白酒中固形物检测方法的优化
新版白酒分析方法
随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。
在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。
随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。
尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。
新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。
酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。
通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。
如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。
由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。
原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。
新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。
经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。
总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。
应用植酸、活性炭去除白酒中固形物[1]
![应用植酸、活性炭去除白酒中固形物[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/4d906810c5da50e2524d7fd1.png)
２００４年第３期（总第１２３期）Ｎｏ－３２００４ＴｏＬｌ２３酿酒斟技曲ｕ”ｍａｔ衄＆渤ｃｅ＆强ｅ６ｎＤｊ叼１０５应用植酸、活性炭去除白酒中固形物张泗淮，吴义权，张玉田（安徽安特集团．安徽宿州２３４０００ｊ摘要：由于白酒贮存于铝质容器中。
致使酒中固形物增高。
应用植酸降田处理后，再选用专用活性炭吸附除浊处理。
实践证明，植酸活性爱结合除浊降固，能有效降低酒中圉形物（氧化铝），使产品质量达标，并且不影响酒的风味质量。
（陶然）关键词：白酒；植酸；活性炭；除浊除固；氧化铝中图分类号：ＴＳ２６２．３；ＴＳ２６１．４文献标识码：Ｂ文章编号：１００ｌ一９２８６（２００４）０３一０１０５一０２ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｈｙｔｉｃＡｃｉｄａｎｄＡｃｔｉｖｅＣａｒｂ蚰ｔｏＲ哪ｏｖｅｔｈｅＳｏｕｄｓｉｎＬｉｑｕｏｒＺＨＡＮＧＳｉ—ｈｕａｉ，ＷＵＹｉ—ｑｕａｎａｎｄＺＨＡＮＧＹｕ—ｄａｎ（ＡｎｈｕｉＡｎｔｅＧｍｕｐ，Ｓｕｚｌｌｏｕ．舳ｈｕｉ２３４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓａｃｏｎｓ。
ｑｕｅｎｃｅｏｆｌＩＩｅｓｔｏｍｇｅｏｆｌｉｑｕｏｒｉｎａｌｕｍｉｎｏｕｓｃｏｎｔａｉｎｅｒｓ，ｔｈｅｅｘｉｓｔｅｎｃｅｏｆｓｏｌｊｄｓｉｎｌｉｑｕｏｒｗａｓｕｎａｖｏｉｄａｂｌｅ．Ｔｏｓｅｕｋｔｈｉ５ｐｒｏｂｌｅｍ，Ｐｈ妒ｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄｌｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓ０１ｉｄ８ｉｎｌｉｑｕｏｒａｎｄ８ｐｅｃｍｃａｃｄｖｅｃａｒｂｏｎｗ蚰ｕｓｅｄｉｎｔｈｅｔｒｅａｔＩＩｌｅｎｔｏｆ【ｕｒｂｉｄｉｔｙｉｎ１１ｑｕｏｒ．Ｔｈ。
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白酒固形物检测方法
白酒固形物检测方法我折腾了好久白酒固形物检测方法，总算找到点门道。
一开始的时候，我真是瞎摸索。
我就想着，固形物嘛，那把酒蒸干了，剩下的不就是固形物了吗？结果这么干，发现了一堆问题。
我把酒放到容器里加热蒸干，但是有时候加热温度没控制好，酒液就噼里啪啦地溅出来，不仅损失了样本，还把仪器和周围搞得一团糟，就像一场小灾难一样。
而且这样得到的结果也不准，因为有些物质可能高温下发生反应了或者挥发了，和实际的固形物就不一样了。
后来我又试了过滤的方法。
我就找了个很细的滤纸，把酒液倒上去过滤。
我想着，固体就留在滤纸上，液体透过去，那称一下滤纸上的东西就是固形物了呗。
但这个方法也不咋的。
很多微小的固体还是跟着酒液跑走了，根本留不下来，滤纸好像只能拦住那些比较大块明显的杂质，就像用大网捞小鱼苗，根本捞不到。
再后来，我学聪明了一点。
我参考了一些资料，采用了烘干称重法。
就是先把酒样准确称取一定量放在已经恒重的蒸发皿里。
这个过程就像给瓶子里装定量的沙子一样，得小心翼翼的，量错了可不行。
