炼乳的理化指标测定

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乳品理化检验方法(新)

乳品理化检验方法(新)

乳品理化检验方法一、脂肪检测(一)毛氏法●原理:用氨水处理牛乳,使酪蛋白钙盐成为可溶性的盐类,促进脂肪球-乙醚的作用;加入乙醇,使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。

利用乙醚将脂肪从牛乳中抽出,加入石油醚使乙醚不被水饱和。

将醚层倾入脂肪收集瓶中,挥发溶剂,则得出脂肪收集瓶中的样品中脂肪的含量。

●注意事项1、空白应小于5mg,如不在此范围要对药品进行提纯或更换厂家。

2、加样品时尽量不要粘在瓶口处。

3、加氨水后要连续做下去,中间不能停止。

4、要在通风厨中进行,挥发时不得有明火。

5、收集瓶从烘箱取出后,不要放在干燥器中(干燥器中不利于散热),放于干燥、洁净、防尘的工作台上,冷却1小时后再称量。

(二)盖勃法●原理:用硫酸把乳制品中以酪蛋白的钙盐形态存在的酪蛋白转变为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙,溶解脂肪球膜,把脂肪释放出来,加入异戊醇促进脂肪的分离;分离出的脂肪量可直接从乳脂计的刻度管中读取,或据脂肪柱读数计算出。

●注意事项1、加牛奶时小心缓慢下放,不能与硫酸混合。

2、加样时尽量不要粘在瓶口。

3、加水调节液面使脂肪柱恰好在刻度范围内。

4、摇匀时瓶口不要对着自己面部或别人。

5、硫酸浓度需视产品而定(纯奶、乳饮料),温度高的季节浓度适当偏低些,以混合后脂肪不被碳化呈黑色为宜。

二、蛋白质●原理消化:样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化,硫酸使有机物脱水,然后,有机物炭化生成C;C将硫酸还原为SO2,本身生成CO2;SO2使N还原为NH3,本身则氧化为SO3,而消化过程中生成的H,又加速了NH3的形成。

在反应过程中,生成物水和SO3逸出,而NH3则与硫酸结合成硫酸铵,留在溶液中。

蒸馏:硫酸铵在碱性条件下,释放出氨。

吸收和滴定:蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后,用硫酸标准溶液滴定,根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量,进而算出蛋白质的含量。

●注意事项1、先小火加热,无泡沫后再加大火力。

2、10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次,并检查滤网是否堵塞。

乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测

乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测

乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测YLNB 2.61. 范围本方法规定了脂肪测定的基准方法。

本方法适用于乳粉、液体奶、婴儿配方食品、炼乳、稀奶油和奶油、冰淇淋样品中脂肪的测定。

2. 原理样品用浓氨水和乙醇处理,氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐,促进脂肪球和乙醚的作用;加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。

然后利用乙醚提取试样中脂肪。

加入石油醚使乙醚不被水饱和,并使分层清晰。

将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉,就可得到剩在收集瓶中的脂肪的重量。

3. 试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所用实验用水,如未注注明其他要求,均指三级水。

按5.4规定的步骤进行空白试验,检验试剂的纯度。

按5.1的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。

试剂残余物含量不得大于0.5mg(见8.1)。

如果全部试剂空白残余物大于0.5mg,则分别蒸馏100ml 乙醚和石油醚,测定溶剂残余物的含量。

用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5mg。

若超过0.5mg,则应更换不合格的试剂,或对试剂进行提纯。

3.1 淀粉酶3.2 氨溶液:质量分数约25%,ρ20约910g/L。

注:如果买不到此浓度的氨溶液,可使用已知的、更大浓度的氨溶液。

3.3 乙醇或由甲醇变性的乙醇:体积分数至少为94%(8.5)。

3.4 刚果红溶液:1g刚果红溶于水中,稀释至100mL。

注:可选择性地使用。

刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰(见5.5.4),也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。

3.5 乙醚:不含过氧化物(见8.3),不含抗氧化剂,或抗氧化剂含量不大于2mg/kg,并满足空白试验的要求(见8.1和8.4)3.6 石油醚:沸程30-60℃。

