环境监测实验指导手册复习过程
《 环 境 监 测》实验指导书1
实验四生化需氧量的测定一、实验目的与要求掌握差压法测定生化需氧量的原理和方法。
二、实验类型验证性实验。
三、实验原理及说明把水样或经过预处理的水样注入培养瓶内，同时放入二氧化碳吸收剂（NaOH），然后将培养瓶密封置于20±1℃的恒温箱内，在一定搅拌速度下对瓶内试样进行培养。
由于好气微生物的反应，将消耗水中的氧气，呼出二氧化碳，如果及时用NaOH吸收生成的二氧化碳，培养瓶内上部空间的氧气不断地供给试样中微生物的需氧量，就造成气体氧分压的下降，用差压剂测出氧分压的下降量就可以测出水样的BOD。
四、实验仪器1、实验仪器序号名称主要用途1 差压式直读BOD测定装置利用压差测BOD2 恒温生化培养箱维持培养瓶中样品温度在20±1℃3 5ml移液管移取少量液体4 100ml量筒称量水样2、实验药剂①NaOH。
五、实验内容和步骤A.装置使用前检查方法：1.灌水银：用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。
步骤为拧开水银瓶盖，用针筒分别小心的对八个水银瓶灌入3ml水银，在分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。
2.调整水银压力计零点：用洗耳球将压力计的水银柱吸至满标尺，然后松开吸球让其自由下降，正常时水银柱下降至一定位置时应有回跳一两次的现象，显得较灵活。
若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象，可能水银中有杂物或水银中夹有气泡，应设法清除。
对于水银中的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下，直至将气泡排除为止，八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。
3.检查搅拌机构：将装置中的附带电源变换器连接上测定装置并插上220伏交流电源，将装置前面的板动开关扳到接通位置，这时指示灯发亮，往一个培养瓶注入约400ml 的水，再放入搅拌子一根，把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上，观看瓶内水的旋涡深度正常为1～2cm。
B.测定时操作步骤及方法：1.提前2～3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。
环境监测和水处理实验指导书(给学生)
V2——甲基橙作为指示剂时，NaOH标准溶液的耗用量mL；
CNaoH——NaOH标准溶液浓度，mol/L；
V——水样体积，mL;
50.05——碳酸钙（ CaCO3）摩尔质量，g/moL。
4、碱度
酚酞碱度（以CaCO3计）（mg/L）=
总碱度（以CaCO3计）(mg/L)=
式中：V3——酚酞作为指示剂时，Hcl标准溶液的耗用量mg/L
V4——甲基橙作为指示剂时，标准溶液的耗用量mg/L；
CHcl——标准溶液浓度，mol/L；
V——水样体积，mL;
50.05——碳酸钙（ CaCO3）摩尔质量，g/moL。
六：注意事项
1、色度
（1）pH对色度影响较大，pH高时往往色度加深，故在测量色度时应测量溶液的pH。
2、浊度
配制浊度标准所用的标准品有硅藻土和高岭土，他们的成分都以Al2O3及SiO2为主，但Al2O3与SiO2的比例却相差很大，而且与产地有关。用各种高岭土及硅藻土配制的浊度标准液的吸光度相差很大，其结果可相差2~3倍。
（1）水样的浊度也可用光度法进行测定，即在波长为660nm处，用10mm比色皿测定浊度标准液的吸光度，绘制标准曲线，然后在同样的条件下测量水样的吸光度，在标准曲线上查得相应的浊度值。
（2）透光度的含义与浊光度相反，但二者都反映水中杂质对透过光线的阻碍程度。当对浊度的精确度要求不高时，也可测定水样的透明度，通过透明度与浊度换算表查得浊度。
3、酸度与碱度
（1）水样（尤其是废水和污染水）的酸度及碱度范围很广，测定时样品和试剂的用量、浓度不能统一规定。表1-1-1列出在不同酸度和碱度范围时，可供选择的样品量和标准溶液的浓度。
《 环 境 监 测》实验指导书
《环境监测》实验指导书目录实验一水中悬浮固体浓度与色度的测定 (1)实验二水中溶解氧的测定 (3)实验三化学需氧量的测定 (6)实验四生化需氧量的测定 (10)实验五小区域环境空气质量现状监测报告 (13)课程编号：11431081 课程类别：学科必修课适用层次：本科适用专业：环境工程课程总学时：52 适用学期:第五学期实验学时：20 开设实验项目数：5实验一水中悬浮固体浓度与色度的测定一、实验目的与要求1.了解悬浮物的基本概念。
2.掌握悬浮物的测定方法——重量法；3.掌握国家标准色度测定方法——稀释倍数法；4.了解物理指标对水质的影响。
二、实验类型验证型实验。
三、实验原理及说明悬浮物的测定方法采用重量法。
悬浮物是指水样通过滤料，截留在滤料上并于103～105 ℃烘至恒重的固体物质。
按重量分析要求，水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，进行称量，将所称重量减去滤料重量，算出一定量水样中颗粒物的质量，从而求出悬浮物的含量。
水中色度的测定方法采用稀释倍数法。
稀释倍数法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。
测定时，首先用文字描述水样颜色的性质，如微绿、绿、微黄、浅黄、红等文字。
五、实验内容和步骤（1）水中悬浮固体的测定1.采样：按采样要求采取具有代表性水样500～1000ml（注意不能加入任何保存剂，漂浮的树叶、木棒、水草等杂物和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
）2.滤纸准备：将滤纸放于称量瓶里，并一起放入103～105℃的烘箱内，打开瓶盖，烘干2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，盖好瓶盖称重。
反复烘干、冷却、称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g），记做B。
3.振荡水样，量取混合均匀的水样100ml，全部通过上面称至恒重的滤纸，再用蒸馏水洗涤残渣3～5次。
如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
4.小心取下载有悬浮物的滤纸，放入原称量瓶里，于103～105 ℃烘箱内，打开瓶盖，烘干1小时，移入干燥器中，使冷却到室温，盖好瓶盖称重。
环境监测实验指导书
