Waters高效液相色谱仪使用及维护
• 待系统平衡后，单击“中断” 监视基线。
，终止
单进样
• 待系统平衡好，在此页面输入进样信息，
点击
进样
序列进样
确认样品组名称正确，其他选项保持默认值，点击运行
• 跳出该窗口，点击确定，进行修改序列。
• 修改完毕点击
继续运行样品组。
•
图谱处理
•
图谱打印
图谱处理
• 选择所要处理的项目名称，点击确定
• 30%磷酸溶液，超声30分钟
一、每周一次，仪器面板操作。
• Purge Injector：面板操作: 打开状态 (Statas)画面→ →按右下角Direct Function功能键→ →选Purge Injector命令 → →选OK即可进行注射器的排气。
• Seal Wash：面板操作: 打开状态(Statas) 画面→ 按下面板上Menu/ Statas 键→按右 下角Diiag功能键→ →选Prime Seal Wash 命令→ →选Start即可，默认运行10分钟。
出现如下窗口
• （2.）编辑仪器方法 • （3.）保存方法：
• （4.）关闭“仪器方法编辑器”窗口
• 6.创建方法组：①选中所要的仪器方法，单 击“下一步” ②出现如下窗口选择处理方法、
报告方法以及导出方法，单击“下一步”
• ③命名
方法调用及平衡基线
•在
选择仪器方法，并点击
“监视器”，平衡系统监视基线
创建项目
• 在此对话框下需要确定项目根目录下还是项目层次结构的 一部分（作为父项目的一个子项目）。这种层次结构允许 将多个项目组织在一个公用项目结构中。
• 注：要将项目创建为新的顶级项目（父项目），单击“项 目”文件夹；要将项目创建为现有项目的子项目，单击现 有父项目的文件夹。
Waters高效液相色谱维护与保养ppt课件
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第二部分HPLC的组成
输液系统 泵以及流 动相
进样系统 进样阀
分离系统 -色谱柱
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4
术语
• 8、色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时产 生的响应信号的微分曲线。
• 9、峰底：峰的起点与终点间的直线
• 10、峰高：在峰的两侧拐点处所作切线与峰底 相交两点之间的距离。 11、半峰宽（W1/2）：通过峰高的中点做平 行与峰底的直线，与其峰两侧相交两点间的距 离。 12、峰面积（A）：峰与峰底间的面积，又称 作响应值。
• 13、拖尾峰：后沿较前沿平缓的不对称峰。
• 14、前伸峰：前沿较后沿平缓的不对称峰
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术语
• 15、死时间（t0）:不被固定相滞留的组分， 从进样到出峰最大之所需的时间
• 16、保留时间（tR）：组分从进样到出峰最 大之所需的时间。
• 17、死体积（V0）：不被固定相滞留的组分， 从进样到出峰最大之所需的流动相的体积
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第一部分术语
• 1、液相色谱法：就是用液体作为流动相的 色谱法。
• 2、固定相：在色谱法中，静止不动的一相 （固体或液体）称为固定相
• 3、流动相：能运动的一相（一般是气体或 液体）称为流动相
• 4、色谱图：色谱柱流出物通过检测器时所
产生的响应信号对时间的曲线图。纵坐标
为信号强度（通常我们所说的样品浓度），
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8
第一部分术语
22、面积归一法：将所有峰的面积总和定 为1，测量各峰的面积和色谱图上除溶剂 峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积 占总峰面积的百分率。是包含水分在内 的一个计算结果。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件：
温度：10—30℃；
相对湿度<80％；
最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2．泵的保养：
1)使用流动相尽量要清洁；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3．进样器的保养：
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养：
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2)当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；
3)要注意流动相的脱气；
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；
5)进样样品要提纯；
6)严格控制进样量；
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；
5．检测器(UV)的保养：
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱仪的使用维护
液相色谱仪的使用维护一、液相色谱仪的使用1.仪器启动前的准备工作在使用液相色谱仪前，首先需要确保仪器所需的电源和空气源已经接通，并检查仪器的进样针、柱室和检测器等部件是否干净且无异常。