然后在一定温度下加热，这个温度很关键，就像烤蛋糕，温度不合适蛋糕就烤不好一样，这个温度得能让酒液慢慢挥发，但又不会因为温度高了让别的成分受损。
等到酒液干透了，再把蒸发皿放到干燥器里冷却，然后再称重。
这时候就得小心手别碰到蒸发皿，一点点灰尘或者汗水沾上那可就影响结果了。
用这个方法，我发现得到的结果比较稳定，也比较接近真实值。
但是我还听到一种方法，就是用电导率来间接检测固形物，不过这个方法我还没试，因为我还不太确定具体要怎么来做这个换算，还得再研究研究。
反正目前来说，烘干称重法还是比较靠谱的，大家要是做白酒固形物检测，可得注意这些细节呀，一定要多做几次，取个平均值，这样结果会更准确。
刚开始不要怕犯错，都是摸索出来的嘛。
就像我之前走了那么多弯路，现在不也有点经验了吗？说不定以后还能发现更好的方法呢。
白酒固形物超标的缘故及预防方法
白酒固形物超标的缘故及预防方法（一）白酒固形物超标，在白酒生产、贮存及销售进程中，往往会显现失光、浑浊和沉淀现象，对产品感官质量阻碍甚大，同时也严峻地阻碍产品的内在质量，白酒厂因白酒固形物超标显现沉淀现象而造成退货时有发生，这不但使酒厂在经济上蒙受损失，而且对厂家的质量声誉也造成专门大阻碍，直接阻碍到厂家的经济效益。
为此，分析白酒固形物超标的缘故，并提出相应的预防方法，对白酒生产企业尤其重要。
l.白酒固形物超标的缘故分析1．1. 酿酒工艺引发在白酒生产进程中，由于发酵操纵不严，生成过量的乳酸、乙酸等酸类物质，勾兑时，与水中的钙、镁离子起反映，生成钙、镁盐类，使白酒固形物超标。
另外发酵时生成过量的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质，蒸馏时不按工艺操作，快火蒸馏，造成大部份高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中，随酒度降低，温度降低，易使白酒固形物超标。
1．2. 水质引发固形物超标随着白酒向低度化进展，白酒中的水所占比例愈来愈大，对水质要求也愈来愈高。
由于白酒用水处置不行或未处置，水中的钙、镁离子及硫酸根、碳酸根和其他矿物质就会与白酒中其他有机物质发生反映，形成不溶性物质，也造成白酒固形物超标。
水中的钙、镁离子对白酒固形物超标起重要作用。
有的水还含有偏硅酸，在还原时生成二氧化硅沉淀，引发固形物超标。
水中的氯离子与重金属反映，也生成沉淀，使固形物超标。
勾兑好的白酒，通过寄存，水质硬度越大的白酒，析出沉淀物越多，固形物越高。
一样以钙、镁离子的硫酸盐、碳酸盐、乳酸盐为主的沉淀物为白色针状结晶，以氯化物为主的沉淀物为白色粉状结晶。
另外，水中的钙、镁离子的介入，可致使溶液中正负电荷的平稳转变，对胶体的凝聚产生正面效应，也使白酒固形物超标。
1．3. 添加香料引发白酒调酸是一个普遍现象，酸对白酒口感产生踊跃作用。
酸大，酒柔和爽口。
现大多用调酸剂调酸，市售调酸剂大多是各类酸的混合物，质量不够稳固，含有少量乳酸，化学性质比较活泼，挥发系数低，乳酸间易发生加成反映，生成丙交酯，不溶于水和乙醇，易引发固形物超标。
崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化
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浅析固液结合白酒及白酒固形物超标预防措施
白酒作为中国人的传统饮品， 已经经历了几千年的历史， 随着我国现代市场经济不断完善和发展，
以及我国加入 ｗＩ ｏ和新税收政策的调整， 白酒企业面临着更多的挑战。 受传统的影响， 固态法白酒在消费者心 目中有着崇高的地位， 它代表着中国白酒的精华， 有着丰富
的文化 内涵。随着酒精工业的发展， 酒精的质量不断提高， 一些 白酒企业为提高经济效益， 以固液结合
２ ３ 选择使 用好 的添加 香料 ．
调酸剂选择的一个先决条件就是必须既溶于酒精， 又溶于水。 还要在勾对成品酒放置过程中不易产 生沉淀， 再加上调酸剂是混合酸， 相应的纯度低， 因此挑选要严格， 要做小试， 要检测。 最好选用纯度高的 单体酸。添加酯类要求纯度高， 不含或少含杂质， 勾对成 品酒贮存时不易产生沉淀。要从正规厂家购 进。 要定点， 香料不能随时改变购进货源。一旦添加香料勾对好成品酒， 沉淀多， 固形物超标， 要采取措 施。可直接 串蒸， 或与固形物低的勾对成品酒混合。串蒸后， 固形物可减少 ３ ％左右。 ０
在 蒸馏 时， 要缓 火蒸馏 ， 确掌握 流酒温 度及流酒 时 间。这 样 ， 准 既可 以少 蒸 出高级 脂 肪 酸 酯类 及 高级 醇
类等高沸点物质， 又可以增加其他香味物质， 即香味平衡
２ ２ 保 证 勾对用水 的质量 ．
勾对用水是引起 白酒固形物超标的一个重要 因素。为此， 勾对用水必须事先处理， 可采用离子交换
树脂法、 电渗析法、 反渗透膜法等， 原水硬度在 ２ 鸣 当量／ ０ Ｌ以上， 经过处理的软化水硬度在 ０ ０ 鸣 当 ．４
量／ Ｌ以下， 水质达到无色、 无味、 无悬浮物等要求。在水处理过程中。 严格按工艺流程操作， 及时检查设 备运转情况， 及时化验水的理化指标， 切实保证勾对用水质量 。
白酒中固形物检测方法的优化
白酒中固形物检测方法的优化摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。
