苯乙烯的乳聚合

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实验五:苯乙烯乳液聚合

实验五:苯乙烯乳液聚合

高分子化学实验报告实验五:苯乙烯乳液聚合一、实验目的1)、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用2)掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。

二、实验药品、仪器及装置药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水仪器:三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵装置图:三、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。

它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。

乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:水(分散介质):60%-80%(占乳液总质量)单体:20%-40%(占乳液总质量)乳化剂:0.1%-5%(占单体质量)引发剂:0.1%-0.5%(占单体质量)调节剂:0.1%-1%(占单体质量)其它:少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。

在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体的聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。

而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。

当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。

乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。

乳液聚合优点是:①、聚合速度快,产物相对分子质量高②、由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍!在乳液聚合中,单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时,仅改变乳化剂的用量,则形成胶束的数目要改变,最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。

苯乙烯乳液聚合实验心得

苯乙烯乳液聚合实验心得

苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。

同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。

二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。

该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。

(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。

(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。

(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。

2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。

苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。

在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。

该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。

(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。

(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。

(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。

三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。

2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。

(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。

(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。

苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。

聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。

本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。

实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。

实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。

实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。

实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。

2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。

3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。

4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。

5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。

6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。

7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。

实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。

2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。

3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。

实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。

乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。

2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。

苯乙烯乳液聚合实验报告

苯乙烯乳液聚合实验报告

实验名称:苯乙烯的乳液聚合姓名:学号:实验日期:一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。

2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。

二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂,并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。

所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。

单体能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。

引发剂与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定性,弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。

常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。

乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。

乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。

三、仪器及药品三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠,50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。

2.加入10ml苯乙烯。

3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。

4.升温到90C反应1.5小时。

现象:溶液浑浊并发蓝光,后来蓝色消失变为乳白色。

5•加入KAI(SQ)2进行破乳现象:溶液发生固化得到白色固体。

实验五 苯乙烯乳液聚合

实验五 苯乙烯乳液聚合

实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。

其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。

在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。

乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。

自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。

自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。

二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。

三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。

2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。

3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。

4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。

5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。

在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。

6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。

四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。

实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。

实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。

苯乙烯微乳液聚合实验报告

苯乙烯微乳液聚合实验报告

苯乙烯微乳液聚合实验报告引言在聚合化学领域中,微乳液聚合技术是一种重要的方法,能够实现水相和油相之间的乳化,有利于控制聚合反应的过程和产品的性质。

本实验旨在通过苯乙烯微乳液聚合,探究不同条件对聚合反应的影响,以期获得高效的聚合反应及稳定的微乳液体系。

实验目的1.熟悉苯乙烯微乳液聚合的实验方法和操作步骤;2.探究不同乳化剂和引发剂用量对聚合反应的影响;3.分析微乳液聚合反应的机理及影响因素;4.获得稳定的苯乙烯微乳液体系及合成高质量聚苯乙烯。

实验方法1.准备工作:称取适量苯乙烯、乳化剂、引发剂等实验试剂;2.配制微乳液:在反应瓶中混合水相和油相,通过适当搅拌形成均匀的微乳液体系;3.引发聚合:将引发剂缓慢加入反应体系,控制反应温度和时间;4.聚合停止:根据需要,采用相应方法停止聚合反应,如中和引发剂、加入抗氧化剂等;5.产物处理:通过适当方法分离产物,如过滤、冷却结晶等。

实验结果在实验过程中,我们发现不同乳化剂的用量对微乳液体系的稳定性和聚合反应的效果有一定影响。

过少的乳化剂可能导致微乳液不稳定,反应物分散不均,影响聚合效果;而过多的乳化剂则可能引起过度乳化,降低聚合速率。

因此,需要合理控制乳化剂用量,保证微乳液体系的稳定性。

另外,引发剂的选择和用量也对聚合反应起着至关重要的作用。

不同类型的引发剂可能导致不同的聚合速率和产物性质,需要根据实际需求选取合适的引发剂以实现预期的聚合效果。

经过实验我们成功合成了稳定的苯乙烯微乳液体系,并得到了高质量的聚苯乙烯产物。

通过对产物的表征分析,我们发现产物具有良好的热稳定性和机械性能,符合预期要求。

结论通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯微乳液聚合的实验原理和操作方法,并成功合成了高质量的聚苯乙烯产品。