3.7 混合溶剂:等体积混合乙醚(3.5)和石油醚(3.6),使用前配制。

3.8氯化钠溶液:20g/L,将20g 氯化钠溶于水中,稀释至1000mL。

4. 仪器及器材由于测定中使用了挥发性可燃溶剂,所有电器的使用均按照这些溶剂使用的有关规定进行。

炼乳的化学分析方法第5部分:氮含量的测定第2节:常规法

炼乳的化学分析方法第5部分:氮含量的测定第2节:常规法

炼乳的化学分析方法第5部分:氮含量的测定第2节:常规法BS1742-5.2-1991(翻译人:王燕校对人:何琳)目录前言 (2)1范围 (2)2定义 (2)3原理 (2)4试剂 (3)5装置 (5)6取样 (5)7步骤 (5)8结果表述 (8)9精确度 (8)10检验报告 (9)参考文献 (10)1注:该翻译件版权归浙江省方大标准信息有限公司所有,未经许可,不得转载。

该翻译件仅作参考使用,本方不承担任何责任。

更多标准信息请访问:前言BS1742的本部分根据农业和食品标准政策委员会的要求,介绍了测定炼乳中氮含量的常规方法。

注:本部分必须与另行出版的第一部分“一般介绍(包括试样的制备)”结合使用。

1范围BS1742的本部分介绍了炼乳中氮含量测定的常规方法。

注1:BS1742-5.1介绍了参比法。

注2:参考标准详见封底内页。

2定义BS1742的本部分所涉及到的相关定义如下:牛奶中氮的含量:BS1742的本部分要求的特定试验条件下,样品中氮的含量相当于消化反应所产生氨气的量,以g/100g表示。

3原理将一份已稀释的测试样品加入到装有浓硫酸、过氧化氢、硫酸钾的消化装置中,在有催化剂(如硫酸铜、二氧化钛)的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮转变成硫酸铵。

2注:该翻译件版权归浙江省方大标准信息有限公司所有,未经许可,不得转载。

该翻译件仅作参考使用,本方不承担任何责任。

更多标准信息请访问:消化完成后,冷却,将消化混合液体倒入手动、半自动或全自动蒸汽蒸馏装置中,加入过量的氢氧化钠,将氨根离子转变为氨气。

通过蒸馏把氨气驱入过量的硼酸溶液接收瓶内,然后用硫酸标准溶液滴定。

如果采用全自动蒸馏装置,则滴定过程自动完成,利用光度计或pH系统进行滴定终点检测。

从试验中产生的氨含量计算出样品中氮的含量。

4试剂注:4.1到4.12中提及的试剂通常用于消化过程和手动滴定法测蒸馏物中氨的含量。

若制造商有要求使用其他和/或个别试剂,则这些试剂用于自动滴定法。

原料乳的检验与接收

原料乳的检验与接收

• 未冷却的乳其微生物增加迅速,而冷却 乳则增加缓慢。6~12h微生物还有减少 的趋势,这是因为低温和乳中自身抗菌 物质——乳烃素(拉克特宁,Lactenin) 使细菌的繁育受到抑制。
二、原料乳的接收
原料乳的质量好坏是影响乳制品质量的关 键,只有优质原料乳才能保证优质的产品。为 了保证原料乳的质量,原料乳应立即进行净化、 冷却等处理。
(一)过滤与净化
过滤:牧场在没有严格遵守卫生条件下挤乳时, 乳容易被大量饲料、垫草、牛毛等污染,因此挤 下的乳必须及时进行过滤。所谓过滤就是将液体 微粒的混合物,通过多孔质的材料(过滤材料) 将其分开的操作。