本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。
关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重1、意义白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。
传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。
针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。
2、试验样品本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。
3、试验依据本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。
4、检测设备本文所采用的试验设备为CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪图1 CLASSIC 830迁移量及不挥发物测定仪4.1 试验原理将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上，当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段，即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重，直至前后两次测试的重量差满足恒重条件，试验结束。
4.2 设备参数测试范围为0.1 ~ 80,000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温~130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。
白酒检验标准及方法
白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽：优质白酒应无色透明，无悬浮物和沉淀物。
允许有微黄色，但不得有失光现象。
清澈度：酒液应清澈透亮，无浑浊现象。
二、香气检验
主体香：白酒应具有明显的主体香，香气应协调、柔和、舒适，不应有杂味。
持久性：香气应持久，酒香持续时间越长，品质越好。
三、口感检验
绵甜度：白酒口感应绵甜醇厚，不应有刺激感。
余味：酒液在口中留下的余味应悠长，余香明显。
四、酒精度检验
酒精度：应符合产品标注的酒精度，允许误差在±1.0%vol以内。
测定方法：采用酒精计法或气相色谱法。
五、总酯检验
总酯含量：应符合国家或行业标准规定。
测定方法：采用气相色谱法或高效液相色谱法。
六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量：应符合产品或行业标准规定。
测定方法：采用气相色谱法。
七、固形物检验
固形物含量：应符合国家或行业标准规定。
测定方法：采用重量法。
八、铅含量检验
铅含量：应符合食品安全国家标准规定。
测定方法：采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。
注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。
检验结果应准确可靠，误差应在允许范围内。
检验人员应具备相应的专业知识和技能，确保检验工作的准确性和公正性。
通过严格的检验，可以确保白酒的品质和安全性，为消费者提供优质的饮酒体验。
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白酒中固形物检测方法的优化
摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，Labthink兰光C830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。
本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。
关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重
1、意义
白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。
传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。
针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。
2、试验样品
本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。
3、试验依据
本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。
4、检测设备
本文所采用的试验设备为C830 迁移量及不挥发物测定仪，该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。