实验结果表明,合理控制乳化剂和引发剂用量,能够实现稳定的微乳液体系,并获得优秀的聚合效果。

微乳液聚合技术为聚合化学领域提供了一种重要的研究手段,具有广阔的应用前景。

苯乙烯乳液聚合聚合速率

苯乙烯乳液聚合聚合速率

苯乙烯乳液聚合聚合速率一、引言苯乙烯作为一种重要的单体,在合成高分子材料领域具有广泛的应用。

乳液聚合是一种常用的苯乙烯聚合方法,具有反应速率快、分子量分布窄、反应条件温和等优点。

聚合速率是影响乳液聚合效果的关键因素之一,因此研究苯乙烯乳液聚合速率对于优化聚合工艺、提高产品质量具有重要意义。

本文将详细探讨苯乙烯乳液聚合速率的影响因素及其调控方法。

二、乳液聚合速率的影响因素1.引发剂浓度:引发剂是乳液聚合反应的起始剂,其浓度直接影响聚合速率。

一般来说,引发剂浓度越高,聚合速率越快。

然而,过高的引发剂浓度可能导致反应失控,产生副反应,因此需选择合适的引发剂浓度。

2.温度:温度是影响聚合速率的重要因素。

一般来说,随着温度的升高,聚合速率加快。

但温度过高可能导致乳液稳定性下降,甚至发生爆聚,因此需要选择合适的反应温度。

3.搅拌速度:搅拌速度影响乳液中单体和引发剂的分布,进而影响聚合速率。

适当的搅拌速度有利于提高聚合速率和乳液稳定性。

4.乳化剂类型和浓度:乳化剂是影响乳液稳定性的关键因素,同时也对聚合速率产生影响。

不同类型的乳化剂和浓度会对聚合速率产生不同的影响,因此需选择合适的乳化剂类型和浓度。

三、苯乙烯乳液聚合速率的调控方法1.优化引发剂浓度:通过调整引发剂的浓度,可以控制聚合速率。

在实际操作中,可以根据产品需求和反应条件,选择合适的引发剂浓度,以达到最佳的聚合效果。

2.控制反应温度:选择合适的反应温度,既可以保证乳液稳定性,又可以提高聚合速率。

在实际操作中,可以通过调整加热或冷却设备,精确控制反应温度。

3.调整搅拌速度:适当的搅拌速度可以提高乳液中单体和引发剂的分散效果,增加反应接触面积,从而提高聚合速率。

在实际操作中,可以根据乳液的性质和反应需求,调整搅拌速度。

4.选择合适的乳化剂和浓度:乳化剂的选择和浓度对乳液稳定性和聚合速率都有重要影响。

在实际操作中,可以根据乳液的稳定性和聚合速率的需求,选择合适的乳化剂和浓度。

苯乙烯的乳液聚合

苯乙烯的乳液聚合

苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。

2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。

二、实验原理1、原理乳液聚合技术的开发起始于本世纪早期,于20 年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。

30 年代初,乳液聚合方法已见于工业生产。

第二次世界大战期间,由于各参战国对合成橡胶需求量剧增,激发了人们对乳液聚合理论与技术的研究和开发,取得了较大进展。

现在,乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性,在许多聚合物如合成橡胶、合成树脂涂料、粘合剂、絮凝剂、抗冲击共聚物等的生产中,乳液聚合己成为主要的方法之一,每年世界上通过乳液聚合方法生产的聚合物数以千万吨计。

生产聚合物的实施方法有四种,本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。

所谓本体聚合是单体本身或单体再加入少量引发剂(或催化科)的聚合;溶液聚合是在单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合,悬浮聚合是在悬浮于水中的单体珠滴中的聚合,体系主要由单体、水、溶于单体的引发剂及分散介质四种基本组分组成;乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。

首先在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:以单分子的形式存在于水中.形成真溶液;以胶束的形式存在于溶液中;被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。

