液相色谱仪的日常维护

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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。

如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。

4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。

使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。

2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。

若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。

3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。

发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。

4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。

根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。

二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。

在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。

若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。

2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。

在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。

3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。

在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。

液相的维护及保养操作流程

液相的维护及保养操作流程

液相的维护及保养操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护GPC(Gel Permeation Chromatography)是一种高效液相色谱技术,用于分析和测定聚合物的相对分子质量和分子量分布。

为了确保GPC仪器的良好性能和准确性,日常维护是必不可少的。

下面是一些常见的GPC仪器操作日常维护措施:1.仪器外观清洁:定期清洁仪器外观,使用柔软的布或棉花棒沾湿丙酮或去离子水擦拭仪器表面,确保表面无菌。

注意避免使用酸、碱、有机溶剂等对仪器造成损害的物品。

2. 柱的使用和保养:根据样品的性质选择合适的Gel柱,并保证柱的保质期和储存条件。

使用前,用洗脱剂进行预浸泡,并检查是否有视频残留。

使用后,用洗脱剂进行洗涤,并储存于柱条件的保护剂中。

3.GPC柱的再生:当柱出现分离能力下降时,可以进行柱的再生。

使用再生溶剂(如甲醇、二甲苯等)循环过柱,去除附着在柱上的杂质。

再生后,用洗脱剂进行冲洗,恢复柱的性能。

4.密封件和连接件的检查:定期检查仪器的密封件和连接件,如流向阀门、T型连接件等。

如发现有损坏、松动或泄漏的情况,及时更换或修理,确保GC系统的正常运行。

5.流动相和洗脱剂的准备:根据样品的需要,准备适当的流动相和洗脱剂。

注意检查溶剂的纯度和储存条件,以确保溶剂质量良好。

6.检测器的校准和维护:定期检查和校准检测器,如折射率检测器、光散射检测器等。

根据仪器操作手册的要求,进行校准和维护,确保检测器的准确性和稳定性。

7.仪器性能验证:定期进行仪器性能验证,如通过测定标准物质的回收率、峰形和峰高等参数来评估仪器的准确性和重现性。

根据验证结果,相应调整和优化仪器的设置。

8.数据保存和备份:对实验数据进行及时保存和备份,避免数据丢失。

使用电脑软件进行数据分析和处理时,注意检查软件的版本和更新,并保证数据的准确性和一致性。

总之,仪器操作日常维护是保证GPC仪器正常运行和获得准确结果的重要环节。

只有通过有效的日常维护,我们才能确保GPC仪器的长期稳定性和可靠性。

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。

下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。

养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。

2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。

当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。

此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。

3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。

需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。

定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。

4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。

应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。

在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。

5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。

此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。

6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。

样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。

对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。

7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。

定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。

根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。

8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。

为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。

下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。

一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。

需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。

对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。

需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。

二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。

需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。

还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。

三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。

需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。

在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。

需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。

需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。

四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。

需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。

需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。

需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。

五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。

现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。