≤50

≤100

≤200

≤400
≥4h ≥2.5h ≥1.5h ≥40min
• 此外,许多乳品收购单位还规定下述情 况之一者不得收购:
产犊前15d内的末乳和产犊后7d内的初乳; 牛乳颜色有变化、呈红色、绿色或显著
黄色者;
牛乳中有肉眼可见杂质者;
牛乳中有凝块或絮状沉淀者;
牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩 味、煮沸味及其他异味者;
(1)微波干燥法测定总干物质
通过微波干燥牛奶,并自动称量、记录乳总 干物质的重量,测定速度快,测定准确,便于指 导生产。
(2)红外线牛奶全成分测定
通过红外线分光光度计,自动测出牛奶中的 脂肪、蛋白质、乳糖三种成份。红外线通过牛奶 后,牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖的不同浓度, 减弱了红外线的波长,通过红外线波长的减弱率 反应出三种成份的含量。该法测定速度快,但设 备造价较高。
酒精试验过程中,两种液体必须等量混 合,两种液体的温度应保持在10℃以下, 混合时化合热会使温度升高5~8℃,否 则会使检验的误差明显增大。

淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积

淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
• (10)酪乳粉 将酪乳干燥制成的粉状 物。含有较多的卵磷脂,用于制造点心 及复原乳之用。 •淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
2.乳粉的化学组成
• 乳粉的化学组成依原料乳的种类和添加 物不同而有所差别,表10-1中列举了几 种主要乳粉的化学组成。
•淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
表10-1 主要种类乳粉的化学组成(%)
•淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
• (一)原料乳的验收及预处理 见第四、第五、体积变 小为贮藏和运输带来了方便;同时微生 物不能发育繁殖,有的甚至死亡,所以 贮藏期长。这•淡乳炼乳粉是将牛加乳浓工缩至的原体目积 的之一。
一、 乳粉的种类及其化学组成
• 1.种类 根据乳粉加工所用原料及加工 工艺的不同可以将乳粉分为:
• (1)全脂乳粉 是新鲜牛乳标准化后, 经杀菌、浓缩、干燥等工艺加工而成。 由于脂肪含量高易被氧化,在室温可保 藏三个月。
•淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
• (5)加糖乳粉 新鲜牛乳经标准化后, 加入一定量的蔗糖,再经杀菌、浓缩、 干燥等工艺加工而成。
• (6)冰淇淋粉 在牛乳中配以乳脂肪、 香料、稳定剂、抗氧化剂、蔗糖或一部 分植物油等物质经干燥而制成。
•淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
• (7)奶油粉 将稀奶油经干燥而制成的 粉状物,易氧化。与稀奶油相比保藏期 长,贮藏和运输方便。
• 5.稀薄化 淡炼乳在贮藏期间会出现粘度降低 的现象,称之为渐增性稀薄化。稀薄化程度与 蛋白质的含量成反比,随着贮藏温度增高和时 间延长淡炼乳的粘度下降很大。
• 6.褐变 参见甜炼乳。
•淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
第十章 乳 粉
淡炼乳是将牛乳浓缩至原体积
• 它是以新鲜牛乳为原料,或以新鲜牛乳 为主要原料,添加一定数量的植物或动物 蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料, 除去其中几乎全部水分而制成的粉末状 乳制品。

乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测

乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测

乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测 YLNB 2.91.定义不溶度指数:在本标准规定的条件下,将乳粉或乳粉制品复原,并进行离心,所得到沉淀物体积的毫升数。

2.原理将样品加入到24℃或50℃的水中,然后用特殊的搅拌器使之复原,静置一段时间后(有规定),使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心,去除上层液体,加入与复原温度相同的水,使沉淀物重新悬浮,再次离心后,记录所得沉淀物的体积。

注:喷雾干燥产品复原时使用温度为24℃的水,部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50℃的水。

3.试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。

硅酮消泡剂:硅酮乳化液的质量分数为30%。

4.仪器及器材4.1水浴锅:工作温度为24.0±0.2℃或50.0±0.2℃,可放置一个或几个搅拌杯(4.8)4.2温度计:可测定温度为24℃或50℃,误差不超过±0.2℃。

注:由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素,所以在5.1和5.3(和5.4.8)中所用温度计的准确度应符合规定。