其次,乳胶粒主要是由胶束形成的,叫作乳胶粒形成的胶束机理。

乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。

因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子,使其表面带上某种电荷,静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起.这样就形成了一个稳定的体系。

无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中,在每个乳胶粒中都进行着聚合反应,都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。

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高吸水树脂聚丙烯酸的制备
一、实验目的:
1.了解高吸水树脂的制备方法
2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素
二、实验步骤:
在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静置聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,置于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。

将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。

再用同样的方法将树脂置于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。

吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。

单位为g/g或倍。

Q=(M2-M1)/M1
Q-吸水倍率,g/g或倍;
M1-树脂(干态)质量,g;
M2-树脂吸水饱和后的质量,g。

三、注意事项
1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,
同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因
素。

2.在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。

中和度用摩尔比计算。

3.在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。

四、思考题:
1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构?
2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么?
3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?
五、高吸水性树脂的应用简介:
高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。

目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材
料等方面。

高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列:即淀粉系列、纤维素系列和合成树脂系列。

淀粉系包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等;纤维素系包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等;合成树脂系包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。

高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等,其中吸水倍率是高吸水性树脂最重要的性能指标。

Flory-Huggins 公式可较全面的反映影响树脂吸水能力的各种因素。

()0e 1122/1u 3/5V V V x 21S 2V i Q ⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛≈
吸水性树脂的种类不同,其分子链组成、结构、分子量、交联度不同,则吸水能力差别很大。

表1列出了几种超强吸水树脂的吸水能力。

表1几种超强吸水树脂的吸水能力
商品名称及类型
吸水倍率 PV AB SH -Ⅱ变性聚乙烯醇 75-150 g/g Sumika Gel S-50丙烯酸-乙酸乙烯接枝共聚物
500-700 倍 Aqua Keep 10SH 聚丙烯酸盐
800-1000mL/g PV AB SH -Ⅱ交联聚丙烯酸盐
1000-1400 g/g Sanwet IM-300淀粉接枝丙烯酸盐
470mL/g CPACP KSH -Ⅰ纤维素接枝丙烯酸盐
1400-2000 g/g PROPACP-Ⅱ蛋白质衍生物 400-500 g/g
高吸水性树脂材料因其用途不同,要求制品的形状也不同,有薄膜状、片状、纤维状、粉粒状、海绵状等。

近三十年来,由于超强吸水性树脂的高吸水性和高保水性能,这类材料的应用越来越广,但目前的产品尚存在着耐盐性较差、吸水速率较低,强度不够等不足,使应用受到了一定的局限,这类材料的理论研究也有待进一步提高。

苯乙烯的乳液聚合及其共聚胶乳的合成
一. 实验目的:
1.通过制备苯乙烯胶乳,了解乳液聚合的特点,各组份的作用。

2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物
的方法。

3.掌握乳液聚合的制备工艺,了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方
法。

二. 实验配方:
去离子水:60mL
乳化剂(十二烷基硫酸钠):0.18g
引发剂(过硫酸铵):0.2g-0.4g
单体(苯乙烯):20mL
破乳剂(20%三氯化铝溶液):10mL
共聚单体(丙烯酸丁酯):20mL
复合乳化剂:十二烷基硫酸钠0.24g
OP-10 0.12g
三. 实验步骤:
准确称取0.8g-1.6g 过硫酸铵于20mL容量瓶中,供两人合用。

1. 批量法(均聚)
在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中,按配方量加入去离子水及乳化剂,开动搅拌,使乳化剂逐渐溶解。

此后加入单体,搅拌5分钟,使其充分乳化。

用移液管加入5mL已配好的引发剂溶液,再将水浴升温至80℃,保持温度在80~85℃下反应,待反应液出现浅蓝色后,再反应2小时,即可停止反应。

撤除水浴加热,待冷却后,将反应液倒入烧杯中,留取50mL乳液进行性能测定,其余加入破乳剂,快速搅拌使其均匀凝聚,过滤,用去离子水洗涤两次,过滤后烘干,称重,计算产率。

