福立GC气相色谱仪作业指导书
浙江福立GC9790(FID)操作规程
GC9790（FID）气相色谱操作规程一．目的：制定浙江福立GC-9790（FID）气相色谱仪标准操作程序二．适用范围：本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三．步骤：1.先开3路载气总压0.3Mpa，毛细管柱前压（II）0.06Mpa ，氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度：输入柱箱60℃，辅助I气化200℃，检测器200℃，到了设定温度之后，氢气调到0.15Mpa，空气调到0.05Mpa，用电子枪点火。
如何判断是否点火成功：看检测器是否有水蒸气，或看工作站基线是否会上升，不上升的，再次用点火枪点火，上升的则代表点火成功（点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa，然后确认火焰是否点着）。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样，在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤：关闭氢气净化管开关，将柱箱温度调到40℃，辅助I气化温度40℃，检测器40℃，待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关，最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温：按柱箱，按向下键进入编程，设定初始温度和保留时间（最少0.1min），再按向下键设定升温速率，到达的温度和保留时间（任意），再按向下键同上方法设定二阶升温，一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节：调节对应分流阀，顺时针降低分流比，逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气，毛细柱接头松动，峰越低代表分流过大，峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml（用秒皂膜流量计检测计算）10.秒表的使用：按时间进入秒表界面，按“输入”开始计时，再按“输入”则计时结束，按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm，插入检测器深度85mm。
气相色谱仪测试作业指导书
气相色谱仪测试作业指导书1．使用前检查色谱仪气路及电路。
2．打开氢气瓶与氮气瓶总阀与减压阀，打开空气泵。
打开过滤装置减压表，气压在总量的十分之一左右为宜。
3．打开电脑色谱工作站，调节色谱仪氮气／氢气／空气压力位于0．3MPa左右。
4．在点火口点火，听到“噗噗”声响并向点火口观察到红色亮点，说明点火完成。
5．调节色谱仪进气压力到工艺要求值，调节电流放大与衰减信号到适当值，调节基线到0附近。
6．待基线水平且无毛刺时可进样。
7．用微量进样量取液体试样。
先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样并稍多于需要量，若内有气泡，则将针头朝上，使气泡上升排除。
再将过量的试样排除，川滤纸吸去针尖处所沾试样，勿使针头内的试样流失。
8．取好样后立即进样，进样时注样器与进样口垂直，针尖刺穿进样垫，插到底后迅速注入。
试样完成后立即拔出注射器，动作．稳定．连贯．迅速。
操作时注意针尖在进样中中位置，插入速度、停留时间和拔出速度。
9．进样完成后迅速按动对应开始按钮，注意判断检查口通道，按动正确的按钮。
10．如工艺标准对进样方法有特殊要求以工艺标准为准。
11．调整FID微电流放大器时勿大力旋动旋钮。
12．使用过程中，随时注意氮气瓶，如氮气表压力下降立即排除。
13．当达到工艺要求，检测时间时按停止按钮可提前设定时间自动停止。
14．分析谱图按相关要求记录数据或保持谱图。
15．如多次重复进样，需保证基线走稳后方可再次进样。
16．色谱仪使用完毕后哭闭恒温系统，等柱室温度低于50℃关闭色谱电源。
17．关闭色谱仪后待彻底冷却后，更换进样垫，关闭气阀与减压阀，关闭空气泵，以滤纸或防尘罩遮住点火口。
18．关闭气源时，先关闭气阀，让残余载气慢慢流完，再关闭载气钢瓶减压阀。
19．未通载气之前，梓温箱温度不能超过50。
c。
20．微量进样器不用时洗涤装盒，禁止随意玩弄，来回空抽。
21．检测不同物质需使用不同微量进样器不得混用。
22．色谱柱更换需专人操作，严禁私自更换色谱柱。
气相色谱仪作业指导书
基线不平或噪声大
基线不平或噪声大可能是由于仪器性能不佳或环境条件不适宜引起的。
解决方法包括重新检查仪器性能，如柱箱、检测器和进样口的温度是否 稳定，气体流速是否正常，以及确保实验室环境没有异常，如强烈气流
、高频噪声等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或更换合适的填料。
色谱峰形异常或无峰
色谱峰形异常或无峰输出可能是由于 样品不兼容、进样技术问题、分离条
解决方法包括检查仪器性能，如温度控制、气体流速和压力等是否稳定，检查样品是否符 合进样要求，如纯度和稳定性等，以及调整分离条件，如柱温和载气流速等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或添加适当的添加剂来提高分辨率。
06
相关文献与参考资料
相关法规与标准
01
《气相色谱仪通用技术要求》
02
《气相色谱仪测试方法》
02
03
样品收集
收集具有代表性的样品， 并确保样品在运输和储存 过程中无污染。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品处理