4.3表面光滑的勺,或干净且光滑的取样纸(尺寸为140mm ×140mm)。

用来称样。

4.4天平:准确至0.01g。

4.5塑料量筒:容量为100mL±0.5ml(20℃)。

注:与玻璃量筒相比,塑料量筒热容较低,所以在量筒中加入水后,温度变化最小。

4.6刷子:可刷去勺或称样纸(4.3)上的残留样品。

4.7电动搅拌器,具有以下特性:a.搅拌器轴上有16个叶片(不锈钢),。

叶片平的一面位于下方,对于安顺时针方向旋转的搅拌器,叶片从右向左向上倾斜。

b.叶片之间成30o角,水平齿间距(叶轮的圆周)为8.73mm (11/32英寸),使用一段时间后这些尺寸可能会有变化,因此应周期性的检查和维护。

c.当搅拌杯固定在搅拌器上后,搅拌器轴的高度(即从叶片最低处到杯底的距离)应为10mm±2mm,也就是说杯的深度为132mm,由杯的顶部到叶片最低处是122mm±2mm,杯顶部到叶片最高处为115±2mm。

炼乳的理化指标测定

炼乳的理化指标测定

食品分析综合性实验炼乳的理化指标测定炼乳的理化指标测定一、实验目的1.通过对市面上炼乳的蛋白质、水分、酸度、乳糖、灰分的测定来判断炼乳的品质2.掌握食品分析的方法,熟悉食品分析的基本步骤。

二、实验内容1炼乳中蛋白质的测定(GB 50095-2010 分光光度法)1.1原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。

在波长400nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.2试剂硫酸铜(CuSO4²5H2O)硫酸钾(K2SO4)硫酸(H2SO4 密度为1.84 g/L)氢氧化钠溶液(300 g/L)对硝基苯酚指示剂溶液(1 g/L)乙酸溶液(1 mol/L)乙酸钠溶液(1 mol/L)乙酸钠-乙酸缓冲溶液显色剂氨氮标准储备溶液(以氮计)(1.0 g/L)氨氮标准使用溶液(0.1 g/L)1.3仪器分光光度计。

电热恒温水浴锅:100 ℃±0.5 ℃。

10 mL 具塞玻璃比色管。

天平:感量为1mg。

1.4步骤1.4.1试样消解称取炼乳试样0.2 g~1 g(精确至0.001 g),移入干燥的100 mL 或250 mL定氮瓶中,加入0.1 g硫酸铜、1 g硫酸钾及5 mL 硫酸,摇匀后于瓶口放一小漏斗,将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。

缓慢加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热半小时。

取下放冷,慢慢加入20 mL水,放冷后移入50 mL 或100 mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。

按同一方法做试剂空白试验。

1.4.2试样溶液的制备吸取 2.00 mL~5.00 mL 试样或试剂空白消化液于50 mL 或100 mL 容量瓶内,加1 滴~2滴对硝基苯酚指示剂溶液,摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色,再滴加乙酸溶液至溶液无色,用水稀释至刻度,混匀。

第七章乳的验收及预处理

第七章乳的验收及预处理
在乳品工业上,将未经任何加工处理的生鲜乳 称为原料乳。
原料乳的验收主要包括感观检测、理化指标 测定、微生物检验三方面。
一、原料乳的质量标准
(一)理化指标 (二)感官指标 (三)细菌指标 (四)其他
(一)原料乳的理化指标(GB6914-86)99页
项目
密度(20℃/4℃) 脂肪(%) 蛋白质(%)
四、原料乳的贮存
为了保证工厂连续生产的需要,
必须有一定的原料乳贮存量, 一般应不少于工厂1d的处理量。 冷却后的乳应尽可能保持低温, 以防止温度升高保存性降低。
因此,贮存原料乳的设备,要
有良好的绝热保温措施,并配 有适当的搅拌机构,定时搅拌
乳液防止乳脂肪上浮而造成分
布不均匀。
贮乳槽的要求: 1. 有绝缘层的不锈钢,具有保冷作用,但非制冷设备,经 24小时 T<3℃
6.体细胞数
正常乳中的体细胞,多数来源于上皮组织的单核细胞,如 有明显的多核细胞(白细胞)出现,可判断为异常乳。 常用的方法有直接镜检法(同细菌检验)或加利福尼亚细胞 数测定法(GMT法)。 GMT法是根据细胞表面活性剂的表面张力,细胞在遇到表
面活性剂时会收缩凝固。细胞越多,凝集状态越强,出现 的凝集片越多。
产的乳和停药后3d内的乳
添加有防腐剂、抗菌素和其他任何有碍食品卫生的乳。
二、原料乳的验收
1.感官检验 2.酒精检验 3.滴定酸度 4.比重 5.细菌数 6.体细胞数 7.抗生物质检验 8.乳成分的测定
1.感官检验
鲜乳的感官检验主要是进行嗅觉、味觉、外观、尘埃 等的鉴定。 正常鲜乳为乳白色或微带黄色,不得含有肉眼可见的 异物,不得有红、绿等异色,不能有苦、涩、咸的滋
CIP 清洗过程
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食品分析综合性实验炼乳的理化指标测定炼乳的理化指标测定一、实验目的1.通过对市面上炼乳的蛋白质、水分、酸度、乳糖、灰分的测定来判断炼乳的品质2.掌握食品分析的方法,熟悉食品分析的基本步骤。