与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

1、泵。

泵是液相色谱仪的心脏。

处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。

1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。

2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。

3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。

4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。

2、色谱柱。

色谱柱是化合物分别的关键。

保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。

1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。

2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。

3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。

假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。

4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。

3 、检测器分析完成后,立刻关闭检测器。

4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。

液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。

正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。

一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。

二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养

液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。

原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

2、柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。

处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

3、既无压力指示,又无液体流过(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。

处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。

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3、进样系统
自动进样系统
a. 样品瓶不配套
瓶小——针弯、折断 瓶大——样品少,抽不上样 瓶破碎 更换合适的样品瓶。
3、进样系统
自动进样系统
b. 注意样品瓶隔垫,防止污染。 c. 进样器针头堵塞(样品、缓冲
盐、隔垫碎片、针头本身), 可用溶剂清洗,金属丝疏通, 或换新针头。
3、进样系统
自动进样系统
液相色谱仪的日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪的 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂,含缓 冲盐的流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗,防止交叉污染。
定期清洁储液器及附件,防 止长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障,每天实验结 束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在1020MPa,下限为0.5MPa,注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐,防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针,不要用其它仪 器的。
流动相接近用完 过滤器堵塞(有颗粒,长霉) 流速过高,阻力大,造成空化现象. 解决的办法是:降低流速;换大孔过 滤器;加大管路内径;抬高储液器.
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则的噪声; 基线上升,梯度洗脱出鬼峰; 原因:
溶剂质量差(含杂质多); 配流动相的玻璃器皿不合格,微生物 影响; 配制流动相的操作不当(过滤、脱 气、搅拌).
记录器数据处理系统
记录仪:
热敏式打印头要注意记录纸的质 量,开机前注意检查走纸部件,不要 卡纸.
色谱工作站:
防止网上病毒损坏软件.
二 常见故障的排除
1、储液器
▪ 超声脱气, 加热回馏脱气,(混合流动相不宜)
1、储液器
▪ 流动相供给不畅,泵压力不稳
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起,堵死,打不出 溶剂,(缓冲盐流动相) 用高质量的溶剂冲洗,不同极性溶 剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二 氯甲烷…,更换新单向阀。
2、输液泵
b. 球和阀座密封不严,压力不稳, 气泡进入阀中,紧贴在阀体内,使 球难以返回阀座,引起倒流,压力 和流速变化大,可能有小晶体颗粒。
多数垫圈和流动相是协调的,但有的垫圈 适用于甲醇、水、乙腈,在四氢呋喃中 溶解、变粘、变软。
需换垫圈时,应向厂商咨询垫圈的规 格型号。
色谱工作者一般应学会换密封垫圈。
2、输液泵
▪ 柱塞杆故障
磨损、漏液 使用不当被折断 柱塞杆被卡住,不能运动。
▪ 更换新柱塞杆
请维修工程师帮助解决,或参照专门 的操作手册自己动手更换。
3、进样系统
手动进样系统
c. 注样孔:
b)注射孔渗漏:放空管有虹吸现象, 转子密封面上孔之间有磨损。为防 止虹吸,放空管末端应在放空 瓶液面以上,更换磨损的转子.
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 阀在进样位置停留时间不够。 要求停留时间至少应让流动相流
过的体积是环体积的10-20倍。 (一般是在下一针进样前才将阀扳 到装样位置)
清除气泡的办法:打开排液阀, 大流量冲洗,用脱过气的甲醇冲洗, 一般可解决问题。
2、输液泵
▪ 泵垫圈磨损或破碎:高压下压力不 稳,从泵头往外渗漏流动相,色谱 峰的保留时间会改变。 解决办法:更换新垫圈。更换方 法按维修说明书上的方法一步步操 作。
2、输液泵
▪ 注意: 输液泵的垫圈要和流动相匹配协调。
对专门的分析最好用同一批号的柱子。
由色谱柱引起的故障
故障
现象
过滤片堵塞
压力增高、N下 降、峰形差
柱头塌陷 峰分叉、N下降
健合相流失
保留值改变、峰形 差、N下降
样品堵塞 压力高
强吸收样品 N下降、保留值小
解决办法 倒柱冲洗或换过滤 片 修补柱头
换柱
用能溶解样品的溶 剂冲洗 强溶剂反冲
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 残留样品留在样品环中或注射器中, 或从放空管中虹吸回来,污染下一个 样品.此时可用5-10倍的流动相或新 样品冲洗注射孔和注射器,若是虹吸, 应加限制管。
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 管路接头有死体积滞留样品,很难 冲洗干净,此时应检查装配情况,确 定是否需换新配件。
3、进样系统
手动进样系统器
a. 渗漏
转子密封垫圈松紧不合适; 垫圈不配套; 组装不对。
3、进样系统
手动进样系统
b. 堵塞, 样品打不进去。
样品管堵塞:环管用反冲法或超 声清洗排除(或换新管).
3、进样系统
手动进样系统
c. 注样孔
a) 装样时针头周围渗漏:孔道堵 塞,或者放空管和样品管太细,阻 力太大;针头密封管规格不对,针 头太细。
4、色谱柱
3)柱压突然增大 样品沉积在柱内,用能溶解样品的
溶剂冲洗(断开柱和检测器)可正 向冲,反向冲。
柱内硬件有问题: 滤片堵塞,换新片; 塌陷:用相同填料填充、修补。
4、色谱柱
4)保留时间改变
不同柱保留时间的变化,主要是填料差 异造成的,不同牌号柱出峰顺序不变,保 留时间有小的变化。
若峰顺序变化,保留时间变化较大, 应考虑换柱或优化分离条件。
d. 样品滞留:空白溶剂出色谱峰. 加倍清洗,或调整样品瓶顺序,
(从低浓度开始,高浓度放后 面)或在样品瓶前放清洗液瓶.
4、色谱柱
1)塔板数下降
a. 样品处理不合适,选择适当的样品净化 方法,选择合适流动相。
b. 柱头塌陷,填装修补。
2)峰形变坏
出现拖尾峰,分叉峰,非高斯峰。 与塔板数下降有关,峰形坏保留时间不变, 可能是柱堵塞(不锈钢烧结片),或柱头有空 穴。
柱—防止柱性能下降
1 溶剂的化学腐蚀性不能太强; 2 避免颗粒物在柱头沉降; 3 柱压不能太高,防止冲击太大; 4 流动相pH值小于7时,最好用大粒度同种填料的予
柱; 5 柱头加滤片(烧结不锈钢), 需要时加保护柱; 6 经常清洗柱; 7 长时间不用时要保存好,一定要洗去缓冲盐,加入大
于10%有机溶剂,将柱两端拧紧,保持柱填料湿润。
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