附录2：实验指导材料实验指导实验1 水的物理性质检验实验2 水中碱度的测定实验3 水中总硬度的测定实验4 水中阴阳离子的测定实验5 水中溶解氧的测定实验6 高锰酸钾指数的测定实验7 化学需氧量的测定实验8 生化需要量的测定实验9 大气中氮氧化物的测定实验10 固体中有害物质的测定实验一、水的物理性质检验一、色度（一）铂-钴标准比色法仪器:1.50mL成套具塞比色管,2.离心机。
试剂 :1．铂-钴标准溶液：称取1．246g氯铂酸钾K2PtCl6，再用称量瓶称取1．000g 干燥的氯化钴CoCl2·6H2O，共溶于100mL去离子水中加入100mL HCl ，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，再稀释至标线，此标准溶液的色度为500度。
步骤:1．标准色列的配制：取50mL比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0，0．50、1．00、1．50、2．00、2．50，3．00，3．50，4．00，4．50、5．00mL，加去离子水至标线，摇匀。
即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的标准色列，密封保存，可长期使用。
2.．水样的测定取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适量水样，用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色（观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液，目光自管口垂直向下观察），将结果乘以稀释倍数。
计算C =MV×500式中，C—水样的色度，度； M—相当于铂钴标准溶液用量，mL； V—水样体积，mL问题：用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围？（二）稀释倍数法仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
步骤1．取100－150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。
2．分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
《环境监测》实验指导书《环境监测》实验指导书
《环境监测》实验指导书实验一废水悬浮固体和浊度的测定一、实验目的和要求1.掌握悬浮固体的测定方法和浊度的测定方法。
2.预习第二章有关残渣和浊度的内容。
二、悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
（二）仪器1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
（三）测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
（四）计算式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B——滤膜及称量瓶重（g）；V——水样体积（mL）。
三、浊度的测定（一）原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。
相当于1mg一定粘度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。
（二）仪器1.100mL具塞比色管。
2.1L容量瓶。
3.250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。
4.1L量筒。
（三）试剂浊度标准液(1)称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。
环境监测综合实验指导书.docx
环境监测综合实验指导书坏境监测综合实验指导书学生实验守则环境临测综合实验冃的在于将书木上所学的理论知识及环境监测中各种仪器的运用，通过实验增强动于•能力、掌握操作技能、分析测试方法和培养分析实验数据、整理实验成果及编写实验报告的能力。
进行环境监测综合实验必须遵守：一、遵守上课时间，不得迟到及无故缺课。
因故不能上课者必须及时请假并进行补课。
二、实验课前必须预习实验讲义中有关内容，了解本次实验的目的、要求、仪器设备、实验原理、实验步骤、记录表格等。
三、进入实验室内必须严肃认真、不得喧哗。
不得乱动其它与本实验无关的仪器设备。
四、开始实验Z前，要先对照实物了解仪器设备的使用方法，弄淸实验步骤，做好实验前的准备工作，然后再进行实验。
实验小组成员应互相配介，精心操作、细心观察、认真进行数据测量。
五、实验过程中应按照教师要求及时对所测量的数据进行认真整理，以便检验实验的正确性。
六、爱护仪器设备和其它公共财物，如冇损坏，应查清责任，立即向指导教师报告，视损失情况酌情赔偿。
七、实验完毕应报告指导教师，经许可后将仪器设备恢复原状后，方可离开实验室。
八、实验报告应力求书写工整，完整，实验结果正确。
并写上同实验小组成员的名称，以便教师检验。
如冇不符合要求者，应重做。
2H录实验-冷原子吸收光谱法测定汞离子实验二紫外分光光度法测定水屮的N03—N实验三单扫扌苗极谱法测立镉实验四、阳级溶出伏安法测定水中铜、镉含量1 4 7 9 3实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子•、实验冃的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离了的冷原了吸收测定方法。
二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253. 7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原了蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A=lgl/T = lgIO/I = KCL式中：A —吸光度T一透射光强度C一汞蒸汽浓度T 一透光率10 一入射光强度K一消光系数L -•吸收光程的长度2.透镜片 3・T 作吸收池 4.滤色八 6.循环泉 7.还原瓶图一光路示恵图由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能左虽地被亚锡离子还原为金属汞，因1而在 常温卜•就可以利用汞蒸汽对253. 7nm 共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
环境检测复习重点