二、实验内容1炼乳中蛋白质的测定(GB 50095-2010 分光光度法)1.1原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。

在波长400nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.2试剂硫酸铜(CuSO4²5H2O)硫酸钾(K2SO4)硫酸(H2SO4 密度为1.84 g/L)氢氧化钠溶液(300 g/L)对硝基苯酚指示剂溶液(1 g/L)乙酸溶液(1 mol/L)乙酸钠溶液(1 mol/L)乙酸钠-乙酸缓冲溶液显色剂氨氮标准储备溶液(以氮计)(1.0 g/L)氨氮标准使用溶液(0.1 g/L)1.3仪器分光光度计。

电热恒温水浴锅:100 ℃±0.5 ℃。

10 mL 具塞玻璃比色管。

天平:感量为1mg。

1.4步骤1.4.1试样消解称取炼乳试样0.2 g~1 g(精确至0.001 g),移入干燥的100 mL 或250 mL定氮瓶中,加入0.1 g硫酸铜、1 g硫酸钾及5 mL 硫酸,摇匀后于瓶口放一小漏斗,将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。

缓慢加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热半小时。

取下放冷,慢慢加入20 mL水,放冷后移入50 mL 或100 mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。

按同一方法做试剂空白试验。

1.4.2试样溶液的制备吸取 2.00 mL~5.00 mL 试样或试剂空白消化液于50 mL 或100 mL 容量瓶内,加1 滴~2滴对硝基苯酚指示剂溶液,摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色,再滴加乙酸溶液至溶液无色,用水稀释至刻度,混匀。

1.4.3标准曲线的绘制吸取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和 1.00 mL 氨氮标准使用溶液(相当于0.00 µg、5.00 µg、10.0 µg 、20.0 µg、40.0 µg、60.0 µg、80.0 µg和100.0 µg 氮),分别置于10 mL 比色管中。

加4.0 mL 乙酸钠-乙酸缓冲溶液及 4.0 mL 显色剂,加水稀释至刻度,混匀。

置于100 ℃水浴中加热15 min。

取出用水冷却至室温后,移入 1 cm比色杯内,以零管为参比,于波长400 nm处测量吸光度值,根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。

1.4.4试样测定吸取0.50 mL~2.00 mL(约相当于氮<100 μg)试样溶液和同量的试剂空白溶液,分别于10 mL 比色管中。

以下按 1.4.3自“加4 mL 乙酸钠-乙酸缓酸溶液(pH 4.8)及4 mL 显色剂……”起操作。

试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出含量。

1.5结果计算试样中蛋白质的含量按以下公式进行计算式中:X ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g);C ——试样测定液中氮的含量,单位为微克(µg);C0 ——试剂空白测定液中氮的含量,单位为微克(µg);V1——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);V2——制备试样溶液的消化液体积,单位为毫升(mL);V3——试样溶液总体积,单位为毫升(mL);V4 ——测定用试样溶液体积,单位为毫升(mL);m ——试样质量,单位为克(g);F ——氮换算为蛋白质的系数。

