苯乙烯的乳聚合

高吸水树脂聚丙烯酸的制备

一、实验目的：

1.了解高吸水树脂的制备方法

2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素

二、实验步骤：

在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后加入0.05g～0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.05g～0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水溶中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。

将制得并干燥的吸水树脂研磨，用60目铜网筛分，将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。再用同样的方法将树脂置于10wt％氯化钠水溶液中至吸水平衡，测定其吸水倍率。

吸水倍率Q（膨胀度）是指1g树脂所吸收的液体的量。单位为g/g或倍。

Q=(M2-M1)/M1

Q-吸水倍率，g/g或倍；

M1-树脂（干态）质量，g；

M2-树脂吸水饱和后的质量，g。

三、注意事项

1.本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件，

同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因

素。

2.在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。

中和度用摩尔比计算。

3.在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤。

四、思考题：

1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构？

2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么？

3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？

五、高吸水性树脂的应用简介：

高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料，它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体，同时具有较高的保液能力，特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应，因此其用途极为广泛。目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材

料等方面。高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列：即淀粉系列、纤维素系列和合成树脂系列。淀粉系包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等；纤维素系包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等；合成树脂系包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等，其中吸水倍率是高吸水性树脂最重要的性能指标。Flory-Huggins 公式可较全面的反映影响树脂吸水能力的各种因素。 ()0e 1122/1u 3/5V V V x 21S 2V i Q ⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛≈

吸水性树脂的种类不同，其分子链组成、结构、分子量、交联度不同，则吸水能力差别很大。表1列出了几种超强吸水树脂的吸水能力。

表1几种超强吸水树脂的吸水能力

商品名称及类型

吸水倍率 PV AB SH -Ⅱ变性聚乙烯醇 75-150 g/g Sumika Gel S-50丙烯酸-乙酸乙烯接枝共聚物

500-700 倍 Aqua Keep 10SH 聚丙烯酸盐

800-1000mL/g PV AB SH -Ⅱ交联聚丙烯酸盐

1000-1400 g/g Sanwet IM-300淀粉接枝丙烯酸盐

470mL/g CPACP KSH -Ⅰ纤维素接枝丙烯酸盐

1400-2000 g/g PROPACP-Ⅱ蛋白质衍生物 400-500 g/g

高吸水性树脂材料因其用途不同，要求制品的形状也不同，有薄膜状、片状、纤维状、粉粒状、海绵状等。近三十年来，由于超强吸水性树脂的高吸水性和高保水性能，这类材料的应用越来越广，但目前的产品尚存在着耐盐性较差、吸水速率较低，强度不够等不足，使应用受到了一定的局限，这类材料的理论研究也有待进一步提高。

苯乙烯的乳液聚合及其共聚胶乳的合成

一. 实验目的：

1.通过制备苯乙烯胶乳，了解乳液聚合的特点，各组份的作用。

2.掌握“理想乳液聚合体系”反应特点，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物

的方法。

3.掌握乳液聚合的制备工艺，了解合成共聚乳液方法和乳液稳定性的测定方

法。

二. 实验配方：

去离子水：60mL

乳化剂（十二烷基硫酸钠）：0.18g

引发剂（过硫酸铵）：0.2g-0.4g

单体（苯乙烯）：20mL

破乳剂（20％三氯化铝溶液）：10mL

共聚单体（丙烯酸丁酯）：20mL

复合乳化剂：十二烷基硫酸钠0.24g

OP-10 0.12g

三. 实验步骤：

准确称取0.8g-1.6g 过硫酸铵于20mL容量瓶中，供两人合用。

1. 批量法（均聚）

在装有搅拌器和冷凝管的三颈瓶中，按配方量加入去离子水及乳化剂，开动搅拌，使乳化剂逐渐溶解。此后加入单体，搅拌5分钟，使其充分乳化。用移液管加入5mL已配好的引发剂溶液，再将水浴升温至80℃，保持温度在80～85℃下反应，待反应液出现浅蓝色后，再反应2小时，即可停止反应。撤除水浴加热，待冷却后，将反应液倒入烧杯中，留取50mL乳液进行性能测定，其余加入破乳剂，快速搅拌使其均匀凝聚，过滤，用去离子水洗涤两次，过滤后烘干，称重，计算产率。

2. 半连续法（共聚）

在装有搅拌器和冷凝管和滴液漏斗的三颈瓶中，按配方量加入去离子水及复合乳化剂，开动搅拌，使乳化剂逐渐溶解。此后加入10mL混合单体，搅拌

5分钟，使其充分乳化。用移液管加入3mL已配好的引发剂溶液，再将水浴升温至80℃，保持温度在80～85℃下反应，待反应液出现浅蓝色后，将剩余的混合单体在30分钟滴入三口瓶，加入2mL引发剂，再反应1小时，即可停止反应。撤除水浴加热，待冷却后，留取50mL乳液进行性能测定，其余倒入回收瓶中。

3. 乳液固含量的测定：

在已准确称重的小铝箔皿中滴入约0.5g的产品，准确称重后，放入已恒温120℃的烘箱内烘20分钟，取出冷却，称重，计算固含量。

4. 乳液耐离子稳定性的测定：

在试管中加入5mL乳液，分别将1mL配制好的2%和5%的氯化钙水溶液加入试管中混合，观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。

5. 乳液放置稳定性的测定：

在小瓶中倒入约2~5mL乳液，放在50℃烘箱内恒温放置1~4周，观测乳液是否有沉淀、分层等不稳定现象。

6. 乳液成膜性能观测：

将乳液在玻璃板上置于50℃烘箱内成膜，观察膜的完整性和透明性。

四. 思考题：

1.根据乳液聚合机理和动力学，解释乳液聚合反应速度快和产物分子量高的

原因。