将样品进行萃取、浓缩等 步骤，以提取出目标化合 物。
样品进样
将处理后的样品用进样针 注入进样口。
03
实验操作流程
样品进样操作
准备样品
确保样品是已知的、安全的，并准备好用 于进样的注射器。
进样
将注射器中的样品推出，速度要快且均匀 ，避免注射器内的压力变化。
《气相色谱仪校准规范》
03
相关书籍与教材
《气相色谱原理与应用》 《气相色谱仪使用与维护》 《气相色谱实验技术》
相关网站与论坛
中国气相色谱网 仪器信息网
色谱世界论坛
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准备清洁剂和工具
使用适当的清洁剂和工具进行清洁。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源，确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样，开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。
福立仪器GC9790 气相色谱仪 说明书
FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%；2.频率：50±0.5H Z；3.功率>2000W；4.接地要求电阻<0.1Ω。
二.气源要求N：99.995%；2：99.995%；H2Air：干燥，无油。
三.FID操作要求载气：流量30ml/min；氢气：点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气：点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气；2.流量校正：两路出口流量一致；3.电流设得不能太高(参考说明书)。
目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1．综合参数2.2．温度控制2.3．FID氢火焰检测器2.4．应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1．实验室的准备5.2．拆箱5.3．气路连接5.4．系统检漏5.5．通电前的检查六．操作 (12)6.1．键盘名称介绍及功能6.2．键盘操作七.气路 (20)7.1．气源7.2．仪器气路流程7.3．主要部件参数及简介7.3.1．稳压阀7.3.2．稳流阀7.3.3．针形阀7.3.4．开关阀7.3.5．气阻7.3.6．减压阀7.3.7．气体净化7.4．气体流量调节7.5．流量测量7.6．色谱柱安装八．注样器 (32)8.1．填充柱注样器8.2．注样器安装8.3．注样器温度选择8.4．注样隔垫的使用8.5．注样器清洗；九．FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1．概述9.2．工作原理9.3．基本特点9.4．应用范围9.5．气体流量条件选择9.5.1．载气和氢气的比例9.5.2．最佳空气流速9.6．操作9.7．验收方法9.7.1．噪声和漂移的检查9.7.2．检测限试验十．仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录：自检代码 (45)附录A：仪器供电配置图 (46)附录B：CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。
气相色谱仪作业指导书(一)2024
气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。
福立GC9790气相色谱仪作业指导书
4 职责
（1）综合质控室负责仪器设备的运行检查。
（2）仪器设备管理员负责仪器设备的维护及档案的管理。
5工作原理
气相色谱仪：样品由载气带入，利用被测物质各组分在色谱柱与载气之间分配系数（溶解度）的微小差异，当载气高速流动时，这些物质在色谱柱与载气间进行反复多次的分配，是原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离，依次倒入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区分出是什么组分，根据逢高或峰面积可以计算出各组分含量。
6.8关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品。
7设备维护和注意事项
7.1在开始系列的分析前检查玻璃衬管，注意石英棉的位置以及是否干净。
7.2定期更换进样垫，推荐每100次进样更换一次。
7.3当更换玻璃衬管或如果有载气漏气时更换石墨垫圈。
7.4老化或更换载气分子筛过滤器如果基线不稳，每半年检查分流流路和进样垫吹扫流路捕获器。
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实验室作业文件
文件编号：文件编号：Q/TTHB.003.040
福立GC9790气相色谱仪作业指导书
第3页共3页
第1版第0次修订
颁布日期：2016年01月01日
6.6待基线稳定后开始分析测试工作。
6.7 分析工作结束后，调低各路设定温度，使柱箱、汽化室、检测器等温度下降到50℃以下即可关火，退出工作站，关闭各仪器电源，进行低噪音空气泵的排气。
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实验室作业文件
文件编号：Q/TTHB.003.040
福立GC9790气相色谱仪作业6年01月01日
1 目的
正确使用福立GC9790气相色谱仪作业指导书，为监测实验提供精确数据.