环境监测：是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量〔或污染程度〕与其变化趋势。
环境监测步骤：现场调查→监测方案制订→优化布点→样品采集→运送保存→分析测试→数据处理→综合评价。
地表水监测断面和采样点的布设：1、原那么：〔1〕在对调查研究和对有关资料进展综合分析的根底上，根据水域尺度围，考虑代表性、可控性与经济性等因素，确定监测断面类型和采样点数量，并不断优化，尽可能以最少的断面获取足够的代表性环境信息。
〔2〕有大量废〔污〕水排入江、河的主要居民区、工业区的上游和下游，支流与干流集合处，入海河流河口与受潮汐影响的河段，国际河流出入国境线的出入口，湖泊、水库出入口，应设置监测断面。
〔3〕饮用水源地和流经主要风景游览区、自然保护区、与水质有关的地方病发病区、严重水土流失区与地球化学异常区的水域或河段，应设置监测断面。
〔4〕监测断面的位置要避开死水区、回水区、排污口处，尽量选择河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无浅滩的顺治河流。
〔5〕监测断面应尽可能与水文测量断面一致，以便利用其水文资料。
2、布设方法：评价完整江、河水系的水质需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面；对于某一河段，只需设置对照、控制和削减〔或过境〕三种断面。
〔1〕背景断面：设在根本上未受人类活动影响的河段，用于评价一个完整水系污染程度。
〔2〕对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。
这种断面应设在河流进入城市或工业区以前的地方，避开各种废〔污〕水流入处和回流处。
一个河段一般只设一个对照断面。
有主要支流时可酌情增加。
〔3〕控制断面：为评价监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。
控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区〔口〕下游，废〔污〕水与江、河水根本混匀处。
在流经特殊要求地区的河段上也应设置控制断面。
〔4〕削减断面：是指河流受纳废〔污〕水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。
《环境监测》实验指导书
《环境工程中级实验》之《环境监测》实验指导书适用专业：环境工程、环保设备指导教师：程慧艳、黄晓明厦门理工学院环境科学与工程学院2014年7月目录概述 (1)实验一废水浊度和色度的测定 (4)实验二化学需氧量测定（重铬酸钾法） (8)实验三总有机碳(TOC)的测定 (12)实验四废水中氨氮的测定 (16)实验五气相色谱法测定苯系物 (19)实验六苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 (23)实验七紫外分光光度法测定水中硝酸盐 (27)实验八水中铬(Ⅵ)的测定 (30)（备注：环境工程专业做实验一、二、三、四、八；环保设备专业做实验三、五、六、七、八；实验八作为考试项目）概述一、实践教学环节基本要求1.实践环节是加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题能力的培养，全面锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神和职业道德的培养。
2.学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序，工作方法做到心中有数。
3.学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习惯。
二、实验安排1.实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行。
2.学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准备计划。
3.实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对学生的提问。
4.实验过程中，学生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。
5.实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整理实验器具和工作台面。
6.实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容完整。
三、实验注意事项1.实验前，应检查仪器是否完整无缺，装置是否正确，全部装妥后再着手实验。
2.初次实验应严格按照要求进行，如果要改变操作次序，或改变药品用量，必须先征得教师许可。
3.做实验时要严肃认真，集中注意力进行观察，要经常注意仪器有无破碎、漏气、反应是否正常。
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环境监测实验指导手册目录实验一样品的采集、保存及预处理 (1)一实验目的和要求 (1)二水样的采集 (1)实验二废水悬浮固体和色度的测定 (3)一实验目的和要求 (3)二悬浮固体的测定 (3)三色度的测定 (4)实验三溶解氧和生化需氧量的测定 (6)一实验目的和要求 (6)二溶解氧的测定 (6)三BOD的测定 (7)实验四化学需氧量的测定 (9)一实验目的和要求 (9)二重铬酸钾法（COD Cr） (9)实验五氨氮的测定 (12)一实验目的和要求 (12)二纳氏试剂比色法 (12)实验六水中铬的测定 (15)一实验目的和要求 (15)二六价铬的测定 (15)三总铬的测定 (16)实验七环境噪声监测 (19)一实验目的和要求 (19)二测量条件 (19)三测定步骤 (19)四数据处理 (19)五注意事项 (20)实验一样品的采集、保存及预处理一实验目的和要求掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理二水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
（一）采样点布设1.采样断面布设对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。
对于江、河水系，当水面宽≤50m时，只设一条中泓垂线；水面宽50~100m时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽度﹥100m时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。
