煤炭工业分析整理

( 1）试验准备
a、将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
b、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
c、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e. 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
。
4.3分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（4）计算：
（4）
式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
3.2方法B（空气干燥法）
3.2.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
3.2.2仪器、设备
3.2.2.1干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。
二、试剂和材料
( l）三氧化钨（HC 10一1129）。
( 2）变色硅胶：工业品。
( 3）氢氧化钠（GB/T629 )：化学纯。
( 4）电解液：碘化钾（GB/T1272）、浪化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL溶于250一300mL水中。
( 5）燃烧舟：长70一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上．
煤的工业分析方法
1范围
2规范性引用文件
3水分的测定
3.1方法A（通氮干燥法）
3.1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
3.1.2试剂
3.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。
3.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。
二、试剂和材料
1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。
2）盐酸（GB/T622）溶液：( l + l）水溶液。
3）氯经钡（GB/T52）溶液：100 g/L.
4）甲基检溶液：20g/L。
5）硝酸银（GB/T670）溶液：10g / L，加入几滴硝酸（CB/T626 )．贮于深色瓶中．
6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】
7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800一850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min )，称量。
8）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值．
3.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
图1 玻璃称量瓶
3.1.3.5流量计：量程为100～1 000mL/min。
3.1.3.6分析天平：感量0.0001g。
3.1.4分析步骤
3.1.41用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
6）瓷增锅：容量30mL和10一20mL两种。
三、仪器设备
１）分析天平：感量0.000lg
2）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
四、试验步骤
1）于30mL柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．( 2）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1一2h内从室温逐渐加热到800-850℃，并在该温度下保持1一2h。
五、结果计算
测定结果按（1）计算：
m2 ―空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374 ―由硫酸钡换算为硫的系数;m ―煤样质量，g .
六、精密度
全硫测定的精密度如表1规定：表1
2库仑自动滴定法定硫
一、方法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量．
3.3分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（3）计算：
（3）
式中：mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
3.4水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1, %
水分（Mad）
重复性
<5
0.20
5～10
0.30
>10
0.40
4灰分的测定
4.1 缓慢灰分法
三、仪器设备
智能库仑测硫仪：由下列各部分构成
( l）管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150士5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
( 2）电解池和电磁搅拌器：电解池高120一180mm．容量不少于400mL，内有面积约1500mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500t/min且连续可调。
4.1.1方法提要
4.1.1.2称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
4.1.2仪器、设备
4.1.2.1马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。
注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
3.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
3.1.5分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算：
（1）
式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
( 2）测定手续
a、将管式高温炉升温并控制在1150士5℃。
b、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到l000mL/min．在抽气下，将250一300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
c、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。
4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250-300mL.
5）向滤液中滴入2一3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200 mL左右。
( 3）库仑积分器：电解电流0一350mA范围内积分线性误差应小于士1 %，配有4一6位数字显示器和打印机。
( 4）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
( 5）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n，抽气量约l000mmL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
四、试验步骤
3.2.2.2干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.2.2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
3.2.2.4分析天平：感量0.0001g。
3.2.3分析步骤
3.2.3.1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2m平摊在称量瓶中。
4.1.2.2图4灰皿
4.1.2.3瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
4.1.2.4干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
4.1.2.5分析天平：感量0.0001g。
4.1.2.6耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
i.
4.1.3分析步骤
4.1.3.1用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800一850℃下继续灼烧0 . 5h )，然后移动到400mL烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100一150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。
d、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。