白酒中酸的测定

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白酒总酸标准

白酒总酸标准

白酒总酸标准白酒总酸是指白酒中除乙醇外的酸性物质的总含量。

总酸是白酒的重要品质指标之一,对于白酒的口感、风味和质量都有着重要的影响。

因此,对于白酒总酸的标准和要求也备受关注。

首先,白酒总酸的标准是指在国家标准《GB/T10781-2006 食品安全国家标准酒及酒醋》中有明确规定的。

根据该标准,不同类型的白酒对总酸的要求是不同的。

一般来说,白酒的总酸含量应在0.3~1.0g/100ml之间。

这个范围的设定是为了保证白酒口感的平衡和稳定,既能够体现出白酒的清爽和爽口,又不至于过于酸涩。

其次,白酒总酸的含量受到多种因素的影响。

首先是原料的选择和加工工艺。

不同的原料和不同的加工工艺会对白酒总酸的含量产生影响。

一般来说,粮食类白酒的总酸含量较高,而果品类白酒的总酸含量较低。

其次是发酵和储存条件。

发酵过程中,酸性物质的生成和分解会对总酸含量产生影响,而储存条件的不同也会导致总酸含量的变化。

最后是环境因素。

包括气候、温度、湿度等环境因素都会对白酒总酸的含量产生影响。

总的来说,白酒总酸标准的制定和执行对于保障白酒的品质和安全具有重要意义。

通过对白酒总酸的严格控制,可以保证白酒口感的平衡和稳定,提升白酒的品质和口感。

同时,也可以避免因总酸含量过高或过低而导致的安全隐患。

因此,对于白酒生产企业来说,应当严格遵守国家标准,严格控制白酒总酸的含量,确保白酒的品质和安全。

在消费者方面,选择白酒时也应当留意白酒总酸的含量。

一般来说,总酸含量适中的白酒口感会更加平衡和爽口,而总酸含量过高或过低的白酒可能会影响口感的品质。

因此,在购买白酒时,可以留意产品标签上的总酸含量,选择适合自己口味的白酒。

总的来说,白酒总酸标准的制定和执行对于保障白酒的品质和安全具有重要意义。

通过对白酒总酸的严格控制,可以保证白酒口感的平衡和稳定,提升白酒的品质和口感。

同时,也可以避免因总酸含量过高或过低而导致的安全隐患。

因此,对于白酒生产企业来说,应当严格遵守国家标准,严格控制白酒总酸的含量,确保白酒的品质和安全。

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定白酒中阿魏酸是一种
常用的检测方法。

此方法将高效液相色谱(HPLC)和串联质谱(MS/MS)相结合,以双离子监测模式对样品中的阿魏酸进行快速和灵敏的测定。

该方法要求先对白酒样品进行提取和纯化处理,可采用液-液萃取、共沉淀法或有机溶剂萃取等方法,将阿魏酸从白酒中分离出来。

然后
将提取物用传统的高效液相色谱仪拟合梯度洗脱剂流动,再经串联质
谱仪进行精细分离,实现快速检测。

在高效液相色谱实验中,可采用Kinetex C18 LC串联质谱柱,梯
度洗脱以甲醇-水为溶剂,柱温35℃,流速为1.0 mL/min,以检测阿
魏酸的最优条件执行实验;串联质谱仪采用ESI + 模式,离子化模式
为原子离子(APCI),MS/MS模式以双离子监测模式进行实验,
m/z182.02/144.4为阿魏酸的基础质谱碎片信息。

经过上述步骤,采用高效液相色谱-串联质谱法就可以快速、准确
地测定白酒中的阿魏酸。

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法
9 2 . 3 %一 1 0 2 . 8 %; 检 出限 分 别 为 0 . 8 mg / k g和 1 . 7 mg / k g 。 证 明该 方法 简便快捷、 准 确 可 靠 。 本 法 可 同 时测 定 白酒 中糖 精 钠 。
关键词 : 高效 液 相 色 谱 白酒
山梨 酸
苯 甲酸
测 定 方法
白酒 中山梨酸、 苯 甲酸 的测定
卢娟娟 ( 吉 林省白 城市产品 质量检验所)
测方法。 样 品在 氮 气 保护 下蒸 发脱 醇 后 以 水定 容 , 以0 . 0 2 mo l / L乙酸 O mg / k g体 重 铵: 甲醇为流动相 ( 9 2 + 8) ; 在 C 。 反相柱上 分离 , 于2 3 0 n m 波 长 下