2. 半连续法(共聚)
在装有搅拌器和冷凝管和滴液漏斗的三颈瓶中,按配方量加入去离子水及复合乳化剂,开动搅拌,使乳化剂逐渐溶解。

此后加入10mL混合单体,搅拌
5分钟,使其充分乳化。

用移液管加入3mL已配好的引发剂溶液,再将水浴升温至80℃,保持温度在80~85℃下反应,待反应液出现浅蓝色后,将剩余的混合单体在30分钟滴入三口瓶,加入2mL引发剂,再反应1小时,即可停止反应。

撤除水浴加热,待冷却后,留取50mL乳液进行性能测定,其余倒入回收瓶中。

3. 乳液固含量的测定:
在已准确称重的小铝箔皿中滴入约0.5g的产品,准确称重后,放入已恒温120℃的烘箱内烘20分钟,取出冷却,称重,计算固含量。

4. 乳液耐离子稳定性的测定:
在试管中加入5mL乳液,分别将1mL配制好的2%和5%的氯化钙水溶液加入试管中混合,观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。

5. 乳液放置稳定性的测定:
在小瓶中倒入约2~5mL乳液,放在50℃烘箱内恒温放置1~4周,观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。

6. 乳液成膜性能观测:
将乳液在玻璃板上置于50℃烘箱内成膜,观察膜的完整性和透明性。

四. 思考题:
1.根据乳液聚合机理和动力学,解释乳液聚合反应速度快和产物分子量高的
原因。

2.在乳液聚合中若乳化剂浓度低于CMC值时,将有什么结果?
3.若在本实验体系中采用油溶性引发剂,实验结果将会如何?
4.如果共聚乳液的制备采用批量法结果将如何?
5.采用何种手段可以提高乳液稳定性?
五. 乳液聚合的工业应用:
乳液聚合技术萌生于本世纪早期,三十年代开始工业生产,目前乳液聚合已成为高分子科学和技术研究的重要领域,是生产高聚物的重要方法之一。

许多高分子材料,如合成塑料、合成橡胶、合成纤维、粘合剂、涂料、絮凝剂、涂饰剂、整理剂、光亮剂、医用高分子材料、抗冲击共聚物以及其它许多特殊用途的合成材料等等,许多都是采用乳液聚合方法生产的,乳液法生产的合成橡胶占合成橡胶总产量的65%以上。

与其它聚合方法相比,乳液聚合法具有许多不可多得的优点,乳液聚合体系粘度低,易散热,具有高的聚合反应速度和聚合物分子量,所得聚合乳液可以在一些情况下直接使用,虽然在这些情况下也可以采用聚合物溶液,但利用聚合物溶液有许多缺点,所需溶剂常常价格昂贵,并且大多数溶剂易燃、易爆、有毒,会造成环境污染,这就限制了它的推广和应用。

利用聚合物水乳液则有很多优点,因为水是最廉价的介质,成本低,又没有燃烧爆炸的危险,且污染环境问题小,所用的设备及生产工艺条件简单,操作方便,同时由乳液聚合方法生产的胶乳中的乳胶粒直径很小,一般为0.05~1 m,它们可以部分的渗入
被处理物体的微观裂缝中去,这样可以达到良好的粘结和涂敷的效果。

随着科学技术的发展,以及聚合物乳液有其独特的优点,乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性,在许多聚合物如粘合剂、涂料、絮凝剂、织物处理剂、皮革浸渍剂、纸张处理剂、水泥添加剂等聚合物的生产中,乳液聚合已成为主要的方法之一。

常规乳液聚合一般用水作为聚合反应的介质,与许多有机溶剂相比,水的沸点较高,蒸发潜热较大,在同样条件下蒸发较慢,故有时会影响施工速度,但在许多情况下,允许有相当长的施工时间,此时蒸发速度并不是影响聚合物乳液应用的决定因素,且目前,人们也在致力于缩短乳液的干燥时间,因此应用范围仍在不断扩大。

六. 参考文献:
1.自由基聚合, 潘祖仁于在璋合编, 1983.
2.乳液聚合,胡金生等编,1987.
3.高聚物合成工艺学,赵德仁主编,1981.
4.高分子化学实验与专论,北京大学化学系高分子教研室编,1990。

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