（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）2.采样点布设对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。
一般采样点设在水下0.2-0.5m处。
还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。
（二）采样器具及方法采样器具：水桶1只，长绳1条，250ml碘量瓶2个，2L聚乙烯瓶2个，温度计1只，便携式pH计1台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，采样方法：在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。
将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧；将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶，带回实验室分析。
在采样过程中需测量并记录表1中的数据（四）实验结果表1：现场监测数据记录采样地点：采样时间：采样人：实验二废水悬浮固体和色度的测定一实验目的和要求掌握悬浮固体和色度的测定方法。
二悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
（二）仪器1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
（三）测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
（四）、计算式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B——滤膜及称量瓶重（g）；V——水样体积（mL）。
（五）、注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三色度的测定水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
本实验介绍天然水色度的测定方法——铂钴比色法。
（一）、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
（二）、仪器和试剂1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。
2、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。
（三）、测定步骤1、标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
2、水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。
（2）将水样与标准色列进行目视比较。
观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
（四）、计算式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积（mL）。
（五）、注意事项1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
实验三溶解氧和生化需氧量的测定一实验目的和要求掌握溶解氧测定的原理及方法掌握五日生化需氧量测定的原理及方法二溶解氧的测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
（一）原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。
（二）仪器1．250～300mL溶解氧瓶。
2．酸式滴定管；锥形瓶；移液管。
（三）试剂1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL。
如有沉淀，静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
3．1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
4．1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5．0.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。
使用前0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
7．硫酸，ρ=1.84。
8．40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。
（四）测定步骤1．溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
本实验要求在取样现场固定。
2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
用下式计算水样中溶解氧浓度DO1：DO1(mg/L) =式中：M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
三BOD的测定(一)实验原理生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。
测定BOD 的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。
本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。
该方法也称五日培养法(BOD5)，即取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg/L表示。
(二)实验步骤本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。
将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2，则：BOD5(mg/L)=DO1-DO2实验四化学需氧量的测定一实验目的和要求掌握重铬酸钾法（COD Cr）测定化学需氧量的原理和方法。
二重铬酸钾法（COD Cr）（一）原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）仪器1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。