纯乳与纯乳制品为6.38;以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,蛋白质含量≥1 g/100 g 时,结果保留三位有效数字;蛋白质含量<1 g/100 g 时,结果保留两位有效数字。

2炼乳中乳糖含量的测定(GB 54135-2010 莱因―埃农氏法)2.1原理乳糖:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。

2.2试剂乙酸铅溶液(200g/L)草酸钾-磷酸氢二钠溶液费林氏液(甲液和乙液)次甲基蓝溶液(10g/L)2.3仪器万分之一天平加热套2.4步骤2.4.1费林氏液的标定2.4.1.1称取预先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g(精确到0.1mg),用水溶解并定容至250mL。

将此乳糖溶液注入一个50 mL滴定管中,待滴定。

2.4.1.2预滴定:吸取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。

加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出15 mL样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。

2.4.1.3精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL 三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5mL~1.0mL的样液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基蓝溶液,以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。

2.1.4.4按以下式计算费林氏液的乳糖校正值(f1):式中:V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积,单位为毫升(mL);m1——称取乳糖的质量,单位为克(g);f1——费林氏液的乳糖校正值;AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,单位为毫克(mg)。

表1乳糖及转化糖因数表(10ml费林氏液)2.4.2试样处理2.4.2.1称取炼乳3~4g,精确到0.1mg,用100mL水分数次溶解并洗入2 50mL容量瓶中。

2.4.2.2徐徐加入4mL乙酸铅溶液、4mL草酸钾—磷酸氢二钠溶液,并振荡容量瓶,用水稀释至刻度。

静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25mL滤液后,所得滤液作滴定用。

2.4.2.3滴定1)预滴定:操作同步骤2.4.1.22)精确滴定:操作同步骤2.4.1.32.4.2.4结果计算试样中乳糖的含量X式中:X——试样中乳糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);F1——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,单位为毫克(mg);f1——费林氏液乳糖校正值;V1——滴定消耗滤液量,单位为毫升(mL);m——试样的质量,单位为克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

3.炼乳中水分的测定(GB 50093-2010直接干燥法)3.1原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

3.2仪器和材料海砂称量瓶电热恒温干燥箱3.3步骤3.3.1取洁净的称量瓶,内加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。

然后称取5g~10g炼奶试样(精确至0.0001g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。

3.3.2结果计算试样中的水分的含量按式(1)进行计算。

式中:X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2—称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。

水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。

4炼乳中酸度的测定(GB 541334-2010 乳及其它乳制品中酸度的测定)4.1原理以酚酞为指示液,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g 试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积,经计算确定试样的酸度。

4.2试剂氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)酚酞指示液4.3仪器万分之一天平碱式滴定管4.4步骤4.4.1.称取10g(精确到0.001g)已混匀的试样,置于250mL锥形瓶中,加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,于溶解混匀后的试样中加入 2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,并在30s内不褪色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数,4.4.2结果计算试样中的酸度数值以(ºT)表示,按下式计算:式中:X2——试样的酸度,单位为度(ºT);c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);m2——试样的质量,单位为克(g);0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

5炼乳中灰分的测定(GB 50094-2010 )5.1实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

5.2试剂乙酸镁[(CH3COO)2Mg²4H2O)]乙酸镁溶液①(80 g/L)乙酸镁溶液②(240 g/L)5.3仪器马弗炉:温度≥600℃天平:感量为0.1 mg石英坩埚或瓷坩埚干燥器(内有干燥剂)电热板。

5.4实验步骤5.4.1坩埚的灼烧:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在550±25℃下灼烧0.5 h,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min ,准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

5.4.2称样:灰分大于10 g/100 g 的试样称取2 g~3 g(精确至0.0001 g);灰分小于10 g/100 g 的试样.称取3 g~10 g 精确至0.0001 g).5.4.3测定:称取试样后,加入1.00 mL乙酸镁溶液②或3.00 mL乙酸镁溶液①,使试样完全润湿。

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