2 5 1 . 3 3 m m
格 判断 即可。
上e d d y v i s o r 涡流 探 伤 设 备 在 检 测 圆 柱 滚 子 方 面 有 很 好 当要 求 的线速度 为 1 0 mm/ 秒时, 脉冲数为 3 9 7 . 8 8脉 的作 用。 随 着 对轴 承 产品质 量 的严 格 要求和 产 品需求量 的 冲/ 分钟 。 增加 ,涡 流探 伤 在轴 承 滚子 方面 将会 持 续 完 善和 广 泛 应
H P L C 法
摘要 : 建 立 了简便 、 准确 、 可 靠 的 测定 白酒 中山 梨酸 、 苯 甲酸 的检 式 C 7 H 6 O 2 ,相 对 分 子 量 1 2 2 . 1 2 ,化 学名 安 息 香 酸 。AD I
一 5 mg / k g体 重。大鼠经 口急性 毒性 L D 5 0为 1 . 7 g / k g体 重 - 3 . 7 g / k g体 重。以 8 0 mg / k g . d饲 喂小 鼠苯 甲

白酒酸度测定操作步骤

白酒酸度测定操作步骤

白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品,确保无杂质和异物。

2. 将样品摇匀,保证待测溶液混合均匀。

二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准,确保仪器准确无误。

2. 校准过程中,应使用标准缓冲液,并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。

三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液,用于仪器校准。

2. 准备白酒样品待测溶液。

四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中,轻轻搅拌溶液,使电极与溶液充分接触。

2. 读取酸度计显示的pH值,并记录。

3. 重复测定几次,以获得稳定的结果。

五、计算结果
1. 根据测得的pH值,计算白酒样品的酸度。

酸度(pH)计算公式为:pH = -lg[H+],其中[H+]为氢离子浓度(mol/L)。

2. 根据计算结果,评估样品的酸度水平。

六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果,建议对同一样品进行多次测定,并取平均值。

2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定,以评估结果的稳定性。

七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件,如温度、时间等。

2. 将数据整理成表格或图表,便于分析和比较。

八、仪器清洗
1. 在测定过程中,避免仪器电极接触污染物质。

2. 测定完成后,清洗仪器电极,保持其清洁状态。

白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制

白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
白酒 是人 们 生活 中 经常 饮 用的 饮 别。 总酸 达不 到标 准 要求 。总酸 是指 白酒 的品质有 着十分重 要的影响。 《中 挥 发 酸 , 总 酸 具 有 香 气 ,是 白 酒 中 的 华人 民共和 国食品 安全法 》于 2 0 0 9年 呈 香、呈 味物 质 ,起 到 调 味作 用。总
总 酯的测定 ( 指 示剂法 )
硫酸标准 滴定溶液 [ c ( H : S O )

品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ,其 绝 大 部 分 为 试剂配制
O . 1 m o I / t _ ] :按 G 8 6 0 1 - 2 0 0 2配 制
总酸的测 定 ( 指示剂法 )
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
( m o l / L )

步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ,总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
( 以 乙酸 乙酯计 ),g / L ;C :硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ,m o l / L ;V 0 :空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 m L ;V :样 品消耗硫酸标 准滴 m L 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 , . 体积, 结果保留两位小 数 ,见表 3 。通过 定溶 液 的体 积 ,m L i 8 8 :乙酸 乙 酯 的 5 2 . 9 9 4 g / mo l 。 试 验结 果得 知 ,滴定 速度 过快 或过 慢 4 0 %乙醇 ( 无酯 ) 溶 液 :量 取 9 5 % 摩尔质量 的数值 , g / m o l ;5 0 . 0 :吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 , L 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 6 O 0 m L 于 1 0 O 0 m L回流瓶 中 ,加 样 品的体 积 ,m 导 致结 果 不准 确 ,误 差较 大。 因此 合 入3 . 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液 5 m L ,加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 0 热 回流皂化 1 h 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 3 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ,再配 成 4 0 %乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 a b 1 0 g / L 酚酞指示 剂:同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ,不 应超 过 平均