2.色谱柱的选择和准备根据分析需求选择合适的色谱柱，并进行合适的条件预处理，例如，如果使用反相色谱柱，则需要进行常用的反相柱活化步骤。
3.峰面积校正和质量控制在每次分析之前，应该对色谱仪进行系统初始校准，包括峰面积校正、流量校正等，以确保后续分析结果的准确性。
同时，建议每次分析前进行质量控制实验，通过引入标准物质来验证色谱分析结果的准确性和可靠性。
4.进样操作和条件设置进样操作是液相色谱仪中非常重要的一步，要确保进样针和进样器的清洁，并注意样品的适宜体积和浓度，避免超载或稀释不足的情况。
在设置条件时，需要根据样品的性质、分析目的和柱子的特性进行合理的选择，如使用适当的流动相组成、流速等条件。
5.合理调整检测器参数根据分析的物质特性合理调整检测器的参数，如波长、流量、灵敏度等，以保证信号与噪声的合理分离，从而获得准确可靠的结果。
6.数据记录和分析在完成分析后，应将数据记录下来，并进行相关的分析处理。
合理整理和存档数据有利于后续结果的复查和评估。
二、液相色谱仪的维护1.仪器的日常维护定期（如每周）对液相色谱仪进行外部的清洁和检查，包括仪器表面、进样针、色谱柱、检测器等部件。
同时，应及时更换进样针和色谱柱，避免样品残留在柱子内导致污染。
2.进样器的维护对进样器进行定期的清洗和校正，保持针头的锐利和清洁，避免样品交叉污染。
3.流体传输和泵系统的维护定期检查和更换液相泵和传输管路中的密封件，确保流体传输的可靠性和精确性。
此外，要定期排除管路和泵内部的气泡。
4.温度控制系统的维护保持色谱仪运行的适宜温度，避免因温度波动而引起的分析误差。
定期检查和维护恒温器和冷却系统的工作状态，确保温度控制系统的稳定性和准确性。
5.仪器的校准和质量控制定期对液相色谱仪进行全面的校准和质量控制，以保证仪器的准确性和可靠性。
液相色谱仪日常保养
液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器，用于分离和检测样品组分。
为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性，日常保养非常重要。
在保养过程中，主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作，下面就来详细介绍一下。
常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面：外部、前室和样品室。
外部清洁：将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。
使用柔软的湿抹布擦拭，保证不会刮伤表面。
前室清洁：在每次换样前要对前室进行清洗。
首先将前室中的试剂排出，然后用纯水冲洗前室和外部通道，用洁净的布擦干前室表面和外部通道，不能有残留物。
样品室清洁：样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方，清洁必须严格按规定操作，否则会影响实验结果。
首先，使用注射器注入高纯水冲洗：将背景溶液全部吸入注射器，然后推入样品室，注射器中的水与样品室中的样品形成混合液，再将混合液全部排出，重复几次，直到没有混合液流出为止。
然后，使用注射器注入甲醇进行超声波清洗，清洗时间不能超过5分钟，用洁净巾将超声清洗液擦干净。
校准液相色谱仪的校准有两种方式：自动校准和手动校准。
前者不需要用户手动操作，价格较高的仪器通常都具备这种功能，在注射器自动喷出液体前，仪器会先自动校准。
手动校准需要用户自己进行，如下：1.流量校准：流量检测器是一个非常关键的部件，其准确度直接影响分离和检测结果。
使用校准溶液（通常为水）、称量量杯和计时器，检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。
2.压力调整：检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。
3.柱温校准：柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。
使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。
4.信号校准：又称增益调整，指的是对检测器灵敏度的调整。
液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括：1.液体和溶剂进样：每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮，再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。
2.柱子更换：根据预定的使用寿命，定期更换柱子，否则会影响分析结果。
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Waters液相色谱仪的日常维护与保养
1.分析检测前，至少须让检测器或D2灯源“热机”30分钟以上。
2. 所使用的流动相需先过滤，再超声5分钟，方可使用。
3. 当使用盐类流动相后，须以超纯水冲洗30分钟，再以甲醇冲洗30分钟。
4.每周日定期冲洗检测池：把色谱柱卸下，将管路A、B、C、D捆绑抽液，在流速1.0ml/min的状态下先用超纯水冲洗30分钟，然后用30%磷酸（色谱级）冲洗30分钟，再用超纯水冲洗至流出液为中性，最后用甲醇冲洗30分钟。
5. 每周日定期清洗在线过滤器：把在线过滤器卸下，先用甲醇超声30分钟，最后用超纯水超声30分钟。
6. 每月一号定期交换流动相的管路：管路A、B、C、D互换使用，以防管路堵塞。