气相色谱仪校准作业指导书
表1.检测器检测条件
检测器项目
FPD
TCD
FID
ECD
NPD
汽化室温度（℃）
230
120
230（液体）
120（气体）
210
230
柱箱温度（℃）
210（液体）
80（气体）
50（气体）
70（液体）
160（液体）
80（气体）
210
180
检测器温度
/℃
250
100
230
250
230
载气类型
N2
H2,N2,He
N2
N2
N2
燃气
H2
-
H2
-
H2
助燃气
Air
-
Air
-
Air
校准用标物
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
丙体六六六-异辛烷溶液
偶氮本-马拉硫磷-异辛烷溶液
色谱柱
①液体检定：5% OV-101，(80~100）目白色硅烷化载体（或其他能分离的固定液和载体）填充柱或毛细柱。
把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱初温为60℃，终温为200℃，升温速率10℃/min，待仪器初始温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，知道达到终温，重复三次，计算相应点的温度相对偏差，取其最大值为程序升温重复性。
3.4.3检测器检定
待温度稳定后，不同检测器按照表1中的标准物质，连续测量7次，记录峰面积或峰高。分别计算相应的检测器检测限或灵敏度。
1目的
为了规范气相色谱仪各参数的校准方法，指导校准人员按照统一的标准进行操作，特制定本作业指导书。
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- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
依次打开电脑、打印机、低噪音空气泵、高纯氢发生器、气体净化器,气相色谱仪。
根据分析要求选择检测器，设置柱温、柱箱温度等参数。
点火：在色谱仪上打开箱门调节氢气压力，空气压力。用点火器点火（点火器反用，防止静电产生），用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。点燃后在调节氢气、空气压力至。
关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品。
7 设备维护和注意事项
在开始系列的分析前检查玻璃衬管，注意石英棉的位置以及是否干净。
定期更换进样垫，推荐每100次进样更换一次。
当更换玻璃衬管或如果有载气漏气时更换石墨垫圈。
老化或更换载气分子筛过滤器如果基线不稳，每半年检查分流流路和进样垫吹扫流路捕获器。
重复进样会使进样垫劣化，影响其封闭能力和引起载气漏气，这将引起保留时间的漂移和重现性变差。此外，进样垫碎片掉进玻璃衬管，引起鬼峰。应定期检查和更换进样垫。
8参考文件
《GC9790 气相色谱仪安装使用说明书》
Q /TTHB 003
朝阳彤天环保发展有限公司管理体系文件
福立GC9790
气相色谱仪作业指导书
高纯氢发生器：采用电解水的方法来制造氢气，电解池中的电解液（氢氧化钾水溶液）在电场的作用下，阳极产生氧气，阴极产生氢气，两级之间采用先
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文件编号：文件编号：Q/
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进的膜渗透技术将两种气体隔开，氧气经电解池液路被释放到大气中，而氢气则进入气路净化系统输出。
4 职责
（1）综合质控室负责仪器设备的运行检查。
（2）仪器设备管理员负责仪器设备的维护及档案的管理。
5工作原理
气相色谱仪：样品由载气带入，利用被测物质各组分在色谱柱与载气之间分配系数（溶解度）的微小差异，当载气高速流动时，这些物质在色谱柱与载气间进行反复多次的分配，是原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离，依次倒入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区分出是什么组分，根据逢高或峰面积可以计算出各组分含量。
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第1版第0次修订
颁布日期：2016年01月01日
1 目的
正确使用福立GC9790气相色谱仪作业指导书，为监测实验提供精确数据.
2 范围
适用于从事环境检测的一切实验室人员。
3 依据
福立GC9790气相色谱仪作业指导书使用说明书。
版 次：第一版
编 制：张楠
审 核：庄艳艳
批 准：霍丽丽
受控印章：
持 有 人：张楠
2016年3月15日发布2016年3月15日实施
低噪音空气泵：压缩机启动后气体进入储气罐（储气罐也有气水分离作用），经过储气罐冷却缓冲后输出至一级稳压阀再经过三级过滤然后经二级稳压至输出，从而得到压力稳定、洁净的空气。
6 操作说明
色谱仪使用前需进行检查，要确保供电电压满足220V,接地良好。确认室内无震动，无腐蚀性及高温高湿度气雾。检查仪器电源线连接是否正常，气路管线连接是否正常。
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待基线稳定后开始分析测试工作。
分析工作结束后，调低各路设定温度，使柱箱、汽化室、检测器等温度下降到50℃以下即可关火，退出工作站，关闭各仪器电源，进行低噪音空气泵的排气。