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版

实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定精编版MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。

二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。

和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4?10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。

NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。

用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。

标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。

NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。

标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。

原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。

白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH+NaOH──RCOONa+H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。

白酒中有机酸测定方法综述_荆春海

白酒中有机酸测定方法综述_荆春海

收稿日期: 2011-06-01 作者简介: 荆春海( 1966-) ,男,山东东营市河口区人,山东欣马酒业有限公司高级工程师,大学本科,研究方向: 白酒生产工艺. * 通讯作者: 郭兆阳,男,山东轻工业学院在读硕士研究生,研究方向: 现代酿酒技术,E-mail: yy_yangyang1985@ 163. com.
( 1. 山东欣马酒业有限公司,山东 东营 257231; 2. 山东轻工业学院 食品与生物工程学院,山东 济南 250353)
摘要: 有机酸是白酒中十分重要的一类物质,它影响白酒的色泽、香气、风味,对白酒在后熟期间的稳定性也产生影
响。对白酒中有机酸进行分析,主要有两方面的作用: 一是通过分析不同生产工艺条件下白酒中有机酸成分的变
衍生后液相色谱法测定有机酸的结果与气相色谱法对比后一致说明两种方法的准确性都很高均能作为准hplc检测葡萄酒等中的有机酸分析时间min基质有机酸样品准备分离机制检测方法柠檬酸苹果酸酒石酸乙酸柠檬酸乳酸酒石酸乳酸苹果果酸乳酸苹果果酸葡萄酒过滤离子排斥紫外检测器11葡萄酒过滤稀释过滤spe离子交换diamondatrftir20葡萄酒反相色谱紫外检测器10葡萄酒反相色谱紫外检测器乙酸抗坏血酸酮戊二酸柠檬酸葡萄汁葡萄酒富马酸乳酸苹果酸丙酮酸琥珀酸酒石酸稀释过滤spe离子交换紫外与红外串联20葡萄酒葡萄酒乙酸柠檬酸蚁酸乳酸柠檬酸乳酸苹果酸草酸酒石酸稀释过滤稀释过滤离子排斥反相色谱电化学检测器光化学诱导发光1530hplc对有机酸的测定较为简便快速方择性好准确度高可根据样品的性质和构成选择不同的色谱条电泳法在复杂基质中有机酸的测定研究中毛细管电ce逐步取代了液相色谱法像用环境监控食品领域
顶空 - 固相微萃取将萃取、浓缩、进样集于一 体,使实验过程大大简化; 使用很少或不使用有机溶 剂,避免了对环境和人体的危害; 测定挥发酸时精确 度高,准确性好。但从以上结论看来,顶空 - 固相微 萃取法与萃取头材料的极性有较大关系,随着碳链 的延长,有机酸的极性逐渐减弱,一种萃取头不能满 足不同极性酸的测定; 基质也会对萃取头的灵敏度 造成影响,降低检出限或使结果不稳定; 萃取头要定 期更换保证定量结果的准确,从而增加了该方法的 成本。

实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)

实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)

生产实习报告(化学分析)班级应用化学132班姓名林可学号************指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一. 实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。

2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。

3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定,熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。

二.实验原理(总酸)白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。

酸类是构成脂类的成分之一,它不仅是酒的呈味物质,而且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使酒发酸、发涩,用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸,常以乙酸计,以酚酞为指示剂,采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O总酸的计算公式为:总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100(总脂)用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸,再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。

第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为:总酯(g/100ml)=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100(总醛)白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。

醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。

甲醛、乙醛沸点比乙醇低,故去掉酒头能出去大部分醛类。

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酸的分类
• 根据有机酸的物理化 学性质: 易挥发性酸
不挥发性酸
• 举例
C1一C6的小分子酸 C7 ~C12 的饱和脂肪酸不 饱和脂肪酸、苯环酸等
热不稳定性酸
琥珀酸、草酸、柠檬酸、 苹果酸等多元酸
测定方法:
一、易挥 发性酸的 测定方法
1.1、直接进样法 1.2、酯化处理间接进样法 以上为气相色谱法
测定条件
分析柱:AS11-HC+AG11-HC(4mm)阴离子 分析柱和保护柱 进样体积:10ul • 淋洗液流速:1.5ml/min • 检测器温度:30℃ 洗淋液 E1 去离子水 • 压力:2200psi E2 5mM NaOH (15.15Mpa) E3 10mM NaOH
E4 100% 甲醇
1.3、顶空一固相微萃取 (HS—SPME)法
易挥发性酸的测定以 气相色谱居多。由于 它们挥发性较强,为 保证定量的准确性, 一般不进行前处理。
测定方法
二、不挥 发性酸的 测定
2.1旋蒸浓缩一直接进样法 2.2固相萃取(SPE)法 2.3衍生法 2.4比色法
由于它们沸点较高不 易挥发,可以通过前 处理浓缩富集测定
己酸
30~50
Y=0.010x+0.020
3.63
99.9734
注:y-测定峰面积
x-浓度
结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好
• 4 样品测定 有机酸定性根据保留时间对照标准样品 确定有机酸的出峰顺序为乳酸、乙酸、 丁酸、己酸。 定量采用标准曲线法 根据样品的峰面 积,通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
淋洗液配制
称50g优级醇NaOH加50ml去离子水定溶100ml; 吸取0.26ml饱和NaOH定溶至1000ml,配制成 5mMNaOH。 吸取5.23 ml饱和NaOH定溶至1000ml,配制成 100mMNaOH。
淋洗液梯度
• 时间(min) • 平衡 • -7.0 0 • 分析 • 0 • 8.0 • 18.0 • 28.0 • 29.0 • 45 %E1 80 80 80 80 85 70 40 40 %E2 20 20 20 20 0 0 0 0 %E3 0 %E4 0 0 0 0 0 0 0 0 备注 5mMNaOH平衡7分钟
白酒中酸的测定方法
• • •
李建兵 生工10级4班 学号 : 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸:乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在,小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式:计算白酒总酸时,以有机酸为
主,折算为乙酸的含量
• 酸类影响白酒的口感和后味,是影响口味的主要 因素,酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
测定方法
三、热不稳 定酸的测定
3.1酶法 3.2高效液相色谱法(HPLC)
3.3毛细管电泳法 3.4气相色谱-质谱联用
离子色谱法
优点:离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七 种有机酸,具有简便快捷、灵敏度高、干扰少 等优点。目前气相色谱法通过运用白酒专用大 口径毛细管柱能定量测定的白酒中的主要酸有 乙酸,已酸和丁酸,而含量较多的乳酸却测不 出来。在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱 AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离 机理:白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测, 待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸 和乳酸在阴离子交换机理为主的分析柱上分离, 再经抑制型电导检测器直接检测。
0 0 15 30 60 60
进样 等度梯度
CD_1.AcqOff
操作步骤
• 1、样品预处理 白酒溶液清洁后用0.22um水相过滤头过 滤,直接进样(10ul) • 2、标准样的制备 将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中
四种有机酸的线性方程、相关系数 和相对标准偏差
项目名称 浓度范围 Mg/100ml 回归方程 RSD/%
r
99.9755
99.9257 99.9211
乳酸
乙酸 丁酸
15~35
25~45 5~25
Y=0.019x+0.027
Y=0.023x+0.107 Y=0.013x+0.074
1.37
2.54 0.53
各有机酸标准溶液浓度
Байду номын сангаас
样品编号 单位 乳酸 乙酸 丁酸 己酸 mg/100m l 15
1 20 30 10 35
2 25 35 15 40
3 30 40 20 45
4 35 45 25 50
5
mg/100m 25 l mg/100m 5 l mg/100m 30 l
3、标准曲线 分别吸取上述标准溶液,进样分析。以 峰面积为横坐标,质量浓度为纵坐标分别 绘制个有机酸的标准曲线,所测得有机酸 回归方程
阴离子色谱法
主要仪器
ICS3000型高效离子色谱仪(美国Dionex公司),配 有:AS11-HC+AG11-HC(4mm)阴离子分析柱和 保护柱、CD3000-ASRS(4mm)阴离子抑制器、电 导检测器;MILLIPORE超纯水系统, Chromeleon6.8色谱工作站
试剂和样品
• 标准试剂:色谱纯的己酸、乙酸、丁酸、 乳酸试剂 • 溶剂:优级纯的无水乙醇
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