图1 C830迁移量及不挥发物测定仪
4.1 试验原理
将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上，当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段，即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重，直至前后两次测试的重量差满足恒重条件，试验结束。
4.2 设备参数
测试范围为0.1 ~ 80,000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温~130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。
4.3 适用范围
(1) 本设备适用于食品接触材料及制品的总迁移量测定。
(2) 适用于药品用包装材料中不挥发物测定。
(3) 扩展应用于食品行业总固形物、水分及干燥失重、脂肪的测定。
如白酒类产品总固形物、黄酒类产品总固形物与非糖固形物、饮料饮品类产品的总固形物的测定等；冲调类饮品及原料的水分、肉与肉制品水分含量与脂肪的测定等。
(4) 满足GB 31604.8-2016、GB 9740-2003、ISO 759-1981、YBB00342002-2015、YBB00132002-2015等相关药包材标准、GB10345-2007、GB 1445-2000、GB 18186-2000、GB 18187-2000、GB 20884-2007、GB 20886-2007、GB 23530-2009、GB 31604.3-2016、GB 317-2006、GB 5009.236-2016、GB 5009.3-2010、GB 5009.3-2016、GB 5497-1985、GB 5528-2008、GB 8304-2002、GB 8967-2007、GB 9695.15-2008、GB 9697-2008、GBT 13662-2008、LST 3217-1987、QBT 1173-2002、QBT 1174-2002、QBT 1686-2008、QBT 2132-2008、SBT 10009-2008、SBT 10018-2008、SBT 10019-2008、SBT 10020-2008、SBT 10021-2008、SBT 10022-2008、SBT 10104-2008、SBT 10170-2007、SBT 10208-1994等国内外及行业标准。
5、试验过程
(1) 量取样品
从待测酒样中量取50.0 mL样品，置于已在迁移量及不挥发物测定仪中干燥至恒重的蒸发皿中。
(2) 设置参数
将蒸发皿放置在设备试验腔对应编号的托盘架上，关闭试验腔门。
设置蒸发温度为100℃，试验
模式选择差值模式，差值设定为0.3 mg，称重时间间隔为1h，试验(干燥)温度设置为103℃等试验参数，启动试验。
(3) 试验结束
设备自动进行蒸发，待蒸干后进入干燥阶段，每隔1 h设备自动进行称重，当两次称重差小于0.3 mg时，达到设定恒重状态，试验结束，设备自动显示并计算最终的试验结果。
6、试验结果
设备显示蒸发皿中残留物质的重量为0.81 mg，固形物为16.2 mg/L，即本次测试的清香型白酒样品中固形物含量为0.016 g/L。
7、结论
固形物是白酒质量控制中必检项目之一，其繁琐的试验过程时常困扰操作人员，也易产生试验误差，本文引入了一种固形物测试的优化方法，从试验过程来看，设备的自动化程度高，蒸发、干燥、称重在同一测试腔内完成，且减少了冷却环节，避免了频繁拿取蒸发皿、人为操作、更换不同设备等过程对试验结果的干扰，并减少试验时间，提高了试验效率，所测试结果的精度高，准确性好。
另外，设备可将蒸发的液体冷凝收集，降低了试验过程对环境的影响。
Labthink兰光，专业致力于为包装、食品、医药、日化、印刷、胶粘剂、汽车、石化、生物、建筑及新能源等领域客户提供行业咨询、产品销售、售后服务、风险控制解决方案。
Labthink兰光目前生产销售的设备百余款，检测仪器涉及包装材料的阻隔性能检测、厚度检测、物理机械性能检测、包装容器的密封性能检测等方面，致力于为客户提供全面、专业、精湛的包装安全解决方案，帮助客户从风险控制入手，提高企业质量安全意识，减少企业成本流失。
Labthink兰光包装检测设备有：压差法透气性测试仪、包装透氧检测仪、透气度检测仪、汽车内饰雾化仪、蒸发残渣恒重仪、透湿性测试仪、迁移试验池、总迁移量检测仪、包装热合强度测定仪、透光率雾度测试仪、摩擦系数测量仪、薄膜厚度测定仪、揉搓试验仪、食品包装反压蒸煮锅、光泽度仪、纸箱抗压机、瓶盖扭矩测试仪、迁移量及不挥发物测定仪、电子剥离试验机、锂电隔膜透气性检测仪、软包装密封性检测仪、薄膜拉力试验仪、撕裂度仪、持粘性测定仪、摆锤冲击试验仪、落镖冲击试验仪、标准对色灯箱、包装残氧分析仪、薄膜热缩仪、初粘力测试仪、油墨耐磨测试仪、溶剂残留测定仪、胶带保持力测试仪、穿刺力测试仪等。
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